实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二
如果在溶剂过滤时把水膜当成有机膜了溶解了而且这样的溶剂又做有机相用了,造成 C18 柱压由 1000 升到 3000,流动相是乙腈和水,问一下这样的柱子还能用么?有没有什么补救方法?答:溶解的膜作为了颗粒物堵塞筛板,引起柱压上升,也只有反冲一下,如果能把堵在筛板上的膜残渣冲走,柱压下降了就 OK 了;如果残渣进入了柱子内部的填料间隙,会难冲一点,也只能多冲一会吧,实在不行,你又舍不得把色谱柱报废,就只有挖补柱头填料和换筛板了。......阅读全文
实验室分析仪器离子色谱仪分离系统色谱柱结构
一般分析柱内径为4mm,长度为100～250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。1、预柱:又称在线过滤器,PEE
高效液相色谱仪的常见问题分析
常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 1、柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳
液相色谱仪的常见问题有哪些？
液相色谱仪的常见问题：1、高效液相色谱仪是如何实现高效、快速、灵敏的？解：气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件，从它的高效、高速和高灵敏渡得到启发，采用5一10四微粒出定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相的流速；设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测灵敏度，克服经典液
液相色谱仪常见问题分析及处理
液相色谱仪常见问题分析及处理 1、流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。 原因剖析： 过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以
色谱峰常见问题汇总（二）
六、假峰 可能的原因可采用的排除方法 1.柱吸附样品，随后解吸 1.更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。 2.注射器污染 2.用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。 3.样品量太大3.减少进样量。 4.进样技术差(进样
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的选择
正相色谱的流动相通常采用低极性溶剂如正己烷、苯、氯仿等加适量极性调整剂,如醚、酯、酮、醇和酸等。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、二氧六环、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占的比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于 HPLC 系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。纯水、磷酸盐、乙酸盐缓冲液等
实验室分析仪器液相色谱仪故障分析和排除
主要是:压力异常、漏 液、谱图问题、进样阀的问题。一)压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。A、没有压力显示,没有流动相流动: 原 因 解决方法1、电源问题 接
实验室分析仪器高效液相色谱仪的性能优势
高效液相色谱(High Performance Liauid Chromatography,HPLC)的主要优点是:(1)分辩率高于其它色谱法(2)速度快,十几分钟到几十分钟可完成(3)重复性高(4)高效相色谱柱可反复使用(5)自动化操作,分析精确度高。
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的滤过
所有溶剂使用前都必须经0.45μm 或0.22μm 滤膜滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂
实验室分析仪器液相色谱仪部件液相色谱泵的构造
以带有溶剂选择阀的二元泵为例。 图一 二元泵带有溶剂选择阀(四通道)流路图一、溶剂选择阀流动相经过瓶头部件进入脱气机流出后连接到溶剂选择阀的入口接头 A1、A2、B1和B2上,并相应地标明每个溶剂管。将溶剂管固定在溶剂瓶箱和二元泵的管夹上。溶剂选择阀可以从4个独立的溶剂瓶中选择一种二元混合物(等度或
液相色谱仪的预柱和保护柱的区别
液相色谱仪的预柱是针对流动相来保护色谱柱，保护柱是针对样品来保护色谱柱。一、安装位置不同：1、预柱：在泵后进样口前，途经流动相。2、保护柱：在进样口后分析柱前，途经样品和流动相。二、作用不同：1、预柱：预柱只起过滤颗粒物的作用，防止颗粒物堵塞色谱柱筛板引起柱压升高。2、保护柱：保护柱除了可以过滤颗粒
液相色谱仪的色谱柱怎么选择和使用
液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC）及液-固色谱(LSC）。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。
液相色谱仪硅胶色谱柱清洗方法与技巧
液相色谱仪检测分析过程中，硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时，就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理，从而导致保留时间波动，出现拖尾现象。随着时间的积累，色谱柱的反压就会超过泵所能承受的最大压力，使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。 再生被污染的
导致液相色谱仪反相色谱柱污染的因素
反相色谱在高效液相色谱中是应用最广泛的技术，主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质，因此，分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的。 反相色谱柱在分离检测过程中，分析物和基质污染能使固定相受到影响，使用过程中应当注意固定
现代液相色谱仪色谱柱的要求与特点
现代液相色谱仪色谱柱的要求与特点：一、超纯B型球形硅胶，峰形好，柱效高。二、不能有使色谱性能降低的直径小于5nm的微孔。三、粒径从3～10um，能满足从分析到制备色谱规模的要求。四、色谱柱柱床装填好，使用寿命长，柱效高。五、封尾彻底，峰形好，使用寿命长。六、批与批之间的重现性好。七、不同的相具有不同
分析液相色谱仪色谱柱性能下降的原因
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱
液相色谱仪硅胶色谱柱清洗方法与技巧
液相色谱仪检测分析过程中，硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时，就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理，从而导致保留时间波动，出现拖尾现象。随着时间的积累，色谱柱的反压就会超过泵所能承受的zui大压力，使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。 再生被污染的
如何清洁高效液相色谱仪中的色谱柱
高效液相色谱仪维护保养规程 一、检测器的维护和保养 1. 检测器是高效液相色谱仪器的数据收集部分，由很多的电子和光学元件组成。禁止拆卸更动仪器内部元件防止损坏或影响准确度。 2. 仪器内部的流通池是流动相流过的元件，样品的干净程度和微生物的生长都可能污染流通池，导致无法检测或检测结果不准，
分析液相色谱仪色谱柱性能下降的原因
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱
液相色谱仪色谱柱的维护和保养事项
液相色谱仪色谱柱的维护和保养事项：一、每天用足够的时间平衡色谱柱。二、尽量使用预柱保护分析柱。三、色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动。四、避免使用高粘度的溶剂作流动相。五、避免流动相组成和极性的剧烈变化。六、流动相使用前必须经脱气和过滤处理。七、大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2.5～7，尽
液相色谱仪色谱柱固定相填料的特点
液相色谱仪色谱柱固定相填料有硅胶、多孔聚合物和无机填料等。一、硅胶特点：大多数HPLC色谱柱使用硅胶微粒作载体。1、机械强度高，使柱反压较低。2、表面通过化学改性（修饰），可形成具有不同官能团的键合相。3、更换溶剂时填料大小不会变化。4、在高pH值时会溶解。5、表面呈酸性。6、纯度不高的酸性硅胶（A
液相色谱仪硅胶色谱柱清洗方法与技巧
在液相色谱仪检测分析过程中，硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时，就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理，从而导致保留时间波动，出现拖尾现象。随着时间的积累，色谱柱的反压就会超过泵所能承受的最大压力，使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。再生被污染的液相色谱柱
液相色谱仪色谱柱平缓慢解决方法
液相色谱柱平衡缓慢的常见原因是新旧流动相组分的吸附强度差异较大。平衡一个特定的分析或者从一种方法转换到另一种方法需要很长时间。可以考虑特殊的方法，当不使用色谱柱、填充合适的溶剂或流动相、储存密封、不再进行其他分析时，可以将该柱与塔分离。 液相色谱仪1 胺改良剂胺改性剂，如三乙胺，通常添加到反相或离子
液相色谱仪色谱柱失去作用的原因分析
液相色谱仪色谱柱失去作用的原因：一、色谱柱塞板或柱床被堵塞，导致色谱柱背压上升、峰形拖尾和柱效下降。二、吸附了样品杂质，导致柱效下降、选择性和保留时间改变。三、色谱柱没装填好，导致柱效下降和峰形拖尾。四、物理损伤或受热引起的缺口，导致柱效下降和峰形拖尾。五、对硅胶基质或键合相的化学腐蚀，导致选择性变
高效液相色谱仪硅胶色谱柱的清洗方法
在液相色谱的检测和分析过程中，当硅胶色谱柱上吸附的样品成分积累到一定程度时，就开始形成新的固定相 新的检测物质可以与残留杂质形成一定的分离机制，从而导致保留时间波动和拖尾现象。随着时间的积累,高效液相色谱仪柱体的反压将超过泵体所能承受的最大压力,使柱体无法工作,在堵塞处产生空容积。再生受污
实验室分析仪器液相色谱柱柱的使用和维护注意事项
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效,缩短使用寿命甚至损坏.在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进
液相色谱仪仪器相关术语微粒柱
微粒柱（microparticle column）柱填充剂颗粒平均直径为不大于15um的色谱柱。
液相色谱仪仪器相关术语整体柱
整体柱（ monolithic column）以整体材料作为分离介质的色谱柱，也叫连续床色谱柱。
液相色谱仪仪器相关术语预柱
预柱（pre-column）置于色谱柱前、内有填充剂的柱管，如保护柱、预饱和柱、浓缩柱等。