实验室分析仪器核磁共振波谱仪维护常见问题探讨
一、核磁共振波谱仪维护常见问题探讨超导磁体是NMR波谱仪中最基本的部分,要长久维持磁体的超导性就必须保证液氦、液氮的持续供应及有效防止铁磁性物体的接近。1、定期加注液氦和液氮对NMR波谱仪维护的首要目的是维持磁体的超导性因而需要维护者定期加注液氦、液氮。与液氦相比液氮产量高、价格低廉,因此需要通过加注液氮来减缓液氦的挥发速度,一般液氮的加注周期为一到两周液氦的加注周期为三个月到六个月根据不同型号的NMR磁体加注周期略有不同。仪器维护者需要经常读取液氦及液氮量来判断是否需要及时加注。如果没有及时加注液氮会导致液氦挥发速度加快严重的会使磁体失超。因此,每天观察和记录液氦、液氮的量非常重要这是保证仪器正常运行的关键环节。2、防止铁磁性物体接近磁体如果铁磁性物体(电梯、汽车、钢瓶、手推车、手表、磁卡、心脏起搏器等)在磁体高斯线附近移动切割磁力线就容易使超导磁体内电磁能迅速转化为热能磁体温度升高导致液氦迅速挥发最终线匿失去超导性能(失超)......阅读全文
核磁共振波谱仪的发展历史
1946年,哈佛大学珀赛尔用吸收法首次观测到石蜡中质子的核磁共振(NMR),几乎同时美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)用感应法发现液态水的核磁共振现象。因此,他们分享了1952年的诺贝尔物理学奖金。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,核磁共振波谱仪具有迅速、
核磁共振波谱仪核磁共振的发生及过程
1.原子核在磁场中的能级分裂质子有自旋,是微观磁矩,磁矩的方向与旋转轴重合。在磁场中,这种微观磁矩的两种自旋态的取向不同,能量不再相等,磁矩与磁场同向平行的自旋态能级低于磁矩与磁场反向平行的自旋态,两种自旋态间的能量差△E与磁场强度H0成正比: 式中,h为普朗克常数;H0为磁场的磁场强度,单位为T(
核磁共振波谱仪核磁共振谱仪基本原理
1) 原子核的基本属性a.原子核的质量和所带电荷 ——是原子核的最基本属性。b.原子核的自旋和自旋角动量 ——量子力学中用自旋量子数I描述原子核的运动状态。原子核的自旋运动具有一定的自旋角动量;其自旋角动量也是量子化的,它与自旋量子数 I 间的关系为:各种核的自旋量子数质量数A原子序数Z自旋量子数I
全球首款微型核磁共振仪--中科科尔获得代理权
2010年11月10日,PicoSpin宣布推出全球首款微型核磁共振光谱仪PicoSpin-45 NMR, 此前该产品设计已获2011爱迪生最佳新产品奖提名,并于2011年2月7日获得自然科学和医学领域2011爱迪生最佳新产品奖,颁奖典礼将于2011年 4月5日在纽约举行。 Pic
核磁共振波谱方法
一种现代仪器分析法。在外加磁场B中,自旋量子数为I的核自旋可以有2I+1个不同的取向。例如1H,13C,19F,31P(I均为1/2),则有2个不同的取向。这是由于带正电荷的核自旋所产生的磁场,可以有与外磁场B相同的取向(具有位能E1),也可能相反(位能E2),在常态下,当E2>E1时,处于E1
台式核磁共振波谱仪(-NMR)适用于任何实验室
台式核磁共振波谱仪应用广泛。其中“高分辨率核磁共振波谱仪”主要工作观测是有机化学结构与核磁共振谱图相关特征信息的对应关系,是化学结构分析的重要工具。台式核磁共振波谱仪( NMR)采用永磁磁体,“高分辨率核磁共振谱仪”能清晰的分辨化学位移、还可以分辨由 J-J 耦合产生的微小分裂,从中得到化学结构信息
核磁共振波谱仪的应用和参数
核磁共振波谱仪是对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析,可应用于生物化学、生物医学。 核磁共振波谱仪广泛应用于化学教育、医药制造业、实验室化学、检测工业用丙烷纯度、检测汽油中的乙醇、高分子合成研究、鉴定药物的滥用、生物燃料制造、饮料制造业、食用油的降解和香水制造业等领域。
核磁共振波谱仪的详细说明
如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时,则自旋核将吸收其辐射能而产生共振,即所谓核磁共振。吸收能量的大小取决于核的多少。这一事实,除为测量 γ提供途径外,也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是:在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化,即H0在一定
核磁共振波谱仪原理及应用扩展
核磁共振波谱仪是基于核磁矩不等于零的原子核,在静磁场作用下,对稳定频率电磁波的吸收现象来研究物质结构的一种工具。分析工作者从共振峰的数和相对的强度、化学位移和驰豫时间等参数进行物质结构分析。由于核磁共振技术具有深入物质内部,而不破坏样品的特点,并随着核磁共振理论及波谱仪 器的迅速发展,核磁共振波谱仪
核磁共振波谱仪的应用和参数
核磁共振波谱仪是对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析,可应用于生物化学、生物医学。 核磁共振波谱仪广泛应用于化学教育、医药制造业、实验室化学、检测工业用丙烷纯度、检测汽油中的乙醇、高分子合成研究、鉴定药物的滥用、生物燃料制造、饮料制造业、食用油的降解和香水制造业等领域。
科研必备“武器”之核磁共振波谱仪
仪器介绍核磁共振波谱仪是利用不同元素原子核性质的差异分析物质的磁学式分析仪器。其中,核磁共振波谱法(简称NMR)是材料表征中最有用的一种仪器测试方法,它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”,广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,是对各种有机和无机物
核磁共振波谱仪的技术参数
变温系统和低温附件 控温范围:-150~ +180℃ 控温精度:±0.1℃ 室温范围:+18~+40℃ 适用范围:上限:180℃(由探头指标决定);下限:当进气温度为25℃时,使用BCU05冷却器时为-5℃。 仪器技术参数 三通道高性能功放:1H/19F范围最大功率为100W,平均功
一文看懂核磁共振波谱仪
核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance,简写为NMR)是材料表征中最有用的一种仪器测试方法,它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”,广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最
核磁共振波谱仪的详细说明
如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时,则自旋核将吸收其辐射能而产生共振,即所谓核磁共振。吸收能量的大小取决于核的多少。这一事实,除为测量 γ提供途径外,也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是:在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化,即H0在一定
核磁共振波谱仪对样品的要求
(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、
核磁共振波谱仪的应用领域
核磁共振波谱仪其原理主要是:在强磁场中,某些元素的原子核和电子能量本身所具有的磁性,被分裂成两个或两个以上量子化的能级。吸收适当频率的电磁辐射,可在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁。在磁场中,这种带核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态跃迁的两个能级差的能量,会产生共振谱,可用于测定分子中某些原子的
色谱核磁共振波谱联用
核磁共振波谱(NMR)也是有机化合物结构分析的强有力的工具,特别是对同分异构体的分析十分有用,但是实现色谱和核磁共振波谱的在线联用是当前色谱联用技术中最困难的,主要原因有以下几点。首先,核磁共振波谱的灵敏度低,虽然傅里叶变换核磁共振波谱可以通过信号的累加提高灵敏度,但这需要延长采集信号的时间,这与色
色谱核磁共振波谱联用
核磁共振波谱(NMR)也是有机化合物结构分析的强有力的工具,特别是对同分异构体的分析十分有用,但是实现色谱和核磁共振波谱的在线联用是当前色谱联用技术中最困难的,主要原因有以下几点。首先,核磁共振波谱的灵敏度低,虽然傅里叶变换核磁共振波谱可以通过信号的累加提高灵敏度,但这需要延长采集信
核磁共振波谱仪核磁共振谱仪的性能指标分析
一、分辨率分辨率系指仪器分辨相邻谱线的能力。分辨率越高,谱线越窄,能被分开的两峰间距就越小。一般选用乙醇作标准品,测试仪器分辨率。乙醇的—CHO是一组四重峰,取其高峰的半高宽作为分辨率的指标,如图一所示。一般一起的分辨率在0.1-0.4Hz。图一 乙醇的醛基四重峰二、灵敏度灵敏度又称信噪比,是衡
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题分析色谱柱维护
①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流
台式核磁共振波谱仪在本科教学中的应用
核磁共振波谱仪是各大高校科研常用的的分析仪器,但是由于其操作环境的要求,学生能够亲自进行操作分析的机会较少,而台式核磁共振波谱仪轻巧、便携的外形和无需液氮液氦的工作环境使该仪器可以在常规实验室工作,填补了大型核磁共振波谱仪在教学和科研上的空白。例如基础有机化学实验中的酯化反应,需要在化学反应前检查原
台式核磁共振波谱仪的特点和应用
台式核磁的灵敏度和分辨率方面不如高场核磁共振波谱仪,但是其快速、实时、准确的使用特点在快速现场检测方面具有明显的优势,在食品安全、环境污染、防疫、质检、安检及科考等领域有广阔的应用前景。在化学、生物学及医学领域中,台式核磁共振仪器不需要液氮液氦冷却,使用样品量少,不仅避免了高昂的仪器运行成本,而且解
台式核磁共振波谱仪高分子领域
使用核磁共振仪器测量聚氧乙烯的链的长度 聚氧乙烯的性能很大程度取决于链段的长度,所以链段的长度控制是生产中的关键,w我们可以通过测定羟基和亚甲基的比率来确定分子量。 PVC中增塑剂含量的测定 我们可以通过核磁检测塑料材料中增塑剂的含量,从而检测一些有毒材质。 泊洛沙姆结构分析 核磁共振
核磁共振波谱仪的仪器主要附件
控温范围:-150~ +180℃控温精度:±0.1℃室温范围:+18~+40℃适用范围:上限:180℃(由探头指标决定);下限:当进气温度为25℃时,使用BCU05冷却器时为-5℃。 三通道高性能功放:1H/19F范围最大功率为100W,平均功率为25W,在31P~15 N最大功率为300 W,平均
台式核磁共振波谱仪的广泛应用
核磁共振波谱仪主要应用于有机化学结构与核磁共振谱图相关特征信息的对应关系,是化学结构分析的重要工具。台式核磁共振还可以分辨由 J-J 耦合产生的微小分裂,从中得到化学结构信息,无需液氮 液氦,维护费用低、能满足有机化学结构分析教学实验和普通的科研工作。主要用于低分子有机化学结构分析和有机化学与物理化
连续波核磁共振波谱仪的相关介绍
如今使用的核磁共振仪有连续波(continal wave,CW)及脉冲傅里叶(PFT)变换两种形式。连续波核磁共 振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器、放大器及记录仪等组成(见图1)。磁铁用来产生磁 场,主要有三种:永久磁铁,电磁铁[磁感应强度可高达24000 Gs(2.4 T)],超导磁铁[磁感
核磁共振波谱仪测量二维谱
维谱技术是七十年代后期发展起来的,它能给出物质结构的丰富信息,在解析复杂图谱和研究高阶耦合效应方面显示了很大的优越性,在过去几十年中核磁共振的发展是非常快的。(核磁共振波谱仪)已经很少有几个化学的领域与核磁波谱学的结果无紧密联系,而且它的重要性目前已深入到自然科学的所有领域,从固态物理到分子生物学,
核磁共振波谱仪概述及应用领域
核磁共振波谱仪其原理主要是:在强磁场中,某些元素的原子核和电子能量本身所具有的磁性,被分裂成两个或两个以上量子化的能级。吸收适当频率的电磁辐射,可在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁。在磁场中,这种带核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态跃迁的两个能级差的能量,会产生共振谱,可用于测定分子中某些原子的
核磁共振波谱仪的参数及应用介绍
核磁共振波谱仪是对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析,可应用于生物化学、生物医学。 台式核磁共振波谱仪仪器参数: 1、H共振频率: 60MHz ; 2、磁极直径:12cm; 3、均匀度: 2Hz(0.03ppm),可以观察
核磁共振波谱仪分析聚合物结构
核磁共振波谱是一种分析聚合物化学结构、构象和弛豫现象的有效手段。NMR谱是由具有磁矩的原子核在磁场作用下发生跃迁形成的吸收光谱。不同单体形成的大分子碳氢化合物的核磁共振波谱是不同的,据此可以用高分辨率核磁共振技术分析鉴定聚合物的结构。聚合物核磁共振分析中常用的氢谱(1H-NMR)也称为质子核磁共振,