实验室分析仪器液相色谱仪阴离子交换柱常见故障处理
同阳离子交换柱。不同的是,阴离子交换柱在不正确的较低pH条件下会导致系统峰(溶剂峰+硫酸盐峰)逐渐前移和峰向(正与负)针针变化。处理:正确配制新鲜的pH在3.8-4.3之间的洗脱液。若出现与阳离子交换柱相同的常见故障,处理方法同阳离子交换柱。......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七
在用液相色谱同时分离多种组分时,怎么通过条件色谱条件使各个峰达到比较理想的分离效果?答:这是方法开发的大问题。方法开发建立,要做的就是:针对分析物和基体的情况不同,选择色谱柱类型和分析条件,包括流动相溶剂类型、组成比例、pH 值、温度和流速等参数的确定。这方面的问题,要讲起来内容非常多。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十五
RP18 和 C18 的区别?答:RP18 和普通 C18,肯定有其不同的适应性,农药种类这么多,可能大部分农药两者都能用,有些就不一定。你问的 C18 适用于哪些农药,应该从相关农药分析方面的书籍手册中可以查到具体什么农药用什么色谱条件合适,其中里面肯定有选择什么类型柱子,我这边没办法一一列举。液
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十二
峰形后拖尾是什么原因造成的?答:[柱物理损坏]色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。唯一的解决方法就是更换新柱。[柱内填料污染]流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。流动相所用的各种溶剂至少是分析纯,尽量使用色谱纯试剂。流动相所用的水最好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。用前先用 0.45um 溶剂微孔
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六
是样品过载问题, 按药典检测方法检验一些药品有关物质时, 都要注入高浓度的供试液, 这样往往使得柱过载而峰变形, 按老师的方法减小浓度和注入量均是不允许的, 怎么处理这问题?答:药典方法中注入高浓度供试液测定有关物质,提高注入浓度是为了把杂质峰的信号增强。有时候为了把杂质峰显现出来,主峰因过载有所变
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三
还有溶剂中的金属过滤头生锈了,会有什么影响?会不会影响到柱子的寿命,金属离子和柱子有没有什么反应? 答:我觉得你就把锈当成颗粒物污染的一种,会导致拖尾、柱压上升等。溶解的金属离子一般在反相柱上没有什么保留能力,马上就会被冲出柱子,不会和固定相或者和硅胶基质反应。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十七
在碱性条件下硅胶溶解,又生成硅羟基的机理是什么?反应方程式如何写?答:二氧化硅溶解的反应式是:SiO2+2OH-=Si032-+H2O或者表示成水解的形式:SiO2+H2O=Si032-+2H+这说明硅胶会在碱性条件下溶解而生成硅酸根。但我们这里说的是硅胶颗粒表面的部分溶解,含有键合固定相的硅胶原表
实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氨基柱
①在正相条件下使用时,故障率较低。但要注意不可进样含有醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;流动相要彻底脱气,并不得含有羰基化合物和过氧化物(质量较差的乙醚、四氢呋喃等溶剂中含有少量)。任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶,若不互溶,必需用异丙醇过渡。当使用氨基柱进行酸性物质
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十
柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题,我也拆下来清洗过,但我看到柱前段的污染更甚,于是就用刀片刮了刮,然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了,但使用寿命会不会减少呢?答:柱头污染了,就取出污染的,再装一些填料。因为加入你刮了些填料,那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多,仅表面,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四
不同的基质杂质含海量是不同的,我用 C18 分析时有可能一次就污染了,我用高流速,和反向冲洗都解决不了,是不是这根柱子就废了,有没有其他的办法?答:高流速反向冲洗是对的,关键你用了什么溶剂冲洗呢?用原来的流动相冲洗肯定不管用,要不然就不会累积在柱子上了。你应该用流动相中的强溶剂 B 冲洗,如果不行,
实验室分析仪器液相色谱仪的维护色谱柱的保养
色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。2、应逐渐改
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十六
同样都是 C18 柱子,液相色谱柱和 SPE ，有什么区别?答:HPLC 柱子和 SPE 小柱的对比:对比项目 HPLC SPE柱管 不锈钢管 塑料管粒径(um) 3,5,10
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十
常规 LC 的柱子粒度小,柱效高,现在有 3.5um 的常规柱,不知道用 3.5um*250 的压力与 4.6um 的压力相差多少?答:一般柱子 4.6mmx250mm 指的是其内径和长度。粒径才用 um 的单位,但一般标的是 5um,也有 3.5um 的。其它条件一样,光粒径是 3.5um 和 5
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八
流动相中加入四氢呋喃对柱子有损害吗? 我现在分析一样品流动相中用到 20% 的四氢呋喃才能把峰分到基线. 但柱子只能用一个星期分离效果就不好了. 请问是四氢呋喃损坏了柱子吗?答:四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂,比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入 THF 能改善某些难分离的物质对的
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五
哪些原因会造成色谱峰变宽、峰高变低,有哪些解决办法?答:确实是这样,如果其它色谱条件没有改变,柱效下降是导致峰变宽的主要原因。对于易电离的极性物质,如果流动相 pH 选择不合适,分析物既有中性分子态存在,又有离子态存在,峰也会变宽变矮。色谱柱使用后柱效逐步下降是正常现象,如突然降低则属异常。柱效下降
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱再生补救措施
手性柱若用时过久,在保证色谱条件正确与操作得当的情况下,若出现上述故障,可尝试按如下程序再生:清洗筛板、更换柱头硅胶→反接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约4h→用25%异丙醇溶液以0.2ml/min流速冲洗过夜→再顺接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约6h→再用25%异丙醇溶液
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十九
流动相里之前有酸的,做完后单纯用乙腈冲洗,能把酸冲洗干净吗?之前他们是这样冲的,现在怀疑柱子塌陷了,会不会是长时间在酸性环境中造成的呢?答:流动相里有酸,应该先用纯水或 80:20 的水 / 乙腈溶剂冲洗吧。如果一直在酸性环境,固定相容易流失,造成保留时间前移和其它色谱性能下降。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二
如果在溶剂过滤时把水膜当成有机膜了溶解了而且这样的溶剂又做有机相用了,造成 C18 柱压由 1000 升到 3000,流动相是乙腈和水,问一下这样的柱子还能用么?有没有什么补救方法?答:溶解的膜作为了颗粒物堵塞筛板,引起柱压上升,也只有反冲一下,如果能把堵在筛板上的膜残渣冲走,柱压下降了就 OK 了
实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氰基柱
①在正相条件下使用时,故障率较低,操作和维护与氨基柱基本完全相同。但当柱子使用一定时间后,若出现柱效下降,柱子老化,可通过冲洗再生来恢复其柱性能。具体方法如下:用氯仿以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→再用异丙醇以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→然后用二氯甲烷以0.5ml/min流
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十四
用乙腈作流动相时,只要那个乙腈比例稍高一点,比如 20%,即使测量波长高于乙腈截止波长比较多,也会产生比较大的溶剂峰,这怎么回事?答:如果出现溶剂峰,对你的分析结果没任何影响,那就让溶剂峰在那儿好了。或者你用规定的溶剂溶解提取样品后,再用流动相稀释一下样品,如果稀释后检测限能达到的话。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十
C18 柱,会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化,这样做的目的是什么呢?是先用溶剂活化吗?然后再用样品?还有测定短肽总是冲出来,该怎么解决呢?就是和溶剂峰出在一起,或者出在溶剂峰之前。答:C18 柱,会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化,因为色谱柱到达用户手中时,时间长短不一,在存储和运输的过程中,可能存
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题一
保护柱和预柱的作用是不是一样的,如果不一样有什么区别么?保留时间漂移多少为可以接受的范围?答:保护柱一般带填料,相当于一根缩短了的色谱柱(一般是 1-2cm 长度),卡套里可更换的柱芯,柱管、筛板和填料都有。保护柱里的柱芯好像是在前面开路的扫雷部队,流动相和样品里如有什么损害柱子的污染物,保护柱就自
实验室分析仪器液相色谱仪的装柱的操作问题
1 装柱。 柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题九
柱子的柱效影响大吗?一般柱子的柱效规定是多少的呀!理论塔板数一般要达到多少呢?主要有那些因素影响它。答:柱效是柱子性能好坏的一个重要体现指标。柱效会影响分离度,当然是峰形越尖锐,柱效越高,和其它峰越容易分开。另外柱效高峰形尖锐,对峰面积的积分误差就小,甚至可以用峰高来定量。 一般 C18 柱,在测定
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱使用注意事项
部分品牌手性柱(eg.YMCCHIRAL VEN手性柱)用纯乙腈保存,通常在反相条件下使用。当出现柱压增高、分离度降低与峰形变差时,需要进行必要的处理。)若为柱头污染,清洗程序如下:反接色谱柱,不接检测器,用流动相冲洗约20倍柱体积→用纯水冲洗约20倍柱体积→正接色谱柱,接或不接检测器,用纯水冲洗约
实验室分析仪器气相色谱柱管的预处理
欲制得高效、惰性、热稳定性好、保留重复性好的空心柱，需在涂固定液前对管内壁表面作适当的预处理，否则多数固定液不能很好地湿润未经处理的柱内壁表面，涂布的液膜不均匀也不稳定，收缩的液珠严重影响柱效，并且柱壁的活性点使样品中的极性组分拖尾，微量组分甚至会因吸附而不流出；对某些固定液还会引起催化分解。在涂渍
提升单系统全自动离子色谱仪检测灵敏度需要怎么做
单系统全自动离子色谱仪与液相色谱均有进样系统、检测系统和和处理系统，但二者在分析测定范围上也有区别。了解各自测定的领域能有效提高实验室的样品分析效率。 采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相，要求色谱装置能够耐酸、耐碱，因此离子色谱普遍采用非金属材质；而液相色谱一般采用有机溶剂作淋洗液，大多数采用金
阴离子交换树脂的特性和应用
阴离子交换树脂，指分子中含有碱性基团的离子交换树脂。在溶液中具有碱性，能以其羟离子交换溶液中的阴离子。可分为强碱性、弱碱性和强弱碱性混合体三类。用于水的处理（包括硬水软化、高压锅炉水、无离子水、注射水、海水淡化等）废水中有害阴离子（如氰离子、硫氰酸离子等）的除去，稀有元素的提取，以及氨基酸、维生素丙
717阴离子交换树脂吸附与分离
717阴离子交换树脂的吸附与分离，用717阴离子交换树脂自二元水溶液中挑选吸附别离水杨酸和苯酚。采用静态及动态法研讨了二元水溶液中树脂对每种吸附质的吸附做法,调查了pH、浓度、时刻等对吸附的影响,探讨了等温吸附和吸附动力学特性。717阴离子交换树脂吸附与分离结果标明,pH是影响挑选吸附别离的主要因素
阴离子交换层析的概念和原理
中文名称阴离子交换层析英文名称anion exchange chromatography定 义一种含阴离子交换剂的层析系统，根据样品混合物中各成分所含负电荷数量的不同，从而对阴离子交换剂结合的强度不同而得以分离。应用学科生物化学与分子生物学（一级学科），方法与技术（二级学科）
离子交换色谱仪弱碱性阴离子交换树脂介绍
离子交换色谱仪弱碱性阴离子交换树脂是以叔胺基、仲胺基和伯胺基为交换基团的离子交换树脂。一、特点：弱碱性基团在水中解离程度很小，仅在中性和酸性介质中才显示离子交换功能，即交换容量受溶液pH影响较大，pH值越小，离子交换能力越大。弱碱性基团与OHˉ结合力很强，易再生为羟型且耗碱量少。二、应用：常用330