实验室分析仪器色谱柱装填不良的原因分析
装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。色谱柱的初始评价指标如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情况只能在实际应用中发现。色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。在进样过程中,进样阀转动太慢可引起压力波动,使色谱柱床产生裂隙,在柱切换时也存在同样的问题。使用填充良好的色谱柱,在较低柱压下操作,可大大减少由于压力波动造成的色谱柱损坏。......阅读全文
实验室分析仪器色谱柱装填不良的原因分析
装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。色谱柱的初始评价指标如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情况只能在实际应用中发现。色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。
实验室分析仪器色谱柱的筛板堵塞的原因分析
色谱柱入口筛板堵塞是最常见问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析的样品中微粒杂质最有可能堵塞色谱柱入口,因此分析时需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理,也可以用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0
实验室分析仪器色谱柱的强保留样品组分的原因分析
强吸附性的样品组分吸附在柱头固定相上能严重影响色谱柱寿命。像生物组织或体液(如血浆)的提取物、天然产物等复杂样品极易造成柱头的污染。相对较纯的样品一般不会出现这一问题。在色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。在进样阀与分析柱之间加一支保护柱,在污染物进入色谱柱之前将其
新装填的色谱柱老化的目的
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化
实验室分析仪器色谱柱堵了的原因分析和处理办法
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的结构分析
现代高效液相色谱大多采用小粒径固定相以获得高柱效,较大的阻力需要在高压下运行,这也要求色谱柱及其连接必须满足耐高压、不泄漏、死体积小等条件。为了保证色谱だ具有良好的密封性能,通常使用带锥套的线密封连接方式。图1给出了常见的高效液相色谱柱结构。图1 色谱柱结构1—塑料保护堵头;2—柱头螺栓;3—刃环;
实验室分析仪器凝胶色谱柱色谱柱的保护方法
1、防止气体进入色谱柱。凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出；b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的
实验室分析仪器色谱柱柱再生办法
色谱柱使用一段时间后，柱效将会下降，必须进行再生处理。再生处理包括活化（自右向左）和净化（自左向右）两种。对不同的填料处理方法不同，同一种填料也可以采用不同的处理方法。硅胶、氧化铝和极性（正相）键合相色谱柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水，采用上述溶剂依次以1
装填凝胶色谱柱时，色谱柱不能有气泡存在
凝胶柱是不允许气泡进入的，否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此，为了防止气泡进入色谱柱，一定要使用经过脱气的流动相，并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝，观察是否有溶剂渗出；b.如有溶剂渗出，即可将色谱柱接到管路上，以避免气泡的进入；c.如无溶剂渗出时
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的分类
基于不同原理和角度，高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型；按结构和形状分为薄壳型和全孔型，无定形和球形，整体柱等；按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型；按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻、亲和、手性等类
怎样装填制备液相色谱柱？
怎样装填制备液相色谱柱？操作装填的时候，zui好有设备厂家工程师进行现场指导。1.匀浆溶液的制作：先称取一定数量的填料于烧杯内，再逐步向烧杯内加入一定数量试剂，最后用玻璃棒充分搅拌均匀。2.匀浆溶液的转移和色谱柱柱管内壁的清洗：先将烧杯内匀浆液，超声脱气后，转移至色谱柱柱管内，将匀浆液全部装入柱内。
实验室分析仪器色谱柱保留值与选择性变化原因分析
相同类型的键合相色谱柱,甚至同一品牌的色谱柱,在进行分析方法建立时对同一样品可能会得到不同的分离效果,其原因是固定相的制备重复性偏差,或采用的原料、生产工艺等不同。用由弱酸性高纯度(B型)硅胶制得的固定相分离碱性化合物,批次之间的变化不很大。不同厂家的同种类型色谱柱(如C18柱)很难能得到相同的分离
实验室分析仪器色谱柱色谱峰尾的情况分析
对色谱峰拖尾的主要原因作了系统分析可能原因 解决方案色谱柱问题色谱柱污染：清洗色谱柱。如问题还没解决，更换色谱柱。 柱效下降：用已知柱效的色谱柱更换当前柱。进行一系列标准进样，比较保留时间，如果是可重复的，就表示原来的色谱柱已被污染。清洗色谱柱，如果保留时间不稳定，问题可能是溶剂的不
怎样装填充柱
操作步骤。1）把空柱竖直架在滴定架上，两端向上，夹紧。2）色谱柱有两种，一种是两端一样长的，另一种是两端一长一短的，两端一样长的在填充时不分方向，而两端一长一短的则有方向性，长的一端接进样口，短的一端接检测器；装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端；用10cm长的软橡胶管将柱和漏斗套在一起，注意要套得
色谱柱填料应该如何选择和装填呢？
色谱柱的关键内容是制备出高效的填料，这些填料制成的色谱柱既要有好的选择性，又要有高的柱效，要提高柱效是现代高效液相色谱的又一关键问题。 但是色谱填料的选择范围很宽，有聚合物基质填料、硅胶基质填料和其它无机填料。所以要选择合适的色谱填料，必须对此有一定的认识和了解。 色谱柱填料应该如何选择和装填
实验室分析仪器液相色谱常见故障柱压高的原因
柱压高可能原因:1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;2)样品污染沉积;解决方法:处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水
实验室分析仪器色谱柱日常维护
一、流动相的pH应在使用范围内以硅胶为基质的反相色谱柱的pH范围为2~9,流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,寿命变短。二、去除样品和流动相汇总的固体颗粒样品和流动相中含有固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降。因此,建议使用超纯水
实验室分析仪器常见色谱柱再生
即使样品和流动相己做过前处理,也仍难以完全避免柱子受到污染,因此必须对柱子进行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应周一次,防止有太多杂质在柱上堆积反相柱的常规洗涤办法:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(即对于一根4.6mm×25cm的柱来说,通常
实验室分析仪器气相色谱柱空心柱的分类
1.按制备方法分类空心柱按制备方法分为以下几种：壁涂空心柱（wall coated open tubular column，WCOT柱）:柱内径0.2~0.6mm，一般是将固定液直接涂渍到空心柱内壁，现今空心柱都是这种类型。多孔层空心柱（porous layer open tubular colum
实验室分析仪器气相色谱柱空心柱的种类
空心柱种类（一）柱管管材在空心柱气相色谱的发展过程中，柱管材料的选择也几经变迁。研究中曾经使用过金属、塑料、玻璃作为管材，目前最常用的管材是普通玻璃和石英玻璃。1.普通玻璃玻璃管材主要分普通玻璃管和石英玻璃管两大类。用于制作空心柱管的普通玻璃管有钠钙玻璃（或称软质玻璃）和硼硅玻璃（或称硬质玻璃）。考
实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标柱温的选择
1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点； 2、柱温不能高于固定液最高使用温度，低于样品分解温度； 3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度，用55度柱温峰型和出峰速度都很好）。
实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标
1、缩小柱子的直径对提高柱效率，提高分离度是有利的，但直径太小，对分析速度不利； 2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好； 3、一般填充柱柱长多用两米左右，毛细管柱十几、几十米左右。
实验室分析仪器色谱仪色谱柱的使用介绍
若柱效不佳,将会浪费样品分析时间,问题排查时间,更是浪费宝贵样品。所以色谱柱的使用操作的规范性,直接决定UPLC的分析效率与数据可靠性。首先,应与色谱柱的供应商沟通,充分了解色谱柱的性能,如反相柱、正相柱、氰基柱、亲水柱、离子交换柱等。再次,建立色谱柱的管理SOP,在SOP中规定色谱柱的登记、启用、
实验室分析仪器液相色谱柱柱的发展方向
因强调分析速度而发展出短柱,柱长3～10CM,填料粒径2～3UM。为提高分析灵敏度,与质谱(MS)联接,而发展出窄径柱、毛细管柱和内径小于0.2MM的微径柱(MICROBORE)。细管径柱的优点是:①节省流动相②灵敏度增加③样品量少④能使用长柱达到高分离度⑤容易控制柱温⑥易于实现LC-MS联用但由于
实验室分析仪器液相色谱柱构造
柱的构造色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70KG/CM2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效京,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有
分析液相色谱柱柱压升高的原因
分析液相色谱柱柱压升高的原因造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器探头 ,
分析液相色谱柱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器探头 , , 不锈钢电热管 PT10
分析液相色谱柱柱压升高的原因
分析液相色谱柱柱压升高的原因造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器探头 ,
分析液相色谱柱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器探头 , , 不锈钢电热管 PT10
实验室分析仪器气相色谱柱参数的选择分析
最佳操作条件只有在正确的柱系统中才有意义。为保证做到这一点，除了选择最佳的固和载气之外，还需要选择最佳的柱参数。本节将会从最佳化角度介绍柱参数的选择方法。一、柱长在高效毛细管色谱中，柱长的选择应该同时考虑分析时间和分离度的关系。分析时间正比于一、柱长，而分辨率和柱长的平方根成正比。因此，为了使分辨率