实验室分析方法色谱法色谱图灵敏度重复性差的原因
在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1.进样技术差;2.载气泄漏或流速不稳;3.检测器沾污;4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);5.注射器有泄漏;6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。......阅读全文
实验室分析方法气相色谱法的术语峰面积
峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。
实验室分析方法液相色谱法的基本原理
色谱法作为一种分离方法，利用物质在两相中吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相作相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使原来微小的性质差异产生放大的效果，达到分离、分析样品组成及测定样品的一些物理化学参数的目的。色谱法的最大特点在于能将复杂的混合物样品中的相关组分逐一分离后，
实验室分析方法气相色谱法试样的进样方法介绍
色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1.气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性
实验室分析方法色谱法提高分离度的几种方法
1.增加柱长可以增加分离度;2.减少进样量(固体样品加大溶剂量);3.提高进样技术防止造成两次进样;4.降低载气流速;5.降低色谱柱温度;6.提高汽化室温度;7.减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室;8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。综上所述要根据具体情
实验室分析方法配位体色谱法概念介绍
配位体色谱法（ligand chromatography）又称配位体交换色谱法。利用物质与金属离子间络合或取代配位体强度不同而实现分离的色谱方法。色谱柱中填充有配位作用的金属离子的离子交换树脂，当试样通过时，因络合程度相异、保留时间不同而被分离。
实验室分析方法离子对色谱法概念介绍
离子对色谱法（IPC, ion pair chromatography）用形成离子对化合物进行分离的液相色谱法。
实验室分析方法液液分配色谱法原理
根据物质在两种互不相溶(或部分互溶)的液体中溶解度的不同实现分离。分配系数较大的组分保留值也较大。
实验室分析方法离子交换色谱法概念介绍
离子交换色谱法（IEC, ion exchange chromatography）物的液相色谱法。以离子交换作用分离离子型化合物的液相色谱法。
实验室分析方法疏水作用色谱法概念介绍
疏水作用色谱法（HIC, hydrophobic interaction chromatography）用适度疏水性的固定相,含盐的水溶液作为流动相,借疏水作用分离生物大分子化合物的液相色谱法。
实验室分析方法体积排阻色谱法概念介绍
体积排阻色谱法（SEC, size exclusion chromatography）用化学惰性的多孔性物质作为固定相,试样组分按分子体积(严格来讲是流体力学体积)进行分离的液相色谱法。
实验室分析方法气相色谱法载气净化
所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子
实验室分析方法反向液相色谱法原理及发展
反相液相色谱(RPLC)是分离大多数常规样品的首选分离模式,它比其他液相色谱分离模式的适用范围更宽、更方便。据统计,在高效液相色谱法中,70%~80%的样品可采用反相键合相色谱法完成。极性、非极性,水溶性、油溶性,离子性、非离子性,小分子、大分子,以及具有官能团差别或分子量差别的同系物,均可采用反相
实验室分析方法正相液相色谱法概念介绍
正相液相色谱法（NPLC, normal phase liquid chromatography）固定相的极性较流动相的极性强的液相色谱法。
实验室分析方法色谱法如何降低基线漂移
色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装
高效液相色谱的峰面积重复性差的分析和处理
理由： (1)注射阀泄漏夜； (2)样本针未到位： 处理： 对于第一种情况，应更换注射垫圈；对于第二种情况，应将注射针插入末端，样品溶液应从负载状态迅速平稳地转移到注入状态，以确保注射量的准确性。在日常生活中，液相色谱仪的维护是非常重要的，如注意不让空气进入输液系统和高压泵，如不使用时间
实验室分析方法色谱法与光谱、质谱分析方法对比
1）光谱、质谱主要是物质定性鉴定分析方法，它提供物质的各种结构信息，包括所含官能团、相对分子质量，乃至某个化合物，既可鉴定已知物，也可鉴定未知的新化合物；而色谱法本质上不具备定性分析功能，提供的分子结构信息有限，必须用已知物对照才能根据保留值定性，这是色谱法最大的弱点。 2）色谱法最主要的特点是适用
实验室分析方法色谱法与化学分析方法对比
1）化学分析是基于物质的独特化学性质对元素、某个或某类化合物进行测定，而色谱分析不受化学性质限制，是一种分离分析方法，可分离测定化学性质相同的同系物各组分、光学对映体等,这是化学分析难以解决的。 2）化学分析本身不具备分离功能，它适用于测定某类相同化学性质的物质总量，如水、油脂等的总酸度，气体中的总
实验室分析方法色谱法色谱柱出现问题的解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法: 1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。 解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用
实验室分析方法高效液相色谱法的固定相的分类
(1)按固定相承受压力分:刚性固体:以二氧化硅为基质,可承受较高压力,表面可键合各种功能官能团---键合固定相,是目前应用最广泛的固定相。硬胶:主要用于离子交换色谱法和凝胶色谱法中,由聚苯乙烯与二乙烯基苯交联而成,可承受的压力较低。(2)按孔隙深度分:表面多孔型:基体是球形玻璃珠,在玻璃表面涂覆一层
高效液相色谱法的定义、类型流程图
在所有色谱技术中，液相色谱法（liquid chromatography，LC）是最早（1903年）发明的，但其初期发展比较慢，在液相色谱普及之前，纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期，将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来，使液相色
实验室分析仪器气相色谱色谱法历史与色谱法的发展
我们生活中遇到的物质，多数是混合物。若欲知其中各组分为何种物质及其含量是多少，通常有两种方法：一种是先将各组分分离开，然后对已分离的组分进行测定：另一种是不需将组分分离开，直接对感兴趣的组分进行测定。色谱法是属于前者的分离、分析方法，其原理可比喻为一群运动员在一条泥泞的道路顺风赛跑，他们同时起跑后，
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除（四）
（4）伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时留意 是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保存时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，假如出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行 定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转进下面的检查步骤。
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除（五）
（5）样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射 器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操纵密切相 关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转进接下的检查步骤。
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除（三）
（3）进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面 积大小变化无规则。进步进样重复性的关键，在于始终保持进样操纵各个步骤的重复性。这包括取样操纵，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早 晚。通常操纵职员在经过较多地进样
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除（二）
（2）进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，假如有，需进行清除和清洗。清洗完毕 装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除（一）
引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以回结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性分歧格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随 性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保存时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除（六）
（6）特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。 a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化 电
如何提高实验室分析方法的灵敏度？
1、选择合适的分析方法不同的分析方法,它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。2、优化实验条件对于某一特定的分析方法,必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下,该分析方法的灵敏度才会最高。
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法：1、点样量太多，展开剂不能全部负载。解决方法：寻出合适之点样量后，再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时，常形成斑点拖尾。解决方法：在展开剂中加入酸，使解离受到抑制，即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时，
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法：1、点样量太多，展开剂不能全部负载。解决方法：寻出合适之点样量后，再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时，常形成斑点拖尾。解决方法：在展开剂中加入酸，使解离受到抑制，即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时，