实验室分析仪器液相色谱常见故障重复性差的原因
可能原因:1)进样阀漏液;2)加样针不到位;3)液量不足;解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。另外日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要:1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未 用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;2)样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;3)色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。 ......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱柱构造
柱的构造色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70KG/CM2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效京,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有
高效液相色谱常见故障处理
故障1:在移动相存在气泡,关闭泵,打开排气阀,按下清洗键和通风口,气泡继续从过滤器中冒出来,进入移动相,无论打开多少次清洗键,都不能清除连续产生的气泡。 理由: 过滤器在水中浸泡很长时间,由于霉菌在过滤头中的生长和传播,过滤器被细菌的形成所堵塞。"缓冲器很难顺利通过过滤头,空气在泵的压力下通
液相色谱柱常见故障处理
液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。小编为您总结怎么正确对液相色谱柱常见故障的判断及排除,希望对您正确使用液相色谱仪有所帮助。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:1、当色谱柱压高于正常值,有三种情况:(1)柱
液相色谱中示差检测器跑基线出倒峰的原因
出现倒峰,,可能是样品的折光指数比基线低,换一种检测器试一试,也许就对了
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除(二)
(2)进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对TCD而言)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,假如有,需进行清除和清洗。清洗完毕 装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除(四)
(4)伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时留意 是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保存时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,假如出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行 定量重复性测试。没发现伴随异常现象时,应转进下面的检查步骤。
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除(五)
(5)样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射 器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操纵密切相 关,因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转进接下的检查步骤。
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除(三)
(3)进样技术检查:进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小,峰高/峰面 积大小变化无规则。进步进样重复性的关键,在于始终保持进样操纵各个步骤的重复性。这包括取样操纵,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早 晚。通常操纵职员在经过较多地进样
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除(一)
引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以回结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性分歧格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随 性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保存时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因,主
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除(六)
(6)特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。 a)对FID来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化 电
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的分类
基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻、亲和、手性等类
气相色谱重现性差有什么原因
重现性差的原因是要看什么情况的:1.如果你用的是面积归一法的话,进样量太大主峰截顶,基线不好,分离不彻底都会导致重现性不好。2.如果采用内标法、外标法、校正归一法等,除上述原因外,每次的进样量控制不好也会导致重现性不好。
气相色谱重现性差有什么原因
重现性差的原因是要看什么情况的:1.如果你用的是面积归一法的话,进样量太大主峰截顶,基线不好,分离不彻底都会导致重现性不好。2.如果采用内标法、外标法、校正归一法等,除上述原因外,每次的进样量控制不好也会导致重现性不好。
气相色谱重现性差有什么原因
重现性差的原因是要看什么情况的:1.如果你用的是面积归一法的话,进样量太大主峰截顶,基线不好,分离不彻底都会导致重现性不好。2.如果采用内标法、外标法、校正归一法等,除上述原因外,每次的进样量控制不好也会导致重现性不好。
实验室分析仪器高效液相相色谱分离系统介绍
色谱柱是实现分离的核心部件。由柱管和固定相组成。柱管为直型不锈钢管。一般色谱柱长5~30 cm,内径4~5 mm,凝胶色谱柱内径3~12 mm,而制备色谱柱内径则可达25 mm。一般淋洗溶剂在进入色谱分离柱之前,先通过前置柱。HPLC柱的填料颗粒粒径一般约为3~10 mm,填充常采用匀浆法。色谱柱的
实验室分析仪器高效液相相色谱检测系统介绍
作用——用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。紫外-可见吸收检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器。
实验室分析仪器高效液相相色谱概念梯度洗脱
用两种(或多种)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。(1)高压梯度(内梯度)特点是先加压后混合。将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱。(2)低压梯度(外梯度)特点是先
卤素水分仪测试重复性差的原因分析
卤素水分仪测量重复性差可能原因:1.样品不均匀,如样品成分不同。样品的不均匀程度越高,就需要越多的样 品量来获得好的重复性。2.选择的干燥时间过短。延长干燥时间或选择合适的关机模式“单位时间的 失重”。3.样品未完全干燥(如表面结皮)。混合石英砂干燥样品。4.选择的温度过高,造成样品氧化。降低干燥温
重现性差代表液相色谱故障了?
重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个准确信号,首先在分析那些满足系统适配性的样品时出现的问题,分析工作者使用这些样品测定时,液相色谱方法及其系统能否很好的工作?其次,测得的峰面积值变化范围与通常观察到的测量误差比较起来是否相差很大? 重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个准确信号,首先在分析
实验室分析仪器离子色谱与液相色谱的性能区别
一、在仪器结构方面离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统,但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同,因而检测方式及信号处理也不同,在各部件上有一些差别。1)离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相,要求系统可以耐酸、耐碱,因此通常离子色谱装置采用非金属
液相色谱柱失效损坏原因
高效液相色谱仪色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用,如同色谱系统的心脏,同时也是易损耗品。什么情况下会导致液相色谱柱柱效降低甚至“失效”1、筛板堵塞色谱柱入口筛板堵塞是最常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质最右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时
液相色谱峰前沿原因分析
前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的
液相色谱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 2、霉菌生长 霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁
液相色谱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 2、霉菌生长 霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁
液相色谱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 2、霉菌生长 霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁
液相色谱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 2、霉菌生长 霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁
液相色谱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 2、霉菌生长 霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁
液相色谱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 2、霉菌生长 霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁
液相色谱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 2、霉菌生长 霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁
液相色谱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 2、霉菌生长 霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁