实验室分析方法色谱分析法的概念
色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。......阅读全文
实验室分析方法色谱分析法的概念
色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
实验室分析方法色谱分析法的色谱定性方法
(1)与标样对照的方法:利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。(2)利用文献保留值定性:利用相对保留值r21定性。相对保留值
实验室分析方法色谱分析法的色谱流
色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数;根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析;根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能;根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。
实验室分析方法色谱分析法的色谱图
组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。
实验室分析方法色谱法的概念
色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
实验室分析方法色谱分析法的色谱保留值
色谱保留值是色谱定性分析的依据,它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好,或与固定相的吸附性能越强的组分,在柱中的滞留时间越长,或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。
实验室分析方法色谱分析法的特点
(1)分离效率高,复杂混合物,有机同系物、异构体。(2)灵敏度高,可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广,气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱:高沸点、热
实验室分析方法色谱分析法的分类
按两相状态分类,按操作形式分类,按分离原理分类。(1)按两相状态分类:气相色谱(Gas Chromatography, GC),液相色谱(Liquid Chromatography, LC),超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。气相色谱
实验室分析方法色谱分析法的分离原理
当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分
实验室分析方法色谱分析法的分配比
分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
实验室分析方法色谱分析法的色谱定量分析
(1)定量校正因子:试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:m i = fi’ ·Ai ;绝对校正因子:比例系数f i ,单位面积对应的物质量:f i ’ =m i / Ai ;相对校正因子f i :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。(2)常用的几种定量方法:①归一化法:特点及要求
实验室分析方法液相色谱法概念介绍
液相色谱法(LC, liquid chromatography)用液体作为流动相的色谱方法。
实验室分析方法循环色谱法概念介绍
循环色谱法(recycle chromatography)采用程序控制的切换方法,使混合物多次循环地通过色谱柱系统,用不太长的柱就可以得到长柱分离效果的色谱法。分离效率随循环次数增加有提高,但循环次数不宜过多。
实验室分析方法吸附色谱法概念介绍
吸附色谱法(adsorption chromatography)固定相是一种吸附剂,利用吸附剂对试样中诸组分吸附能力的差异,实现试样中诸组分分离的色谱法。
实验室分析方法离子色谱法概念介绍
离子色谱法(IC, ion chromatography)含有某种特定离子的水溶液作为流动相,流出液通过抑制柱或不通过抑制柱,在降低流动相背景信号的条件下用于分离离子的液相色谱法。
实验室分析方法迎头色谱法概念介绍
迎头色谱法(frontal chromatography)又称前沿法。将试样连续地通过色谱柱,吸附或溶解最弱的组分首先以纯物质状态流出色谱柱然后顺次流出的是次弱组分和第一流出组分的混合物,依此类推,从而实现混合物分离的色谱法。常用于色谱溶剂的提纯或液体中痕量组分的富集。
实验室分析方法冲洗色谱法概念介绍
冲洗色谱法(elution chromatography)又称洗脱法、洗提法或淋洗法。将试样加在色谱柱的一端,用在固定相上被吸附或溶解能力比试样中各组分都弱的流动相作为冲洗剂,由于试样中各组分在固定相上的吸附溶解能力不同,于是被冲洗剂带出柱的先后次序亦不同,从而使试样中各组分彼此分离的一种色谱法。
实验室分析方法亲和色谱法概念介绍
亲和色谱法(affinity chromatography)用连接在基体上的配位体作为固定相,使与蛋白质或其他大分子发生可逆的高选择性的相互作用,利用不同亲和力进行分离的液相色谱法。
实验室分析方法催化色谱法概念介绍
催化色谱法(catalytic chromatography)将催化剂和固定相结合起来的一种色谱法。催化反应直接在柱内进行,同时进行分离。可用于研究催化反应过程及反应力学等有关问题。
实验室分析方法络合色谱法概念介绍
络合色谱法(complexation chromatography)利用化合物配合性能的差异进行分离的色谱方法。在固定相中加入能与被分离组分形成配合物的试剂,试样通过时,因各组分生成的配合物稳定性不同从而被分离。适用于分离性质相近似的化合物。
实验室分析方法气相色谱顶空分析法的静态顶空分析法
静态顶空分析法是顶空分析法发展中所出现的最早形态,其原理的示意图见图1。它是在一定的温度条件下,样品中挥发性物质在气液(或气固)两相间分配,达到平衡时,取液(固)上蒸气相进行分析,被测组分的浓度遵循c2=co(K+β)。图1静态顶空示意静态顶空分析法在仪器模式上可以分为三类:顶空气体直接进样模式、平
实验室分析方法气相色谱顶空分析法的动态顶空分析法
动态顶空分析法是一种连续的顶空技术,该方法是利用气体把样品中挥发性物质吹扫出来,通过固体吸附柱或冷冻捕集等方法将吹扫出来的组分进行分离富集,然后用反吹法把吸附的化合物吹脱出来直接进入色谱仪进行分析。这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分,对较难挥发及浓度较低的组分也同样有效。动态顶空分析可
色谱分析法的概念和分类
色谱分析是指按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法。其按流动相的分子聚集状态可分为液相色谱、气相色谱及超临界流体色谱法等。按分离原理可分为吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合及手性色谱法等诸多类别。按操作原理可分为柱色谱法及平板色谱法等。色谱法已成为应用最广、药典收载最多的一类
实验室分析方法色谱分析法的半经验理论
将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。
实验室分析方法液相色谱分析法的特点
高压、高速、高效、高灵敏度、高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
实验室分析方法色谱分析法的速率方程
速率方程(也称范第姆特方程式)H = A + B/u + C·u , H:塔板高度;u:流动相的平均线速度(cm/s)。A─涡流扩散项:A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值,需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱,A=0。固定相颗粒越小dp↓,填充的越均匀,A
实验室分析方法气相色谱顶空分析法的分类
顶空分析法主要可分为三类:静态顶空分析法,动态顶空分析法(或称吹扫捕集)和顶空固相微萃取法。
实验室分析方法高效色谱法的基本概念
一、基本概念和术语1、色谱图和峰参数色谱图(chromatogram):样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。基线(base line):经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。噪声(nois
实验室分析方法凝胶渗透色谱法概念介绍
凝胶渗透色谱法(GPC, gel permeation chromatography)有机溶剂作为流动相的体积排阻色谱法。
实验室分析方法分配色谱法概念介绍
分配色谱法(partition chromatography)固定相是液体,利用液体固定相对试样中诸组分溶解能力的不同,即试样中诸组分在流动相与固定相中分配系数的差异,实现试样中诸组分分离的色谱法。