实验室分析仪器液相色谱仪常见问题分析色谱柱维护
①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流动相组成相同的过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。注意:过渡流动相是指有机相和水相比例与分析流动相相同比例,只是不含有缓冲盐。c缓冲盐冲洗干净后,采用90%有机相反向冲洗60min,最后保存在纯有机溶剂中。注意:如果使用缓冲液不能存留色谱柱中过夜。......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十五
多个样品不好不离的时候,请问该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度?答:提高分离度可从三个主要影响因素来考虑,柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效;选择性和固定相选择以及 pH 条件有关,通过选择合适的色谱柱和合适的 pH,可以提高选择性;有时候适当延长出峰时间增加保留因子,也
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十四
苯基柱,氰基柱该什么时候考虑用?答:苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时,具有较高的选择性。CN 柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用,也可作为一个活性降低的正相柱使用(保留时间比硅胶柱和氨基柱低很多)。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十四
使用的氨基柱时,有时候峰型突然变宽,有拖尾,用一段时间就又好了,不明白是什么原因造成的,如果要再生氨基柱的时候应该怎么做呢?是像您先前回答的问题中提到的,用一定比例的氨水冲洗吗?氨基柱可以直接用纯水冲洗吗?记得当时买的氨基柱那个使用说明书上说不能用纯水冲?是这样的吗?如果可以冲的话,一般冲多久?答:
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题－HPLC柱压不稳
①泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理。②比例阀失效,更换比例阀即可。③泵密封垫损坏,更换密封垫即可。④溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法。⑤系统检漏,找出漏点,密封即可。⑥梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题－HPLC柱压过高
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因:①拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查。②把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查。③将柱子的进出口反过来接在仪
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题分析柱效恢复方法
氨基柱在进酸性样品时,很伤柱子,如使用一段时间后,柱效降低,峰形改变,如何恢复?用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。
实验室分析仪器色谱柱日常维护
一、流动相的pH应在使用范围内以硅胶为基质的反相色谱柱的pH范围为2~9,流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,寿命变短。二、去除样品和流动相汇总的固体颗粒样品和流动相中含有固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降。因此,建议使用超纯水
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题色谱图问题分析
①筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。②存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子。③可能柱超载,减少进样量。
实验室分析仪器色谱柱的常见问题一
键合硅胶固定相的稳定性硅烷键合相的流失是由于硅烷键合于硅胶基质上的Si—O—Si键的水解,在高温、长值及水比例高的流动相中,离解加剧。因此稳定性与键合相的类型、流动相pH、所用缓种与有机改性剂的种类等有关,键合硅胶正相、反相、离子对和离子交换色谱柱的稳定差异。在相同条件下应用时,长链的烷基(如C18
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题－色谱峰展宽
①样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%。②在进样阀中造成峰扩展:进样前后排出气泡以降低扩散。③数据系统采样速率太慢:设定速率应是每峰大于10点。④流动相粘度过高:增加柱温,采用低粘度流动相。⑤检测池体积过大:用小体积池,卸下热交换器。⑥保留时间过长:等度洗脱时增加强溶剂含量,也
实验室分析仪器液相色谱仪氨基酸分析柱
一般同C18柱,可参考C18柱的处方法;亦可根据色谱柱的可能污染情况,合理选择溶剂冲洗与再生。
实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氨基柱
①在正相条件下使用时,故障率较低。但要注意不可进样含有醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;流动相要彻底脱气,并不得含有羰基化合物和过氧化物(质量较差的乙醚、四氢呋喃等溶剂中含有少量)。任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶,若不互溶,必需用异丙醇过渡。当使用氨基柱进行酸性物质
实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氰基柱
①在正相条件下使用时,故障率较低,操作和维护与氨基柱基本完全相同。但当柱子使用一定时间后,若出现柱效下降,柱子老化,可通过冲洗再生来恢复其柱性能。具体方法如下:用氯仿以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→再用异丙醇以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→然后用二氯甲烷以0.5ml/min流
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题－脱气方式
①加热回流脱气,脱气效果最佳,但无法保持。②氦脱气,此方法脱气效果佳,能除去百分之九十以上的空气,但氦气价格太贵,所以用的不多。③真空脱气,效果仅次于氦脱气,但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失。④超声脱气,只能脱去约百分之三十的空气,但在实验室中最常用。目前还是尽量争取用在线脱气,方便且效果好。
实验室分析仪器液相色谱仪柱再生的方法
当分析复杂样品时间过长,尤其是中药分析,若出现柱压正常而色谱峰形变差,分离度降低时可尝试如下方法再生:先用5%甲醇(或乙腈)-95%水,将色谱柱反向连接,以1ml/min冲洗60分钟以上→再用四氢呋喃(或丙酮)以0.5ml/min冲洗60分钟以上(去除脂类)→再用65%甲醇(或乙腈)-35%水,以流
实验室分析方法液相常见问题色谱柱的维护
1. 如何进行色谱柱的维护?①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测:测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯
实验室分析仪器液相色谱仪亲水性色谱柱处理办法
一般同正相色谱柱,可参考氨基柱与氰基柱的处理方法;亦可根据色谱柱的可能污染情况,合理选择溶剂冲洗与再生。
实验室分析仪器液相色谱仪柱效降低的影响
主要特征性现象有柱压基本正常,但出现拖尾峰、秃峰、分叉峰、前延峰、峰变宽、基线漂移、理论板数降低、分离度降低等。需要进行再生处理,具体方法如下:①一般情况下,顺接色谱柱,按如下溶剂顺序及条件冲洗95%水-5%甲醇(或乙腈)(1.0ml/min,1h以上)→100%甲醇(1.0ml/min,1h以上)
实验室分析仪器液相色谱仪柱温的选择原则
柱温是最重要的色谱操作条件之一,它直接影响色谱柱的选择性、色谱峰区域展宽和分析速度。柱温不能高于固定相的最高使用温度,否则会造成固定相的大量挥发流失;柱温也不能低于固定相的熔点,以免影响其分配作用。柱温的选择,要依据具体情况而定:若分离是关键,则应采用较低的柱温;若主要研究的是分析速度,则应采用较高
液相色谱仪色谱柱使用及维护
液相色谱仪色谱柱使用及维护 每天用足够的时间来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长。新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试
液相色谱仪色谱柱的维护事项
色谱柱是液相色谱仪zui主要的部件，被测样品能否被很好的分离和测定，色谱柱的性能起着决定性作用。因此，应注意色谱柱的维护，以延长色谱柱的使用寿命。一、固定相对流动相的要求，如溶剂的化学性质和溶液的pH值等。二、在使用缓冲溶液时，盐的浓度不应过高，日工作结束后要及时用纯溶剂清洗色谱柱。三、样品量不应过
液相色谱仪色谱柱使用及维护
液相色谱仪使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装(加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯(见下图) 3.将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套
液相色谱仪色谱柱使用及维护
液相色谱仪色谱柱使用及维护使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装（加预柱） 1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯（见下图） 3
液相色谱仪使用及色谱柱维护
平衡色谱柱与足够的时间每天，你将得到的“补偿”在处理问题，你的色谱柱将活得更长！新柱在使用前应在您自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使柱效是由附在柱上的检验报告上的测试条件和样品决定的。此外，在今后的使用中，色谱柱应不时进行测试。套筒柱安装（无预柱）1.将卡套架套入柱芯；2.在柱芯槽内插入两件夹壳，
实验室分析仪器色谱柱柱再生办法
色谱柱使用一段时间后，柱效将会下降，必须进行再生处理。再生处理包括活化（自右向左）和净化（自左向右）两种。对不同的填料处理方法不同，同一种填料也可以采用不同的处理方法。硅胶、氧化铝和极性（正相）键合相色谱柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水，采用上述溶剂依次以1
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题－流动相出现气泡
①流动相溶液中往往因溶解有氧气或空气而形成气泡。②液路阻力比较大,吸液时出现了真空气泡。③系统开始工作时未能将流路中的空气排除干净。④在注入样品时混入了空气。
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱使用注意事项
部分品牌手性柱(eg.YMCCHIRAL VEN手性柱)用纯乙腈保存,通常在反相条件下使用。当出现柱压增高、分离度降低与峰形变差时,需要进行必要的处理。)若为柱头污染,清洗程序如下:反接色谱柱,不接检测器,用流动相冲洗约20倍柱体积→用纯水冲洗约20倍柱体积→正接色谱柱,接或不接检测器,用纯水冲洗约
实验室分析仪器液相色谱仪的装柱的操作问题
1 装柱。 柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱再生补救措施
手性柱若用时过久,在保证色谱条件正确与操作得当的情况下,若出现上述故障,可尝试按如下程序再生:清洗筛板、更换柱头硅胶→反接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约4h→用25%异丙醇溶液以0.2ml/min流速冲洗过夜→再顺接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约6h→再用25%异丙醇溶液
实验室分析仪器凝胶色谱柱色谱柱的保护方法
1、防止气体进入色谱柱。凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出；b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的