实验室分析仪器离子色谱仪电导高原因分析
1.淋洗液问题(1)药品纯度不够,杂质较多个别厂家药品杂质较多,特别是NaHCO3应该多注意,笔者曾经见过分析纯的NaHCO3里有明显的黑色颗粒物,配制1M的淋洗液储备液,以0.2微米孔径的滤膜抽滤,滤膜变为深黄色。配好的浓度电导偏高很多。笔者使用的药品是上海埃彼化学生产,分析纯,使用情况良好,推荐给大家。(2)去离子水不合格离子色谱实验用水起码要满足实验室一级水的要求,电导率低于0.1µS/cm,超纯水是最佳选择。无论人工配制还是淋洗液发生器,水永远是最关键的。(3)配制过程中引入的污染(器皿不洁、共用吸管、自来水喷溅)这个问题是使用过程中比较常见的问题,笔者接触过数以百计的用户,80%以上的电导高是由于配制过程污染引起,但是通常被操作者否认,自信没错,过于自信就有违严谨的科学态度了。可能发生的污染引入点包括:容量瓶、瓶塞、抽滤瓶、吸管、烧杯、母液、试剂瓶、不良操作习惯等。(4)配制的NaOH淋洗液,因缺少保护而吸收二氧化碳人......阅读全文
实验室分析仪器ICP光源的物理特性
等离子体温度和温度分布是光源激发特性最重要的基本参数。ICP焰炬具有很高的温度,感应涡流加热气体形成的等离子体火焰,高温区温度可达10000K,而尾焰区在5000K以下,田下至上温度逐渐降低,温度分布见图1,ICP放电分区见图2。 图1 CP火焰温度分布 图2 ICP放电形状和分区名称1一预热期(
实验室分析仪器仪器术语检出限
检出限一般指重复10次测定超纯水得到的标准偏差的3倍(3σ)除以灵敏度,换算成浓度。灵敏度是指例如使用10ppb的标准溶液时,情况如下。D.L.(ppt)=σ:空白溶液信号(计数)的标准偏差S:10ppb标准溶液信号(计数)B:空白溶液信号(计数)根据统计学,重复测定7次可以达到95%的置信水平。为
实验室分析仪器质谱仪器的基本结构
质谱分析法主要是通过对样品离子质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种分析方法,实现质谱分析的仪器称为质谱仪器。一台质谱仪器通常可分为进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、数据处理系统、真空系统等几大部分,如图2-1所示。进样系统按要求把需要分析的样品装入或送入离子源。离子源是用来使样品通过
实验室分析仪器色谱流动相的制备
所用有机相应是进口的色谱级别。使用的水应为超纯水,MILLI-Q纯水机生产的即可。配制缓冲盐溶液应该有效期的规定,根据各实验室SOP规定。所有的流动相用前必须使用0.22um的微孔滤膜过滤。有很多同仁在平衡色谱柱时,因为使用的是甲醇/水或是乙腈/水系统,因为不涉及到缓冲盐溶液,经常把过滤这一步省略,
实验室分析仪器DSC操作注意事项
(1)仪器可一直处于开机状态,尽量避免频繁开机关机(2)仪器应至少提前1小时开机(3)尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作(4)试验完成后,必须等炉温降到200°C以下后才能打开炉体(5)测试样品及其分解物不能对传感器、热电偶造成污染。具体措施:实验前应对样品的组成有大致了解,如有危害性气体产生,
实验室分析仪器气质联用维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入
实验室分析仪器偏离比尔定律的因素
按照比尔定律,当入社单色光的波长、强度和溶液的液层厚度一定时,吸光度对溶液浓度所作的曲线应为一条过原点直线,但是在实际工作中,往往会偏离线性而发生弯曲。 曲线在实验中是否为直线取决于两个因素。一是比尔定律的前提条件:稀溶液。在溶液浓度大时(通常大于0.01mol/L),吸光质点的距离减小,彼此间的相
实验室分析仪器ICPAES基本构成
ICP-AES仪器由以下五个部分组成(见图1)。图1 ICP-AES光谱仪装置结构(1)高频(RF)发生器 提供ICP光谱仪的能源。(2)进样系统 将溶液样品转换为气溶胶,使之进入ICP火焰。它包含雾化器、雾室、炬管、等离子气、RF发生器和进样系统分光系统检测系统辅助气、载气以及各种气路装置系统。(
实验室分析仪器色谱柱柱再生办法
色谱柱使用一段时间后,柱效将会下降,必须进行再生处理。再生处理包括活化(自右向左)和净化(自左向右)两种。对不同的填料处理方法不同,同一种填料也可以采用不同的处理方法。硅胶、氧化铝和极性(正相)键合相色谱柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水,采用上述溶剂依次以1
实验室分析仪器ICP雾化器种类
ICP光谱仪器的液体进样装置主要有气动雾化器、超声雾化器、高压雾化器等等,最常用的雾化器主要是气动雾化器以及超声雾化器,其中最常见的气动雾化器又分为同心雾化器、交叉(直角)雾化器以及高盐雾化器,下面为大家重点介绍。一、玻璃同心雾化器1、结构和性能玻璃同心雾化器在ICP光谱仪器应用较多。最初曾将原子吸
实验室分析仪器热重分析仪的工作原理
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使
实验室分析仪器生化分析仪的仪器构成
因为自动生化分析仪是模仿手工操作的过程,所以无论哪一类的自动生化分析仪,其结构组成均与手工操作的一些器械设备相似,一般可有以下几个部分组成:1、样品器:放置待测样本、标准品、质控液、空白液和对照液等。2、取样装置:包括稀释器、取样探针和输送样品和试剂的管道等。3、反应池或反应管道:一般起比色皿(管)
实验室分析仪器热重分析仪的应用介绍
使样品处于程序控制的温度下,观察样品的质量随温度或时间的函数。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量物质的重量变化(在受控气氛内受温度变化)。所有塞塔拉姆天平都满足最高的精确度和稳定性标准。由热重分析仪(TGA) 所测的性质
实验室分析仪器离子色谱分析用于大气检测
在离子色谱产生初期,最重要的应用是对环境样品的分析。包括环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。目前,我国各级环境监测部门已广泛将离子色谱法用于酸雨及湿沉降的测定。较其他方法,离子色谱法分析空气污染物样品中的阴、阳离子更简单、准确。另外,随着离子色谱技术的不断完善,其在环境领域中的应用范围在逐渐扩
实验室分析仪器质谱分析词汇--电喷雾电离(ESI)
为所谓的‘软'电离技术。大气压电离(API)是已被广泛使用的技术。自从1980年代后期以来,该技术显示出显著的商业价值,这要归功于,对引导流体在其内部流动的导电管(不锈钢毛细管)施加过多的能量(电压范围在3-5千伏),当液体从导电管经过时,超过瑞利极限,形成气溶胶而被射出,产生包含离子,半径
实验室水质分析仪器在水质分析时的注意事项
实验室水质分析仪器外形小巧轻便,易于携带。内置的130多条标准曲线可以满足用户对多种分析参数的测试要求,同时保证测试结果的准确性和可信度。中文菜单的触摸屏式用户界面,便于用户操作仪器。该仪器广泛应用于工业、市政、环保、教育等领域的水质监测。 1、需要分析的所有样品必须始终收集在实验室提供
实验室分析仪器热重分析仪的种类介绍
热天平按试样与天平刀线之间的相对位置分类可分为:下皿式热天平、上皿式热天平、平卧式热天平。按天平的工作状态可分为偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式)两种。1)下皿式热天平下皿式热天平如下图所示,由于这种热天平的坩埚是用铂丝或石英丝直接悬挂在天平横梁的一端上,因此,悬挂系统结构简单,质量轻,天平
实验室分析仪器紫外分析仪日常维护保养方法
1. 本仪器设备要放置在阴凉、干燥(dry)、无灰尘和无酸碱(acid-base)、蒸汽的地方。电泳仪是指带电粒子在电场中的运动,不同物质由于所带电荷及分子量的不同,因此在电场中运动速度不同,根据这一特征,应用电泳法便可以对不同物质进行定性或定量分析 2. 放置被观察(Observed)物的
实验室分析仪器液相色谱柱常见故障分析
柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响
实验室分析仪器稀释剂对ICP分析的影响
稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。
实验室分析仪器有机元素分析仪的应用介绍
有机元素分析仪主要功能是用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C、N、H、S、O质量百分含量的测定,分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品 ,橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等,具体应用如下:1)环境监控:混合肥料、废弃物、软泥、淤泥
实验室分析仪器色谱柱色谱峰尾的情况分析
对色谱峰拖尾的主要原因作了系统分析可能原因 解决方案色谱柱问题色谱柱污染:清洗色谱柱。如问题还没解决,更换色谱柱。 柱效下降:用已知柱效的色谱柱更换当前柱。进行一系列标准进样,比较保留时间,如果是可重复的,就表示原来的色谱柱已被污染。清洗色谱柱,如果保留时间不稳定,问题可能是溶剂的不
实验室分析仪器核磁共振波谱分析法
核磁共振波谱分析法(NMR)是分析分子内各官能团如何连接的确切结构的强有力的工具。 磁场中所处的不同能量状态(磁能级)。原子核由质子、中子组成,它们也具有自旋现象。描述核自旋运动特性的是核自旋量子数I。不同的 的核在一个外加的高场强的静磁场(现代NMR仪器由充电的螺旋超导体产生)中将分裂成2
实验室分析仪器紫外分析仪的用途和分类
紫外分析仪分为很多系列,有三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、可照相紫外分析仪等系列,不同的紫外分析仪有不同的用途。紫外分析仪采用不同波长引进电泳分析、检测,PCR产物检测,DNA指纹图谱分析,纸层分析或薄层分析等。
实验室分析仪器质谱分析词汇常压气相色谱
由DuPont的Chales McEwen于2002年开发而来。使用加热的转移管线,GC流出物能够引入到质谱仪的标准API(或ESI/APCI)离子源。这便于那些适合用GC分析的化合物简单方便地从ESI向GC转换。电离方式可以是APCI或APPI。
实验室分析仪器热重分析法的应用介绍
热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化
实验室分析仪器生化分析仪的仪器分类
自动生化分析仪有多种分类方法,最常用的是按其反应装置的结构进行分类。按此法可将自动生化分析仪分为流动式和分立式两大类。流动式自动生化分析仪是指测定项目相同的各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动的过程中完成。这是第一代自动生化分析仪。过去说得多少通道的生化分析仪指的就是这一类。存在较严重的交
实验室分析仪器气相色谱仪的分析原理
俄国植物学家Tswet(茨维特)于1903年发现“色谱”,Martin和Synge在1940年提出液一液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),并在1941年提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比
实验室分析仪器质谱分析词汇-碰撞诱导解离(CID)
也称碰撞激活解离(CAD),是气相中破碎成分子离子的一种机制,分子离子通过在真空区域加速(采用电势)到高动能,随后与中性分子,如氦、氮或氩,碰撞,碎裂形成碎片离子。一部分动能通过碰撞转化或内化,结果使化学键断裂,分子离子碎裂为更小的片段。一些类似的‘特殊目的'的破碎方法,包括电子转移解离(E
实验室分析仪器质谱分析词汇--电子电离-(EI)
有时错误地称为"电子撞击"电离,这种电离技术是电子与颗粒(原子或分子)相互作用的结果;该技术被认为是‘硬'电离技术,因为电离过程中传递大量能量,破坏分子内部化学键,破坏这些化学键需要高达千卡/摩尔的能量。电离电压(通常70eV)指的是引起电子加速的电压差,该电压诱导电子电离。不同于CI,EI