实验室分析方法色谱法色谱图无峰的原因分析
1.FID检测器火焰熄灭;2.进样器的气化程度太低,样品未能汽化;3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4.进样口漏气;5.色谱柱入口漏气或堵塞;6.进样针的问题,取不上样品。......阅读全文
实验室分析方法亲和色谱法原理及发展
亲和色谱(AFC)作为一种特异性分离技术,基于生物分子的活性特征,以其极高的选择性不可替代地被应用于复杂生物体系中特定组分的分离。一、原理与色谱柱推荐亲和色谱基于生物分子固有的特异性相互作用进行样品的高选择性分离。特异性相互作用包括醇能与底物、抑制物、辅酶等的结合:;抗体与抗原的结合:凝集素与细胞表
实验室分析方法气相色谱法的术语基线
在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
实验室分析方法气相色谱法的术语基流
基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。
实验室分析方法色谱法-固定液的选择原则
根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,因而
实验室分析方法高效色谱法的基本概念
一、基本概念和术语1、色谱图和峰参数色谱图(chromatogram):样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。基线(base line):经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。噪声(nois
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯,总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢?是柱子坏了?还是操作失误?一般处理气相色谱峰拖尾问题时总结成一句话就是:XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦,什么原因?1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾
实验室分析方法气相色谱法简单分析装置流程
气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器
液相色谱仪无指示的原因分析
⑴泵密封垫圈磨损; ⑵大量气泡进入泵体。 处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱缺点
要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
实验室分析方法色谱法高效液相色谱柱的正确使用方法
1.加装保护柱 保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成
气相色谱法什么原因会导致峰重叠
这原因可多了,有可能是温度和柱流量没调好;也有可能是进样量过大,主含量太高;还有可能是柱子不行了。
色谱不出峰的原因
色谱不出峰的原因:1、记录器(数据处理机)没有工作:(1)记录器:电平值选择太高或者太低,应在中间部分。(2)最小峰面积设置太大。2、检测器部分:(1)先判断极化电压有没有加上(260V左右)。用万用表直流电压1000V档,一端接接线排上极化电压处,另一端接机壳,若显示260左右,说明极化电压没有问
液相色谱仪分析中色谱峰展宽的原因
液相色谱仪分析中引起色谱峰展宽的因素有涡流扩散、分子扩散、传质阻力和柱外效应等。一、涡流扩散:当样品注入全多孔微粒固定相填充柱后,在液体流动相驱动下,样品分子不可能沿直线运动,而是不断改变方向,形成紊乱似涡流的曲线运动。由于样品分子在不同流路中受到的阻力不同,而在色谱柱中的运行速度有快有慢,加上运行
实验室分析方法液液分配色谱法原理
根据物质在两种互不相溶(或部分互溶)的液体中溶解度的不同实现分离。分配系数较大的组分保留值也较大。
实验室分析方法气相色谱法载气净化
所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子
实验室分析方法色谱法如何降低基线漂移
色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装
实验室分析方法配位体色谱法概念介绍
配位体色谱法(ligand chromatography)又称配位体交换色谱法。利用物质与金属离子间络合或取代配位体强度不同而实现分离的色谱方法。色谱柱中填充有配位作用的金属离子的离子交换树脂,当试样通过时,因络合程度相异、保留时间不同而被分离。
实验室分析方法疏水作用色谱法概念介绍
疏水作用色谱法(HIC, hydrophobic interaction chromatography)用适度疏水性的固定相,含盐的水溶液作为流动相,借疏水作用分离生物大分子化合物的液相色谱法。
实验室分析方法离子对色谱法概念介绍
离子对色谱法(IPC, ion pair chromatography)用形成离子对化合物进行分离的液相色谱法。
实验室分析方法离子交换色谱法概念介绍
离子交换色谱法(IEC, ion exchange chromatography)物的液相色谱法。以离子交换作用分离离子型化合物的液相色谱法。
实验室分析方法体积排阻色谱法概念介绍
体积排阻色谱法(SEC, size exclusion chromatography)用化学惰性的多孔性物质作为固定相,试样组分按分子体积(严格来讲是流体力学体积)进行分离的液相色谱法。
实验室分析方法正相液相色谱法概念介绍
正相液相色谱法(NPLC, normal phase liquid chromatography)固定相的极性较流动相的极性强的液相色谱法。
实验室分析方法反向液相色谱法原理及发展
反相液相色谱(RPLC)是分离大多数常规样品的首选分离模式,它比其他液相色谱分离模式的适用范围更宽、更方便。据统计,在高效液相色谱法中,70%~80%的样品可采用反相键合相色谱法完成。极性、非极性,水溶性、油溶性,离子性、非离子性,小分子、大分子,以及具有官能团差别或分子量差别的同系物,均可采用反相
实验室分析方法气相色谱法的术语仪器噪音
仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。
实验室分析方法气相色谱法常用的载气
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
实验室分析方法气相色谱法的气化方式介绍
样品必须先完全气化,然后在气相色谱柱中进行组分分离。当进样装置把样品送入气化室的空间或气化室内色谱柱的顶端(柱头进样),此时气化室可能是已加热至高温并保持恒温;也可能是低温,样品进入后才快速程序升温。一般地说,样品进入气化室空间之际,气化室已经加温至可完全气化样品的温度。而柱头进样时,样品进入气化室
实验室分析方法液相色谱法的基本原理
色谱法作为一种分离方法,利用物质在两相中吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相作相对移动时,被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换,使原来微小的性质差异产生放大的效果,达到分离、分析样品组成及测定样品的一些物理化学参数的目的。色谱法的最大特点在于能将复杂的混合物样品中的相关组分逐一分离后,
实验室分析仪器液相色谱常见故障无指示的原因
可能原因:1)泵密封垫圈磨损;2)大量气泡进入泵体。 解决方法:处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
液相色谱分析峰小、无峰的解决办法
当液相色谱仪分析中由于进样引起的所有峰非常小,甚至无峰的现象,可以转动手柄,观察手柄锁链的轴,根据观察现象进行排除: 1 如果轴不转动,旋钮总成在轴上打滑,解决办法是将手柄后部的两个固定螺丝拧紧在轴的平板上。第三个螺丝孔是用于进行轴上再定位的,因此只需要在任一位置拧紧两个螺丝即可。 2
气相色谱仪谱图异常峰分析
指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。B.减少进样量。C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进