实验室分析方法色谱分析法的主要目的
色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径,柱效与分离度的评价指标及其关系。......阅读全文
液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。 一、液相色谱仪液相色谱仪流动相脱气的目的: 1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。 2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。 3、防止气泡引起尖峰。 4、使基线稳定,提高信噪比。 5、降低溶剂的紫外吸收本
实验室分析方法气相色谱顶空分析法顶空固相微萃取法
顶空固相微萃取是将固相微萃取和顶空进样相结合的一种分析技术。顶空固相微萃取的装置由手柄和萃取头组成,通过萃取头的涂层对顶空中的有机挥发性物质的吸附和随后的解吸脱附分析来完成分析。顶空固相微萃取分析原理的示意见图4图4顶空固相微萃取原理示意顶空固相微萃取分析中萃取头具有一定的预浓缩作用,分析的灵敏度高
实验室分析方法色谱分析的色谱柱的老化方法
1、在室温下,将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上,另一端放空; 2、通载气在室温下吹0、5,使柱中空气被吹干净; 3、然后升温,在高于使用温度20-30度的温度下保持12-24。 4、降至室温,完成老化,接检测器。
变比试验的主要目的
1、检查变比是否与铭牌值相符,以保证达到要求的电压变换。 2、检查电压分接开关指示位置是否正确。 3、检查各线圈的匝数比,可判断 变压器是否存在匝间短路。 4、测出 三相变压器本身变压比的不平衡度。 5、提供变压比的准确程度,以判断变压器能否 并列运行。
实验室分析方法液相色谱的定量方法—定量方法
峰高和峰面积测量仅是对检测信号的一种响应该响应需同组分的浓度或者质量结合方可完成定量方法。无论在相同的还是不同的色谱条件下进行的试验,均要采取一定的手段加以校正,才可能得到准确的定量结果。主成分自身对照法、峰面积归化、内标法、外标法及标准加入法是HPLC定量分析中常用的校正技术。不加校正因子的主成分
实验室分析方法色谱法色谱柱介绍
色谱又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。 1柱色谱 为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相
高效液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是高效液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、高效液相色谱仪流动相脱气的目的:1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、降低溶剂的紫外吸收本底。6、减少死体积。7、防止填料氧化。二、高效液相色谱
高效液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是高效液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、高效液相色谱仪流动相脱气的目的: 1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。 2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。 3、防止气泡引起尖峰。 4、使基线稳定,提高信噪比。 5、降低溶剂的紫外吸收本底。 6、减少死体积。
实验室分析方法典型热分析法介绍差热分析(DTA)
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。可分为密封管型DTA、高压D
实验室分析方法色谱柱管的预处理方法
1、将截取所需长度的不锈钢管弯成所需形状; 2、用10%热碱洗去油污,用自来水洗净; 3、用10%盐酸洗去管内金属氧化物; 4、先用水后用乙醇冲洗,烘干后待用。
实验室分析方法液相色谱的定性方法介绍
液相色谱法作为一种重要的分离分析手段,具有能通过色谱柱分离复杂样品中不组分的能力,这种能力是任何其他分析方法所无法比拟的。对色谱柱分离后的组分进行。尽管液相色谱法包多定性及定量鉴定,是色谱工作者完成分析工作的一个重要环节。尽管液相色谱法包括多种模式,但无论采用何种模式,对样品进行定性及定量分析皆基于
实验室分析方法色谱法色谱图噪音的原因
1.毛细管柱插入检测器太深,重新安装色谱柱;2.使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音,检查,维修气路;3.FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当,高纯燃气,调整流速;4.进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维;5.毛细管色谱柱被污染,切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,
实验室分析方法气相色谱色谱柱的性能评价
制备好的色谱柱常用以下几个指标来评价其性能好坏。一、分离能力1.塔板数(1)塔板数N塔板数是评价柱效的主要指标,塔板数的计算可依据表1中的公式,其中柱效计算时色谱峰上的关键点见图1。 图一 表1塔板数N=参数标准偏差2Π(tRh/A)24(tR/wi)25.55(tR/wh)216(tR/wb)2保
波谱分析法的主要种类
波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱,简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱。波谱法的种类也越来越多。
实验室分析方法色谱法的概念
色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
制备性色谱的目的是什么?
制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。
色谱柱老化的目的是什么?
色谱柱的老化处理是非常必要的,老化的目的有两个: (1)为了彻底出去固定相中残余溶剂和某些挥发性杂质,确保检测器不受污染,有较低的本低电流。 (2)进一步促使固定液均匀地,牢固地分布在担体表面上,可提高柱效能。色谱柱老化的好坏,是以将柱子接到检测器上,正常操作时,基线的稳定性来判断的。对
分析性色谱的目的是什么?
分析性色谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。定性的分析性色谱有薄层色谱、纸色谱等,定量的分析性色谱有气相色谱、高效液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一,降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期,是比较主流的分析方法。在中华人民共和国药典中,共有超过约600种化
实验室分析方法红外光谱分析法的技术背景
在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。20世纪60年代,随着Nor
目的基因的分离方法
直接分离基因最常用的方法是“鸟枪法”,又叫“散弹射击法”。这种方法有如用猎枪发射的散弹打鸟,无论哪一颗弹粒击中目标,都能把鸟打下来。鸟枪法的具体做法是:用限制酶(即限制性内切酶)将供体细胞中的DNA切成许多片段,将这些片段分别载入运载体,然后通过运载体分别转入不同的受体细胞,让供体细胞所提供的DNA
目的基因获取的方法
目的基因的获取方法主要有以下2类(1)已知基因的获得 PCR分离法和化学合成法等(2)未知基因的获得 直接分离法和基因文库分离法等直接分离法1、限制性内切酶法用限制性内切酶把基因组DNA切成不同大小的片断应用对象 适合于从简单的基因组中分离目的基因 如质粒或病毒的大小只有几千碱基 大的也超不过几十万
薄层色谱法主要的显色方法
1、加热显色;2、碘蒸气熏显色;3、喷显色剂(如香草醛浓硫酸)
实验室分析方法高效色谱柱原理
高效液相色谱理论1、塔板理论①塔板理论介绍:塔板理论是 Martin 和 Synger 首先提出的色谱热力学平衡理论。它把色谱柱看作分馏塔,把组分在色谱柱内的分离过程看成在分馏塔中的分馏过程,即组分在塔板间隔内的分配平衡过程。这个理论假设:色谱柱内存在许多塔板,组分在塔板间隔(即塔板高度)内完全服从
简述环境分析方法—色谱分析法
色谱分析法,原为一种经典的分析方法。这种方法的工作原理是:不同的物质在不相混溶的两相──固定相和流动相中有不同的分配系数。当两相作相对运动时,物质随流动相运动,并在两相间进行反复多次的分配而达到分离。此法在技术上经过不断的发展,能使分离的组分通过各种检测器进行连续测定,从而形成现代色谱的各种分离
实验室分析方法典型热分析法介绍DTA、DSC理论差异
DTA理论监视样品与参比物之间的温度差作为温度的函数。功率补偿型DSC(Differential Scanning Calorimetry)理论在样品受到程序温度的控制下,DSC用来监视样品吸收或释放热流与参比物吸收或释放热流之间的差别。功率补偿型DSC原理图热流型DSC(Differential
实验室分析方法典型热分析法介绍热机械分析(DMA)
动态热机械分析是通过对材料样品施加一个已知振幅和频率的振动,测量施加的位移和产生的力,用以精确测定材料的粘弹性,杨氏模量(E*)或剪切模量(G*)。 可分为:1、热膨胀法:热膨胀法是在程序控温下,测量物质在可忽略负荷时尺寸与温度关系的技术。2、静态热机械分析法:静态热机械分析法是在程序控温下,测量物
实验室分析方法液相色谱的定量方法—信号测量
HPLC不仅是一种分离手段,同时也是一种优良的定量分析技术。它不仅能够用于对样品(包括纯样品)中基本或主成分的定量,还能用于对中等浓度多组分混合物的分析以及基体中痕量(10-9或更低)杂质的浓度评价。精心设计行之有效的分析方法可以对主成分的分析在准确度和精密度两方面显示出较高的水平[精密度为±(1%
实验室分析方法气相色谱法的术语色谱峰
物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
实验室分析方法色谱法色谱图峰高的原因分析
1.进样不重复,偏差大;2.其他峰型变化引起的峰错位;3.基线的干扰;4.仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化;5.色谱柱性能改变。
新装填的色谱柱老化的目的
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化