实验室高效液相色谱仪卤代有机溶剂应特别注意的问题

卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质,能与HPLC系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解,不能存放太久。卤代溶剂(如CC14、CHC13等)与各种醚类(如乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等)混合后,可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物,这种混合流动相应尽量不采用,或新鲜配制。此外,卤代溶剂(如CH2C12)与一些反应性有机溶剂(如乙腈)混合静置时,还会产生结晶。总之,卤代溶剂最好新鲜配制使用。如果是和干燥的饱和烷烃混合,则不会产生类似问题。......阅读全文

实验室高效液相色谱仪分类

实验室高效液相色谱仪分类有多种。1、按分离原理可分:实验室高效液相吸附色谱仪、实验室高效液相分配色谱仪和实验室高效液相离子色谱仪。2、按操作压力可分:实验室高效液相低压色谱仪、实验室高效液相中压色谱仪和实验室高效液相高压色谱仪。3、按结构可分:台式实验室高效液相色谱仪和落地式实验室高效液相色谱仪。4

实验室装修应注意哪些问题

随着实验的发展,越来越多的人知道实验室,像学院里的化学、物理,食品检测、化妆品、水质检测、出入境检测等,涉及的行业有很多种,它与普通的装修还是有一定的区别,如需要一些通风系统、气体管路、纯水、废水处理等,都是很有讲究的,也很严格,为了给大家增长一点这方面的知识,小编特意整理出有关实验室装修应注意哪些

液相色谱仪流动相的选用要求

液相色谱仪流动相的选用要求包括流动相性质要求、流动相选择、流动相pH值、流动相脱气、流动相过滤、流动相贮存、卤代溶剂应特别注意的问题和HPLC用水等方面。一、流动相性质要求:HPLC中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料表面的吸附增加,相应的容量因子k值

关于高效液相色谱仪操作进样阀的问题

  目前,在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀,其内部的六通阀结构使进样操作非常方便,但是,如果使用不当,也会带来问题。例如,在高效液相色谱法的试验过程中,有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题,这主要是由于操作方法不当所引起,要想解决此类问题,需从以下几个方面入手。  1、

高效液相色谱仪流动相(MOBLLE-PHASE)的问题介绍

  甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂,如色谱纯试剂。在要求不太严格时,优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器,因此,从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑,应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。

关于超高效液相色谱仪使用试管的问题说明

 超高效液相色谱仪是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。   关于超高效液相色谱仪使

液相色谱流动相的贮存方法

液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。 液相色谱

液相色谱仪分析选择流动相时应注意的问题

液相色谱仪分析选择流动相时应注意的问题:一、尽量使用高纯度溶剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。不纯的溶剂会引起基线不稳,产生伪峰。二、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降和损坏色谱柱,如使固定液溶解流失和酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。三、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防

高效液相色谱仪漂移问题及解决办法

高效液相色谱仪漂移问题及解决办法 基线漂移一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因: 1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查

电子天平的选择需特别注意的问题

    要对国产天平校准的时候,特别是天平进行计量测试时误差较大,究其原因,相当一部分仪器,在较长的时间间隔内未进行校准,而且以为天平显示零位便可直接称量。因存放时间较长,位置移动,环境变化或为获得丈量,天平在使用前一般都应进行校准操纵。校准方法分为内校准和外校准两种。    电子天平对操作人员的兼

电子天平的选择需特别注意的问题

    要对电子天平校准的时候,特别是天平进行计量测试时误差较大,究其原因,相当一部分仪器,在较长的时间间隔内未进行校准,而且以为天平显示零位便可直接称量。因存放时间较长,位置移动,环境变化或为获得丈量,天平在使用前一般都应进行校准操纵。校准方法分为内校准和外校准两种。    电子天平对操作人员的兼

实验室离心机应避免的问题

实验室离心机应避免的问题不知道大家有没有用过实验室离心机,当我们在使用实验室离心机的时候我们要避免让他出现一些不必要的问题,这样才能有助于我们对实验室离心机的使用。当我们在放实验室离心机的离心管的时候我们一定要对称,这样他才可以正常运转起来,并且不会产生高位振动,离心机开启前,我们要把离心机的门盖盖

实验室离心机应避免的问题

实验室离心机应避免的问题不知道大家有没有用过实验室离心机,当我们在使用实验室离心机的时候我们要避免让他出现一些不必要的问题,这样才能有助于我们对实验室离心机的使用。当我们在放实验室离心机的离心管的时候我们一定要对称,这样他才可以正常运转起来,并且不会产生高位振动,离心机开启前,我们要把离心机的门盖盖

关于卤代烃的化学性质介绍

  卤代烃是一类重要的有机合成中间体,是许多有机合成的原料,它能发生许多化学反应,如取代反应、消去反应等。卤代烷中的卤素容易被—OH、—OR、—CN、NH3或H2NR取代,生成相应的醇、醚、腈、胺等化合物。  一般反应式可写为:R─X+:Nu®-Nu+:X  碘代烷最容易发生取代反应,溴代烷次之,氯

卤代烃的临床表现和急救措施

临床表现(1)轻度中毒:接触低浓度氯丁二烯,可引起强烈的刺激症状,出现眼结膜充血、流泪、咳嗽、胸痛,以及头痛、头晕、嗜睡、恶心、呕吐等症状。(2)重度中毒:吸入高浓度氯丁二烯,可引起严重呕吐、烦躁不安、兴奋、抽搐、血压下降、肺水肿、休克。严重者迅速陷入昏迷。(3)长期接触可致毛发脱落,发生接触性皮炎

α卤代物环己酮的有关康顿效应:

α-卤代物环己酮的有关康顿效应:1.   α-卤代酮的卤素在平伏键时,并不影响康顿效应。2.而在α-位引入一个竖直键的Br、Cl或I原子,根据八区律则产生了康顿效应,6位产生正康顿效应,2位产生负康顿效应。3.引入一个直立键的氟原子与其它卤原子相比则给出一个相反的效应。这可能是由于氟原子电负性大的原

实验室高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤: 1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。

关于高效液相色谱仪的使用问题及解决方法

1. 色谱柱中的流动相会排干吗?不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使

高效液相色谱仪柱压问题及解决办法

高效液相常见的就是柱压问题及解决办法柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允

实验室高效液相色谱仪流动相的贮存

流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应

实验室高效液相色谱仪流动相的滤过

所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,

实验室高效液相色谱仪流动相的脱气

HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分离或分析结果

尿白蛋白检测实验室应注意的问题

   生理状态下,血浆中的部分白蛋白可从肾小球基底膜滤过进入原尿,其中95%在近曲小管被重吸收,仅有少量从尿液中排出;当肾小球基底膜的物理或电荷屏障出现异常时,尿液中的白蛋白排泄量即可增加。20世纪60年代,Keen和Chlouverakis研究了糖尿病患者中尿白蛋白的排泄情况,由于当时常规的检测方

选购高效液相色谱仪时应考虑的几个常见问题

  系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机 、自动进样器>、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。  最

高效液相色谱仪色谱柱容易发生问题的内在原因

  色谱柱是高效液相色谱仪zui主要的部件,柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在高效液相色谱分析中,容易发生柱堵塞引起系统压力过高、柱效低引起峰拖尾和变宽、柱污染和损坏导致鬼峰等问题,出现这些问题的内在原因有硅羟基的死吸附、重金属的存在、碳流失、缓冲液中盐的析出和色谱柱变干等。一、硅羟基的

实验室安全有机溶剂的使用

1.易燃有机溶剂许多有机溶剂如果处理不当会引起火灾甚至爆炸。溶剂和空气的混合物一旦燃烧便迅速蔓延,火力之大可以在瞬间点燃易燃物体,在氧气充足(如氧气钢瓶漏气引起)的地方着火,火力更猛,可使一些不易燃物质燃烧。当易燃有机溶剂蒸气与空气混合并达到一定的浓度范围时,甚至会发生爆炸。使用易燃有机溶剂时,需注

高效液相色谱仪峰型异常问题及解决办法

高效液相色谱仪峰型异常问题及解决办法 峰型问题是液相的主要问题  1、色谱图中未出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。 2、 一个峰或几个峰是负峰。解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。

实验室高效液相色谱仪流动相的溶剂选择

流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中, 溶剂应当易于除去,不干

高效液相色谱仪的色谱柱容易出现问题的内在原因

高效液相色谱仪的色谱柱是高效液相色谱仪的主要组成部分,柱效应直接影响目标化合物的分析和检测。但在高效液相色谱仪分析中,容易出现柱堵塞引起的系统压力高、柱效率低引起的峰尾和变宽、柱污染和破坏造成的虚峰等问题。这些问题的内在原因是硅羟基的死亡吸附、重金属的存在、碳的损失、缓冲溶液中的盐沉淀和液相色谱柱的

高效液相色谱仪设备容易出现的问题及正确的操作步骤

高效液相色谱仪设备容易出现的问题及正确的操作步骤;设备易出现的问题;高效液相色谱仪主要由四大部分组成:柱温箱(包括进样阀)、高压输液泵、检测器、工作站。(1)柱温箱及进样阀容易出现的问题是:温控仪失灵,不能正确控制柱温箱的温度,这时只要更换一下温控仪就可以了,温控仪只在各样品系统适用性试验中有温控要