实验室分析方法色谱分析法的主要目的
色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径,柱效与分离度的评价指标及其关系。......阅读全文
实验室分析方法典型热分析法介绍DTA和DSC之间的区别
DTA:温度差被测量放大并且被记录。只有在使用合适的参比物的情况下,峰面积才可以被转换成热量。 DSC:样品与参比物的温度差是可控制的电功率,以保持样品与参比物处于同一温度。峰面积直接对应与样品吸收或释放的热量。现代DTA(同时也称之为热流型DCS):在薄盘中测量温度,因此测定来自于坩埚的热流差,
新装填的色谱柱老化的目的
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化
实验室分析方法色谱定量分析常用方法
内标法;外标法;归一化法。
实验室分析方法气相色谱酰化衍生化方法
酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。(1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃
实验室分析方法气相色谱酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效
实验室分析方法高效液相色谱理论色谱分离原理
根据分离机制不同,高效液相色谱可分为四大基础类型:分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。①分配色谱法:分配色谱法是四种液相色谱法中应用最广泛的一种。它类似于溶剂萃取,溶质分子在两种不相混溶的液相即固定相和流动相之间按照它们的相对溶解度进行分配。一般将分配色谱法分为液-液色谱和键合相色谱两类。液
实验室分析方法气相色谱色谱柱制备技术介绍
一、溶胶一凝胶技术传统制柱工艺一般分为三个步骤:柱管内壁的刻蚀脱活、固定液的涂渍和交联固化,溶胶-凝胶技术将其合为一步,简化了工艺,缩短了制柱时间。溶胶-凝胶技术制柱的一般过程是:用少量二氯甲烷清洗毛细管柱内壁后用氮气吹干。配制合适的溶胶-凝胶液体系,将前体如甲基三甲氧基硅烷、溶剂、固定相、脱活剂含
色谱分析法
色谱分析法 : 色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
实验室分析方法典型热分析法介绍DTA、DSC基本内容
热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是
实验室分析方法典型热分析法介绍差热重分析(TGA)
热重分析法(TG)是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化。如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象,也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结
光谱分析法的主要类型
(1)原子发射光谱分析(AES),它是利用原子对辐射的发射性质建立起来的分析方法,主要用于微量多元素的定量分析。(2)原子吸收光谱分析(AAS),它是利用原子对辐射的吸收性质建立起来的分析方法,主要用于微量单元素的定量分析。(3)原子荧光光谱分析(AFS),它是利用原子对辐射激发的再发射性质建立起来
仪器分析法的主要特点介绍
1、灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10^-14g。 2、取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,仪器分析试样常在10-2~10-8g。 3、在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相
光谱分析法的主要原理
原子光谱法研究原子光谱线的波长及其强度。光谱线的波长是定性分析的基础;光谱的强度是定量分析的基础。
实验室分析方法液相色谱法概述
色谱学作为最强的现代分离分析手段,已经走过百年历史。尤其是近30年来,不仅原有的气相色谱、液相色谱、薄层色谱、凝胶渗透色谱和纸色谱等色谱学分支得到了较大的发展,而且毛细管电泳、毛细管电色谱、逆流色谱等新型色谱分离模式也不断问世,标志着这一古老又新型的学科有着强大生命力和重要的应用价值。色谱法的发展得
实验室分析方法凝胶色谱法原理
凝胶色谱法的固定相为多孔性凝胶类物质,流动相为水溶液或有机溶剂,它是根据不同组分分子体积的大小进行分离的。小分子可以扩散到凝胶空隙,由其中通过,出峰最慢;中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过;而大分子被排斥在外,出峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。全部在死体积前出峰;可对相对分子质量在100-10
实验室分析方法液相色谱法分类
液相色谱法分类按固定相形态分类按作用原理分类按物理特征分类固定相名称原理名称特征名称液体液-液色谱分配液-液分配色谱平面固定相平面色谱固体液-固色谱吸附液-固吸附色谱纸固定相纸色谱分子大小体积排阻色谱薄层固定相薄层色谱离子交换能力离子交换色谱颗粒固定相填充填充色谱亲和力亲和色谱色谱柱中空空心柱色谱
实验室分析方法色谱法高效液相色谱柱的正确使用方法
1.加装保护柱 保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成
实验室分析方法色谱法色谱图基线向上漂移的原因
1.色谱柱固定相被破坏;2.载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析方法色谱法色谱图分离度下降的原因
1.色谱柱被污染;2.固定相被破坏(柱流失);3. 进样失败,检查泄露;4.检查温度的适应性,检查衬管;5.样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比。
实验室分析方法色谱法色谱图无峰的原因分析
1.FID检测器火焰熄灭;2.进样器的气化程度太低,样品未能汽化;3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4.进样口漏气;5.色谱柱入口漏气或堵塞;6.进样针的问题,取不上样品。
实验室分析仪器凝胶色谱柱色谱柱的保护方法
1、防止气体进入色谱柱。凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的
实验室分析方法色谱法色谱图峰拖尾的原因
1.衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;2.进样器温度过高;3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;4.固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子;5. 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱
实验室分析方法色谱法色谱柱的使用注意事项
1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此,在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。 2.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
实验室分析方法色谱法色谱图基线向下漂移的原因
1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟,继续老化;2.检测器未达到平衡,延长检测器的平衡时间;3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。
血凝主要测量项目的临床意义
血凝主要测量项目的临床意义1、凝血酶原时间(PT)的临床意义: (1)延长:先天性低或无纤维蛋白血症,先天性凝血酶原减少症,先天性(第Ⅴ因子,第Ⅶ因子,第Ⅹ因子)缺乏症,弥漫性血管内凝血(DIC),循环内抗凝物质增加(SLE),维生素K摄取障碍(新生儿出血,长期服用抗生素与磺胺类药、抗甲状
循环冷却水主要目的
降低目标的温度,以满足要求.循环冷却水多用于冷却机器、生产线等等.
实验室分析方法热重分析法中热重数据表示方法及分类
一、热重分析法热分析(thermal analysis,TA)是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。(热分析技术经过了漫长的发展,早在很久以前人们就发现了与热有关的物质转化现象;1887年La Chatelier利用升温速率变化曲线来鉴别黏土,;1899年Roberts A
实验室分析方法红外光谱分析法的基本原理
当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子
气相色谱定性分析的主要方法
如果有已经知的尺度物,你可以在相同的色谱前提下,将样品和尺度物别离进样,然后比较尺度物和样品峰的保留值当未知样品的某一色谱峰与标样色谱峰的保留值相同时,则可初步判断此峰有可能与该标样为同一种物质如果样品比较庞大,流出峰之间相距太近,或色谱前提难于保持不变不变时,建议你在一定色谱开房记录保留时间