实验室分析方法色谱法色谱图峰小或变小的原因分析

可能原因和建议措施:1.进样针缺陷,使用新针;2.进样后漏液,判断漏液点;3.分流比过大;4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;7.检测器与样品不匹配。......阅读全文

实验室分析方法色谱法的概念

色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

实验室分析方法色谱法色谱柱介绍

  色谱又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。  1柱色谱  为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相

实验室分析方法色谱分析法的色谱图

组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。

气相色谱峰值变小的原因

峰高偏小?还是峰面积偏小?明显偏小究竟偏小多少?RSD为多少??一、检查自己的进样量是否一样?进样量不一样峰面积和峰高偏差很正常。二、检查仪器状态是否一样,载气流速,气化室温度,起始温度,升温速率,终点温度,检测器灵敏度等各个参数设置是否相同?特别是检测器的灵敏度对峰面积峰高影响很大。 由于你只说了

气相色谱峰值变小的原因

峰高偏小?还是峰面积偏小?明显偏小究竟偏小多少?RSD为多少??一、检查自己的进样量是否一样?进样量不一样峰面积和峰高偏差很正常。二、检查仪器状态是否一样,载气流速,气化室温度,起始温度,升温速率,终点温度,检测器灵敏度等各个参数设置是否相同?特别是检测器的灵敏度对峰面积峰高影响很大。 由于你只说了

气相色谱峰值变小的原因

峰高偏小?还是峰面积偏小?明显偏小究竟偏小多少?RSD为多少??一、检查自己的进样量是否一样?进样量不一样峰面积和峰高偏差很正常。二、检查仪器状态是否一样,载气流速,气化室温度,起始温度,升温速率,终点温度,检测器灵敏度等各个参数设置是否相同?特别是检测器的灵敏度对峰面积峰高影响很大。 由于你只说了

高效液相色谱法出现负峰的原因

有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.

实验室分析方法色谱法色谱图灵敏度重复性差的原因

在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1.进样技术差;2.载气泄漏或流速不稳;3.检测器沾污;4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);5.注射器有泄漏;6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。

实验室分析方法液相色谱法概述

色谱学作为最强的现代分离分析手段,已经走过百年历史。尤其是近30年来,不仅原有的气相色谱、液相色谱、薄层色谱、凝胶渗透色谱和纸色谱等色谱学分支得到了较大的发展,而且毛细管电泳、毛细管电色谱、逆流色谱等新型色谱分离模式也不断问世,标志着这一古老又新型的学科有着强大生命力和重要的应用价值。色谱法的发展得

实验室分析方法凝胶色谱法原理

凝胶色谱法的固定相为多孔性凝胶类物质,流动相为水溶液或有机溶剂,它是根据不同组分分子体积的大小进行分离的。小分子可以扩散到凝胶空隙,由其中通过,出峰最慢;中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过;而大分子被排斥在外,出峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。全部在死体积前出峰;可对相对分子质量在100-10

实验室分析方法液相色谱法分类

 液相色谱法分类按固定相形态分类按作用原理分类按物理特征分类固定相名称原理名称特征名称液体液-液色谱分配液-液分配色谱平面固定相平面色谱固体液-固色谱吸附液-固吸附色谱纸固定相纸色谱分子大小体积排阻色谱薄层固定相薄层色谱离子交换能力离子交换色谱颗粒固定相填充填充色谱亲和力亲和色谱色谱柱中空空心柱色谱

实验室分析方法循环色谱法概念介绍

循环色谱法(recycle chromatography)采用程序控制的切换方法,使混合物多次循环地通过色谱柱系统,用不太长的柱就可以得到长柱分离效果的色谱法。分离效率随循环次数增加有提高,但循环次数不宜过多。

实验室分析方法冲洗色谱法概念介绍

冲洗色谱法(elution chromatography)又称洗脱法、洗提法或淋洗法。将试样加在色谱柱的一端,用在固定相上被吸附或溶解能力比试样中各组分都弱的流动相作为冲洗剂,由于试样中各组分在固定相上的吸附溶解能力不同,于是被冲洗剂带出柱的先后次序亦不同,从而使试样中各组分彼此分离的一种色谱法。

实验室分析方法络合色谱法概念介绍

络合色谱法(complexation chromatography)利用化合物配合性能的差异进行分离的色谱方法。在固定相中加入能与被分离组分形成配合物的试剂,试样通过时,因各组分生成的配合物稳定性不同从而被分离。适用于分离性质相近似的化合物。

实验室分析方法亲和色谱法概念介绍

亲和色谱法(affinity chromatography)用连接在基体上的配位体作为固定相,使与蛋白质或其他大分子发生可逆的高选择性的相互作用,利用不同亲和力进行分离的液相色谱法。

实验室分析方法离子色谱法概念介绍

离子色谱法(IC, ion chromatography)含有某种特定离子的水溶液作为流动相,流出液通过抑制柱或不通过抑制柱,在降低流动相背景信号的条件下用于分离离子的液相色谱法。

实验室分析方法迎头色谱法概念介绍

迎头色谱法(frontal chromatography)又称前沿法。将试样连续地通过色谱柱,吸附或溶解最弱的组分首先以纯物质状态流出色谱柱然后顺次流出的是次弱组分和第一流出组分的混合物,依此类推,从而实现混合物分离的色谱法。常用于色谱溶剂的提纯或液体中痕量组分的富集。

实验室分析方法吸附色谱法概念介绍

吸附色谱法(adsorption chromatography)固定相是一种吸附剂,利用吸附剂对试样中诸组分吸附能力的差异,实现试样中诸组分分离的色谱法。

实验室分析方法液相色谱法概念介绍

液相色谱法(LC, liquid chromatography)用液体作为流动相的色谱方法。

实验室分析方法催化色谱法概念介绍

催化色谱法(catalytic chromatography)将催化剂和固定相结合起来的一种色谱法。催化反应直接在柱内进行,同时进行分离。可用于研究催化反应过程及反应力学等有关问题。

实验室分析方法质谱分析质谱图主要离子峰的类型介绍

分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰。

液相色谱峰前沿原因分析

前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的

实验室分析仪器HPLC-常见故障出现肩峰或分叉原因分析

1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子 

实验室分析方法气相色谱法(GC)方法介绍

是以气体为流动相的色谱分析法。

实验室分析方法正相液相色谱法方法发展

正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝

实验室分析方法色谱法与化学分析方法对比

1)化学分析是基于物质的独特化学性质对元素、某个或某类化合物进行测定,而色谱分析不受化学性质限制,是一种分离分析方法,可分离测定化学性质相同的同系物各组分、光学对映体等,这是化学分析难以解决的。 2)化学分析本身不具备分离功能,它适用于测定某类相同化学性质的物质总量,如水、油脂等的总酸度,气体中的总

实验室分析方法色谱法与光谱、质谱分析方法对比

1)光谱、质谱主要是物质定性鉴定分析方法,它提供物质的各种结构信息,包括所含官能团、相对分子质量,乃至某个化合物,既可鉴定已知物,也可鉴定未知的新化合物;而色谱法本质上不具备定性分析功能,提供的分子结构信息有限,必须用已知物对照才能根据保留值定性,这是色谱法最大的弱点。 2)色谱法最主要的特点是适用

实验室分析方法(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析

1.冷凝由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。2.柱流速过高若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。3.检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。

气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法

气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯,总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢?是柱子坏了?还是操作失误?一般处理气相色谱峰拖尾问题时总结成一句话就是:XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦,什么原因?1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾

实验室分析方法色谱法色谱柱的使用注意事项

  1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此,在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。  2.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。