实验室分析仪器液相色谱单向阀工作原理及常见问题
液相色谱高压输液泵的单向阀有入口单向阀和出口单向阀;单向阀的基本工作原理:液体只能从阀的一端进去,另一端出来,即液体呈单向流动。单向阀中最关键的部件是宝石球和宝石球座,宝石球一般都是人造红宝石,并且为光滑球面,球座为圆矩形(为人造蓝宝石),它有光滑面和锥面之分,安装时,宝石球应放置在球座的锥面上,可以达到非常好的密封效果。单向阀故障通常有两种情况:1) 单向阀被堵死其外在表现为:液体出不来,无压力显示。原因呢,一般都是用过缓冲液作流动相,由盐存在粘住的,或者流动相较脏、粘度高而引起的。2)单向阀被污染其外在表现为:压力波动大。这种情况通常都是球座上有细微的固体颗粒,固体颗粒有可能是盐析出,尤其是在使用缓冲液作流动相后,导致宝石球和球座密封性不好,流动相有回流现象。......阅读全文
实验室分析仪器高效液相色谱日常简易保养及维护
1、流动相的抽作要求: 高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤； 流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法) 2、吸滤头: 特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要
实验室分析仪器液相色谱管路结构及使用方法
1.低压或负压管路尽量用粗的、塑料的管路,以聚四氟的居多。2.高压的管路尽量用细的、不锈钢或PEEK材料的管路。3.混合器出口到进样阀(或进样器)的管路、进样阀到色谱柱的管路、色谱柱到检测池的管路、检测池进液和出液的管路尽量用更细的,尤其是检测池前后的。这些管路并且越短越好。用于连接管路的管和接口由
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法一
标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法：1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。6.柱断裂，如果柱断裂是在柱
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法二
前沿峰1.柱超载，减少进样量。2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法三
拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装。2.柱或进样器温度太低：升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。4.柱损坏：更换柱。5.柱污
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法四
只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之。3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整。5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。6.载气泄
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法八
基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十二
负峰1.Detector有数据处理系统信号极性接反，信号连接倒置。2.TCD中，样品导热系数大于载气导热系数，选择数据处理中的“负峰处理”。3.ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰，清洗ECD，更换之（若有必要）。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十三
样品的检测灵敏度下降1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）。2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点。3.在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高，用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十六
保留时间漂移1.温度变化，检查柱温箱的温度；2.气体流速变化，注射甲烷，测定载气线速度；3.进样口泄露，检查进样垫；判断其他泄露处；4.溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂；5.色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十七
分离度下降1.色谱柱被污染 方法同上。2.固定相被破坏（柱流失） 更换之。3.进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间。检查温度的适应性；检查衬管。4.样品浓度过高 稀释；减少进样量；用高分流比。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法五
宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。2.进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低：提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)：更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。6.隔垫清洗不当：调整或清洗。7.分流比不正确(分流排气
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十
峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量（可能需提高仪器的sensitivty），使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十四
峰分叉1.进样过激，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器。2.色谱柱安装失败 重新安装。3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂。4.柱子温度波动 修理稳控系统。5.spliteless进样，量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法九
所有组分峰变小可能原因及建议措施：1.进样针缺陷：使用新针或无缺陷的针；2.进样后漏夜，判断漏夜点，维修之；3.MAE UP过大：分流比过大，调整气体流速和分流比；4.分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）。5.NPD被污染
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法七
过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对：检查并调整温度。2.不正确的载气流速：检查并调整流速。3.样品进样量太大：减少样品进样量。4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法六
假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。3.样品量太大：减少进样量。4.进样技术差(进样太慢：采用快速平稳的进样技术。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十五
峰拖尾1.衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之（如有必要）。2.衬管，色谱柱安装不党，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装。3.色谱柱柱头不平，用金刚砂切割，使之平。4.固定相的极性指标与样品分析不匹配，换匹配的柱子。5.样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区。6.衬管或色谱柱中有
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十一
高峰面积不重复1.进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习。2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰。3.基线的干扰：仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化。
实验室分析仪器高效液相相色谱分离系统介绍
色谱柱是实现分离的核心部件。由柱管和固定相组成。柱管为直型不锈钢管。一般色谱柱长5~30 cm,内径4~5 mm,凝胶色谱柱内径3~12 mm,而制备色谱柱内径则可达25 mm。一般淋洗溶剂在进入色谱分离柱之前,先通过前置柱。HPLC柱的填料颗粒粒径一般约为3~10 mm,填充常采用匀浆法。色谱柱的
实验室分析仪器高效液相相色谱检测系统介绍
作用——用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。紫外-可见吸收检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器。
实验室分析仪器高效液相相色谱概念梯度洗脱
用两种(或多种)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。(1)高压梯度(内梯度)特点是先加压后混合。将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱。(2)低压梯度(外梯度)特点是先
高效液相色谱原理
以高压下的液体为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。构造可分为高压输液泵，色谱柱，进样器，检测器以及数据获取与处理系统等部分。与气相色谱法相比，液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制，只要求把样品制成溶液即可，非常适合于分离生物大分子、离子型化合物，不稳定的天然产物以
高效液相色谱原理
以高压下的液体为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。构造可分为高压输液泵，色谱柱，进样器，检测器以及数据获取与处理系统等部分。与气相色谱法相比，液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制，只要求把样品制成溶液即可，非常适合于分离生物大分子、离子型化合物，不稳定的天然产物以
高效液相色谱原理
液相色谱仪是一款以用户为核心的智能化的色谱仪，具有常规HPLC的基本性能，并扩展了更多智能化的功能，能很好的满足用户的各类不同的应用要求，使用户能更加轻松的使用，并获得准确的分析数据。一、原理：高效液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谐的理论，色谱柱则是用特殊的方式用小颗粒装填而成
高效液相色谱原理
液相色谱仪是一款以用户为核心的智能化的色谱仪，具有常规HPLC的基本性能，并扩展了更多智能化的功能，能很好的满足用户的各类不同的应用要求，使用户能更加轻松的使用，并获得准确的分析数据。一、原理：高效液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谐的理论，色谱柱则是用特殊的方式用小颗粒装填而成
高效液相色谱原理
采用高效液相色谱（HPLC）法分离单糖和寡糖，较多采用氨基柱，乙腈和水作为流动相，此法具有完全分离麦汁、发酵液和啤酒中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和麦芽三糖的优点。本文采用Hypersil NH2柱分析麦汁、发酵液和啤酒中三糖以内的可发酵糖。至今尚未见到采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法分离测
高效液相色谱原理
采用高效液相色谱（HPLC）法分离单糖和寡糖，较多采用氨基柱，乙腈和水作为流动相，此法具有完全分离麦汁、发酵液和啤酒中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和麦芽三糖的优点。本文采用Hypersil NH2柱分析麦汁、发酵液和啤酒中三糖以内的可发酵糖。至今尚未见到采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法分离测
高效液相色谱原理
色谱法是一种分离技术，试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质
高效液相色谱原理
高效液相色谱（HPLC）的原理：以高压下的液体为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。高效液相色谱对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中，可用气相色谱分析的约占20%，而80%则需用高效液相色谱来分析。高效液相色谱和气