实验室分析方法色谱分析法的色谱保留值
色谱保留值是色谱定性分析的依据,它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好,或与固定相的吸附性能越强的组分,在柱中的滞留时间越长,或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。......阅读全文
实验室分析方法色谱分析法的色谱保留值
色谱保留值是色谱定性分析的依据,它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好,或与固定相的吸附性能越强的组分,在柱中的滞留时间越长,或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。
色谱保留值
色谱保留值 : 色谱保留值是色谱定性分析的依据,它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好,或与固定相的吸附性能越强的组分,在柱中的滞留时间越长,或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。
色谱仪的色谱保留值
色谱仪的色谱保留值是样品组分在色谱仪中的保留行为,反映组分与固定相作用力的大小,描述组分色谱峰在色谱图中的位置。保留值是总称,具体参数如下:一、死时间:指不被固定相吸附或溶解的组分进入色谱柱时,从进样到柱后出现色谱峰极值时所需的时间。二、死体积:指色谱柱填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪
色谱仪的色谱保留值
色谱仪的色谱保留值是样品组分在色谱仪中的保留行为,反映组分与固定相作用力的大小,描述组分色谱峰在色谱图中的位置。保留值是总称,具体参数如下:一、死时间:指不被固定相吸附或溶解的组分进入色谱柱时,从进样到柱后出现色谱峰极值时所需的时间。二、死体积:指色谱柱填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪
色谱仪的色谱保留值
色谱仪的色谱保留值是样品组分在高效液相色谱仪中的保留行为,它反映了组分与固定相的相互作用力,描述了组分在高效液相色谱仪中色谱峰的位置。保留值是一个通用术语,具体参数如下:一、死时间:指未被固定相吸附或溶解而进入高效液相色谱仪色谱柱的组分在柱之后从进样至高效液相色谱仪色谱峰的极值所需的时间。二、死体积
实验室分析方法气相色谱法的术语保留值与相对保留值
保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。
实验室分析方法色谱分析法的组分保留时间
组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制;(组分和固定液的结构和性质)。色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;(两相中的运动阻力,扩散作用)。塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。
反相色谱中样品的保留值
反相色谱中样品的保留值主要由固定相比表面积、键合相种类和浓度决定,保留值通常随链长增长或键合相的疏水性增强而增大.对于非极性化合物通常遵循以下规则:(弱)非键合硅胶《氰基
安捷伦液相色谱仪保留值定性的方法
气相色谱仪或液相色谱仪操作中,当仪器的操作条件保持不变时, 任一物质的色谱峰总是在色谱图上固定的位置出现, 即有一定的保留值。又包含:死时间,保留时间,校下保留时间,保留体积,等等。在液相色谱仪中保留值定性的方法主要是用直接与已知标准物对照的方法。当未知峰的保留值( t' R或V'
气相色谱仪利用保留值定性方法
气相色谱仪利用保留值定性方法有利用已知纯物质对照定性、利用已知物峰增高定性、根据相对保留值定性和根据保留指数定性等。一、利用已知纯物质对照定性:利用已知纯物质对照定性是基于在一定操作条件下各组分的保留时间为定值,是色谱定性分析中zui方便的方法。纯物质对照定性仅适用于组分性质已有所了解、组成比较简单
实验室分析方法色谱分析法的色谱定性方法
(1)与标样对照的方法:利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。(2)利用文献保留值定性:利用相对保留值r21定性。相对保留值
实验室分析方法色谱分析法的色谱流
色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数;根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析;根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能;根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。
实验室分析方法色谱分析法的色谱图
组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。
保留值定性的方法在液相色谱中的运用
气相或液相色谱操作中,当仪器的操作条件保持不变时, 任一物质的色谱峰总是在色谱图上固定的位置出现, 即有一定的保留值。又包含:死时间,保留时间,校下保留时间,保留体积,等等。在液相色谱中保留值定性的方法主要是用直接与已知标准物对照的方法。当未知峰的保留值( t' R或V' R)与某一
说一说色谱中的保留值
保留值是组分在色谱体系中的保留行为,反映组分与固定相作用力的大小,是色谱过程热力学特性的参数,有如下几种表示方式。1.比移值 比移值(Rf)是溶质移动距离与流动相移动距离之比,是平面色谱的基本定性参数[图7-1-1(a)]。为展开后的平面色谱示意图,Rf值以下式表示,见图7-1-1(a)。因此
实验室分析方法色谱分析法的色谱定量分析
(1)定量校正因子:试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:m i = fi’ ·Ai ;绝对校正因子:比例系数f i ,单位面积对应的物质量:f i ’ =m i / Ai ;相对校正因子f i :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。(2)常用的几种定量方法:①归一化法:特点及要求
高效液相色谱中是否可用保留值定性?
在气体或液相色谱的操作中,当仪器的操作条件保持不变时,任何物质的峰值总是存在于色谱图中的固定位置,即一定的保留值它还包括:停滞时间、保留时间、校正保留时间、保留体积等。液相色谱保留值的方法主要用于直接控制已知标准的方法。当未知峰的保留值(t‘r或v‘r)与已知标准峰的保留值完全相同时,未知峰可能与已
实验室分析方法色谱分析法的概念
色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
实验室分析方法色谱分析法的分类
按两相状态分类,按操作形式分类,按分离原理分类。(1)按两相状态分类:气相色谱(Gas Chromatography, GC),液相色谱(Liquid Chromatography, LC),超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。气相色谱
实验室分析方法色谱分析法的特点
(1)分离效率高,复杂混合物,有机同系物、异构体。(2)灵敏度高,可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广,气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱:高沸点、热
实验室分析仪器色谱柱保留值与选择性变化原因分析
相同类型的键合相色谱柱,甚至同一品牌的色谱柱,在进行分析方法建立时对同一样品可能会得到不同的分离效果,其原因是固定相的制备重复性偏差,或采用的原料、生产工艺等不同。用由弱酸性高纯度(B型)硅胶制得的固定相分离碱性化合物,批次之间的变化不很大。不同厂家的同种类型色谱柱(如C18柱)很难能得到相同的分离
实验室分析方法色谱分析法的分配比
分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
实验室分析方法色谱分析法的分离原理
当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分
影响反相液相色谱仪溶质保留值的因素
反相液相色谱仪分析中溶质保留值主要由键合相种类、固定相表面积和流动相组成决定。一、键合相种类:溶质保留值通常随链长增长或键合相疏水性增强而增大。二、固定相表面积:溶质保留值与固定相表面积成正比。当其它条件相同时,溶质在低表面积色谱柱上的保留值小。三、流动相组成:溶质保留值可通过改变流动相组成或溶剂强
影响反相液相色谱仪溶质保留值的因素
反相液相色谱仪分析中溶质保留值主要由键合相种类、固定相表面积和流动相组成决定。 一、键合相种类: 溶质保留值通常随链长增长或键合相疏水性增强而增大。 二、固定相表面积: 溶质保留值与固定相表面积成正比。当其它条件相同时,溶质在低表面积色谱柱上的保留值小。 三、流动相组成: 溶质保留值
反相离子对色谱仪流动相pH值对色谱保留的影响
反相离子对色谱仪分析常用的流动相是甲醇-水、乙腈-水,流动相中一般含有3~10mol/L的离子对试剂。流动相pH值决定离子化合物的解离度,合适的pH值是反相离子对色谱的重要条件。为了使化合物zui大程度的解离,获得合适的保留和响应,又不超出硅胶基质色谱柱的承受范围,一般流动相pH = 2~7.5。强
实验室分析方法气相色谱法的术语死时间、保留时间
从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。
实验室分析仪器色谱柱保留值与分离度重现性变化分析
在实际分离过程中,除了色谱柱不重复带来的问题外,流动相、流速、进样量、温度等因素均会引起分离性能的差异。表3中列出了保留值与重复性变化的主要原因。表3 保留值与重复性变化的主要因素分析问题原因主要变化柱间差异基质、键合相差异k',α使用期间柱变化柱床扰乱N键合相流失k',α硅胶基质溶
实验室分析方法色谱分析法的半经验理论
将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。
实验室分析方法色谱分析法的速率方程
速率方程(也称范第姆特方程式)H = A + B/u + C·u , H:塔板高度;u:流动相的平均线速度(cm/s)。A─涡流扩散项:A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值,需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱,A=0。固定相颗粒越小dp↓,填充的越均匀,A