实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二
如果在溶剂过滤时把水膜当成有机膜了溶解了而且这样的溶剂又做有机相用了,造成 C18 柱压由 1000 升到 3000,流动相是乙腈和水,问一下这样的柱子还能用么?有没有什么补救方法?答:溶解的膜作为了颗粒物堵塞筛板,引起柱压上升,也只有反冲一下,如果能把堵在筛板上的膜残渣冲走,柱压下降了就 OK 了;如果残渣进入了柱子内部的填料间隙,会难冲一点,也只能多冲一会吧,实在不行,你又舍不得把色谱柱报废,就只有挖补柱头填料和换筛板了。......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪基础色谱柱
色谱柱:chromatographic column内有固定相用以分离混合组分的柱管。
实验室分析仪器离子色谱中常见问题分析
一、压力异常1、现象:无压力,流动相不流动1)保险丝断或电源问题2)柱塞杆折断3)泵头内有空气或流动相不足4)单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒5)漏液6)压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)2、现象:压力持续偏高或不断上升1)流速设定过高2)保护柱或色谱柱筛板堵塞3)流动相使用不当或有缓冲盐
色谱柱使用中的常见问题
1、色谱柱中的流动相是否会排干不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵
液相色谱仪的常见问题汇总
气泡溢出流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过
实验室分析仪器凝胶净化柱和凝胶色谱柱的方法差异
原理是一回事,都是排阻色谱。 但是前者是制备柱,对大量样品进行分离,柱子口径大,一般要有切割承样的尾接装置;后者是分析柱,主要目的是对小量样品进行分析,柱子直径小,一般还有柱温箱,对泵的稳定性要求高,必须接检测器。
实验室分析仪器液相色谱柱柱的填充和性能评价
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um 时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
实验室分析仪器液相色谱柱的柱性能评价标准
色谱柱的类型和构型(粒度、长度、内径等)选择通常由分离目的决定,对特定类型的色谱柱,不同的品牌之间也可能存在很大的差异。色柱要求的主要性能指标包括理も相浓度、色谱柱的稳定性等。许多生产商为每支色谱柱提供测试色谱图和前四项数据,有的厂家也提供同一批次或不同批次保留值重现性的数据、键合相浓度数据与柱稳定
实验室分析仪器高效液相色谱仪维修手册
一、仪器的安装对环境的要求1、 电源电压220V:有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压。如请
实验室分析仪器高效液相色谱仪的构造
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,液相色谱在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的
简介液相色谱仪色谱柱的安装方法
色谱柱的安装 a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.5
液相色谱仪色谱柱的保养与维护
液相色谱仪色谱柱的保养与维护：一、对硅胶基键合相填料，水溶液流动相的pH值不得超出2～8.5，温度不宜过高。二、不能强烈震动，否则柱内填料床层会产生裂缝和空隙。三、阀件或管路一定要清洗干净，流动相要脱气，防止逆向流动，避免使固定相层位移，柱效下降。四、进样样品要提纯并严格控制进样量。五、在酸或碱性条
液相色谱仪色谱柱的使用事项
液相色谱仪色谱柱在使用前，最好进行柱性能测试，并将结果保存起来，作为以后评价柱性能变化的参考。但要注意，柱性能可能由于所使用的样品、流动相和柱温等条件的差异而有所不同。一、样品的前处理：1、最近好使用流动相溶解样品。2、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。3、使用0.45
液相色谱仪—液相色谱柱的结构
液相色谱柱的结构 a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英
液相色谱仪聚合色谱柱的再生方法
液相色谱仪因其对沸点低的高分子化合物的精度较高，在生物医药行业有较为广泛的应用。用来分离生物分子的聚合柱长期使用会被污染，从而较低柱效，影响检测的速率和灵敏度。因此，须定期进行清洁。 聚合材料的化学稳定性通常以作用力来衡量。一般情况下，主要使用硝酸或氢氧化钠溶液来清洗。一些反相聚合色谱柱的清洗
高效液相色谱仪色谱柱性能的评价
高效液相色谱仪色谱柱性能的评价包括评价内容和评价方法等方面。一、评价内容： 1、分离效能。 2、对指定溶质的选择性。 3、在不同PH值介质中的稳定性。 4、不同批次但同型号填料间性能的重现性。 5、适宜的操作压力等。二、评价方法： 以指定的一组标准溶质为样品，测定其在色谱柱上的
液相色谱仪色谱柱的使用和保养
色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件，被测物质能否被很好的分离和测定，色谱柱的性能起着决定性的作用。因此，在日常工作中，应特别注意色谱柱的正确使用和维修保养，以延长色谱柱的使用寿命。1、使用预柱和保护柱。预柱(pre-column)安装于泵和进样器之间，它给色谱柱中的流动相提供了完全的平衡，并防止了对
液相色谱仪色谱柱如何安装和清洗？
一、液相色谱仪色谱柱的安装 标准操作规程(SOP)应为：取A管路放入流动相瓶中→ 拧松泵头 → 流速由0ml/min逐渐升至10ml/min，观察尾液是否呈瀑布状流出(持续10秒) → 拧紧泵头 → 流动相呈抛射状从安装色谱柱的一端喷出(观测是否呈抛物线状，持续5秒) → 流速逐步降至1.
液相色谱仪色谱柱压升高原因
色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对于液相色谱仪来说，保持色谱柱的柱效、容量及渗透性，对于检测结果的准确性有着比较重要的意义。而色谱柱的柱效受到内外多种因素影响，色谱柱压升高就是其中之一。柱压升高的原因可能是因为柱床内存在杂质，导致流动项阻力增加。
液相色谱仪聚合色谱柱的再生方法
液相色谱仪因其对沸点低的高分子化合物的精度较高，在生物医药行业有较为广泛的应用。用来分离生物分子的聚合柱长期使用会被污染，从而较低柱效，影响检测的速率和灵敏度。因此，须定期进行清洁。 聚合材料的化学稳定性通常以作用力来衡量。一般情况下，主要使用硝酸或氢氧化钠溶液来清洗。一些反相聚合色谱柱的清洗
液相色谱仪聚合色谱柱的再生方法
液相色谱仪因其对沸点低的高分子化合物的精度较高，在生物医药行业有较为广泛的应用。用来分离生物分子的聚合柱长期使用会被污染，从而较低柱效，影响检测的速率和灵敏度。因此，须定期进行清洁。 聚合材料的化学稳定性通常以作用力来衡量。一般情况下，主要使用硝酸或氢氧化钠溶液来清洗。一些反相聚合色谱
怎样选择色谱柱？（二）
二,如何解决色谱柱使用过程中出现的问题 1.保留值与分离度重现性不好原因分析 问题 原因 表现 不同色谱柱间差异 填料,键合相不同 保留因子(k),分离因子(α) 使用期间柱变化 柱床破坏 柱效(N) 键合相丢失 保留因子(k),分离子(α) 硅胶基质溶解 柱效(N) 强保留分堆积堵塞 保留因子(k
如何选择液相色谱仪保护柱？
怎样选择保护柱，但又不影响分离分析？通常，在选择保护柱之前首先要考虑的是样品是否清洁，对于大部分分析工作者来说，一只1cm长的保护柱便能提供充分的保护作用。但是，如果样品非常不清洁，或工作中发现经常要更换1cm的保护柱，那么就应该选用2cm或3cm的保护柱，保护柱越长自然所装填的色谱填料就越多，则其
液相色谱仪组成之分离柱
担负分离作用的色谱柱是液相色谱仪的心脏，柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化HPLC微粒填料，粒度通常为3µm、5µm、7µm及10µm。超高压液相色谱中采用的固定相粒度甚至可以小到1µm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10µm。 填充HPLC柱柱效的理论值可达到每米
填充柱高效液相色谱仪分类
填充柱高效液相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：填充柱高效液相化验室色谱仪和填充柱高效液相工业色谱仪。2、按功能可分：分析型填充柱高效液相色谱仪和生产型填充柱高效液相色谱仪。3、按操作压力可分：填充柱高效液相中压色谱仪和填充柱高效液相高压色谱仪。4、按分离规模可分：小型填充柱高效液相色谱仪和大型
色谱仪色谱柱概述（二）
第二节 色谱仪毛细管柱 色谱仪毛细管柱是中空的，称为开管柱。开管柱的特点是它的空心性，而不是它的细小性，但人们的习惯难以改变，多数人仍把这种色谱柱叫做毛细管柱。一、毛细管柱类型：1、常规毛细管柱：常规毛细管柱内径为 0.25～0.32mm，材质为普通玻璃和石英玻璃（熔融二氧化硅）。（1）涂壁开管柱：
液相色谱仪操作（二）
二、过滤 任何颗粒物进入液相色谱系统后都会在柱子入口端被筛板挡住，zui后的结果是将柱子堵塞，表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此，要采取各种预防措施，包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计，努力防止或减少颗粒物进入HPLC系统中，从而延长仪器和色谱柱的使用寿命，并提高数据的可靠性。
实验室分析方法液相常见问题色谱柱的维护
1. 如何进行色谱柱的维护?①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测:测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯
教你如何提高色谱柱柱效（二）
如何提高气相色谱柱柱效? 在实际工作中，我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择，有效地提高了柱效率，使分析出的色谱峰峰形正常，无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现，分离度高，从而提高了分析结果的准确性。 所为柱效就是在较短的时间内，用较短的柱子达
实验室分析仪器色谱柱装填不良的原因分析
装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。色谱柱的初始评价指标如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情况只能在实际应用中发现。色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。
实验室分析仪器色谱柱的清洗与再生介绍
除非特殊说明,在所有情况下,所用溶剂的体积应该是色谱柱体积的40~60倍。应在清洗过程开始和结束时各测一次柱效和容量因子等色谱参数,比较色谱柱性能的改善,以确定清洗的效果。确保色谱柱中没有样品和缓冲溶液,清洗前所用的溶剂应与最初清洗时所用的溶剂相溶。应确保实验测试时所用的流动相与色谱柱中最后的溶剂相