实验室分析仪器色谱分析仪保护柱的填料方式介绍
保护柱的填料装填方式也是选择保护柱时要考虑的重要因素。目前有两种填料方式: (1)薄膜装填法的保护柱,使用过程很简单方便,而且可以在实验室中进行干装。但是,其最大的缺点是不经济,特别是针对中国的具体情况,一次性使用相对费用较高。另外,薄膜装填法的保护柱所装填的色谱填料有限,只能提供很有限的保护作用;不过也因为所装填的色谱填料较少,保护柱的长度也较短,所以对分析样品的保留时间的影响也很小。 (2)还有一种保护柱结构其实质是缩短了的色谱分析柱,设计方式上有直连式、手紧式或整体式。整体式设计是由色谱柱的生产厂商直接安装在色谱分析柱上的,必须与色谱分析柱一同订货,可以非常方便地使用,但不能够被修改。直连式结构设计可在任何时候由色谱工作者来安装连接,可以与任何品牌的色谱分析柱连接使用,而且还可以根据样品的相关情况选择不同的保护柱长度。手紧式保护柱从结构上讲是与直连式保护柱一样,只是在连接时不需要借助扳手等工具,直接用手......阅读全文
液相色谱柱的填料有哪些
液相色谱柱的填料基质:1、硅胶基质- pH 2-8:高或低pH下,硅胶会溶解。2、Al2O3·nH2O - pH1-14:化学修饰困难。3、聚合物基质 - pH1-14:孔结构复杂,孔径不均匀导致柱效不够高,有机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损。
色谱柱填料与峰宽的关系
色谱柱填料与峰宽的关系:同样的填料,压力,流动相/固定相,同样的样品,即柱效不变的条件下,塔板高度是常数。理论塔板数N与柱长成正比,柱越长,N越大。柱长L增加一倍,理论塔板数增加一倍。H=半峰宽^2/L。H不变,L变为2倍,半峰宽变为根号2倍。色谱峰是由信号值和时间构成的二维曲线,峰宽是指色谱峰的时
液相色谱柱的填料有哪些
液相色谱柱的填料基质:1、硅胶基质- pH 2-8:高或低pH下,硅胶会溶解。2、Al2O3·nH2O - pH1-14:化学修饰困难。3、聚合物基质 - pH1-14:孔结构复杂,孔径不均匀导致柱效不够高,有机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损。
液相色谱柱的填料有哪些
液相色谱柱的填料基质:1、硅胶基质- pH 2-8:高或低pH下,硅胶会溶解。2、Al2O3·nH2O - pH1-14:化学修饰困难。3、聚合物基质 - pH1-14:孔结构复杂,孔径不均匀导致柱效不够高,有机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损。
液相色谱柱的填料有哪些
常见色谱柱中的填料分类1、液相a、反相(与离子对)方法C18(十八烷基或ODS)----------- 普适性好;保留性强,用途广C8(辛基) -----------与C18相似,但保留值稍小C3,C4 -----------保留值小;大多用于肽类与蛋白质C1【三甲基硅烷(TMS)】------保留
色谱柱填料与峰宽的关系
色谱柱填料与峰宽的关系:同样的填料,压力,流动相/固定相,同样的样品,即柱效不变的条件下,塔板高度是常数。理论塔板数N与柱长成正比,柱越长,N越大。柱长L增加一倍,理论塔板数增加一倍。H=半峰宽^2/L。H不变,L变为2倍,半峰宽变为根号2倍。色谱峰是由信号值和时间构成的二维曲线,峰宽是指色谱峰的时
色谱柱填料的种类及选择(一-)
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,首先必须对此有一定的认识和了解。下面将对几种常见的色谱填料极其各种的性能做各一个简要的介绍。 (1)、硅胶填料 硅胶填料主要应用正相色谱及反相色谱柱中,正相色谱用的固定相通常为硅胶(Sil
液相色谱柱的填料有哪些
液相色谱柱的填料基质:1、硅胶基质- pH 2-8:高或低pH下,硅胶会溶解。2、Al2O3·nH2O - pH1-14:化学修饰困难。3、聚合物基质 - pH1-14:孔结构复杂,孔径不均匀导致柱效不够高,有机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损。
液相色谱柱的填料有哪些
液相色谱柱的填料基质:1、硅胶基质- pH 2-8:高或低pH下,硅胶会溶解。2、Al2O3·nH2O - pH1-14:化学修饰困难。3、聚合物基质 - pH1-14:孔结构复杂,孔径不均匀导致柱效不够高,有机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损。
液相色谱柱的填料有哪些
液相色谱柱的填料基质:1、硅胶基质- pH 2-8:高或低pH下,硅胶会溶解。2、Al2O3·nH2O - pH1-14:化学修饰困难。3、聚合物基质 - pH1-14:孔结构复杂,孔径不均匀导致柱效不够高,有机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损。
液相色谱柱的填料有哪些
常见色谱柱中的填料分类1、液相a、反相(与离子对)方法C18(十八烷基或ODS)----------- 普适性好;保留性强,用途广C8(辛基) -----------与C18相似,但保留值稍小C3,C4 -----------保留值小;大多用于肽类与蛋白质C1【三甲基硅烷(TMS)】------保留
色谱柱填料的种类及选择(二-)
二、怎样选择填料粒度 目前,商品化的色谱料粒度从1um到超过30um均有销售,而目前分析分离主要用3um、5um和10um填料,填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,填充柱的柱效越高;小于3um的填料应用,在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是仅有的因素。如果固定相
关于色谱柱的组装方式介绍
1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。 2、为了使色谱柱与仪器系统达最佳的连接
色谱柱再生——污染填料后对色谱柱的处理过程
1、故障现象 用户反映YWG C18 10μ(4.6mmX150mm)色谱柱使用20天左右后,柱压升高约1Mpa左右,分离效果变差,用蒸馏水清洗色谱柱没有明显改善。 色谱柱分离度不好,柱效不高,可能是用户分析发酵液,简单的过滤后进样分析,其中的蛋白质等可能没有去除完全,致使过多的蛋白质沉淀在色谱柱中
色谱柱再生——污染填料后对色谱柱的处理过程
1、故障现象用户反映YWG C18 10μ(4.6mmX150mm)色谱柱使用20天左右后,柱压升高约1Mpa左右,分离效果变差,用蒸馏水清洗色谱柱没有明显改善。色谱柱分离度不好,柱效不高,可能是用户分析发酵液,简单的过滤后进样分析,其中的蛋白质等可能没有去除完全,致使过多的蛋白质沉淀在色谱柱中,加
实验室分析仪器液相色谱仪流动相脱气方式及介绍
1、氦气或氮气脱气氦气脱气是很有效的脱气方法,效果很好。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。氦气缓缓的从储液器的底部通入流动相,赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。如果存放流动相的储液器是密封的,并且通入有一
国产液相色谱柱的色谱填料选择解析
国产液相色谱柱的构造由柱管、填料压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管。为提高柱效,减小管壁效应,管内壁要求有很高的光洁度,不锈钢柱内壁多经过抛光。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0
实验室分析仪器液相色谱仪柱再生的方法
当分析复杂样品时间过长,尤其是中药分析,若出现柱压正常而色谱峰形变差,分离度降低时可尝试如下方法再生:先用5%甲醇(或乙腈)-95%水,将色谱柱反向连接,以1ml/min冲洗60分钟以上→再用四氢呋喃(或丙酮)以0.5ml/min冲洗60分钟以上(去除脂类)→再用65%甲醇(或乙腈)-35%水,以流
实验室分析仪器聚合物色谱柱的再生方法
带金属抗衡离子的聚合物色谱柱的再生方法色谱柱类型金属污染物有机污染物色谱柱清洗氢离子型用25℃的0.1mol/LH2SO4溶液以0.1ml/min的流速反向洗4~6h用25℃的20:80的乙氰水溶液以0.1ml/min的流速反向冲洗 4h用65℃的20:80的乙氰0.01mol/LH2SO4溶液以0
实验室分析仪器液相色谱柱的结构与特征
一、色谱柱的分类基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻
实验室分析仪器气相色谱柱管的预处理
欲制得高效、惰性、热稳定性好、保留重复性好的空心柱,需在涂固定液前对管内壁表面作适当的预处理,否则多数固定液不能很好地湿润未经处理的柱内壁表面,涂布的液膜不均匀也不稳定,收缩的液珠严重影响柱效,并且柱壁的活性点使样品中的极性组分拖尾,微量组分甚至会因吸附而不流出;对某些固定液还会引起催化分解。在涂渍
实验室分析仪器气相色谱柱参数的选择分析
最佳操作条件只有在正确的柱系统中才有意义。为保证做到这一点,除了选择最佳的固和载气之外,还需要选择最佳的柱参数。本节将会从最佳化角度介绍柱参数的选择方法。一、柱长在高效毛细管色谱中,柱长的选择应该同时考虑分析时间和分离度的关系。分析时间正比于一、柱长,而分辨率和柱长的平方根成正比。因此,为了使分辨率
色谱柱的填料有哪些阳离子交换柱
阳离子是指功能基团,有很多选择,强阳弱阳;基质又有多种,主要可分为硅胶和聚合物,聚合物种类比较多,如PSDVB,聚甲基丙烯酸酯等。
高效液相色谱色谱柱的填料和流动相的组分介绍
应按各品种项下的规定,常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检
实验室分析仪器液相色谱柱柱的使用和维护注意事项
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效,缩短使用寿命甚至损坏.在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进
关于色谱柱的石墨化碳填料的展望
硅胶的化学稳定性较差,仅能在pH=2~8的环境下工作。但是,在很多场合下,需要使用极端的pH条件。为此,人们曾大力发展高分子微球、氧化铝、氧化锆等化学稳定性更好的基质材料。但是,很难有一种材料能全面地满足液相色谱基质的要求。例如,高分子微球在有机溶剂中会发生一些溶胀,因此难以应用于以含有机溶剂的
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七
在用液相色谱同时分离多种组分时,怎么通过条件色谱条件使各个峰达到比较理想的分离效果?答:这是方法开发的大问题。方法开发建立,要做的就是:针对分析物和基体的情况不同,选择色谱柱类型和分析条件,包括流动相溶剂类型、组成比例、pH 值、温度和流速等参数的确定。这方面的问题,要讲起来内容非常多。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二
如果在溶剂过滤时把水膜当成有机膜了溶解了而且这样的溶剂又做有机相用了,造成 C18 柱压由 1000 升到 3000,流动相是乙腈和水,问一下这样的柱子还能用么?有没有什么补救方法?答:溶解的膜作为了颗粒物堵塞筛板,引起柱压上升,也只有反冲一下,如果能把堵在筛板上的膜残渣冲走,柱压下降了就 OK 了
实验室分析仪器离子色谱仪分离系统色谱柱结构
一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。1、预柱:又称在线过滤器,PEE
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三
还有溶剂中的金属过滤头生锈了,会有什么影响?会不会影响到柱子的寿命,金属离子和柱子有没有什么反应? 答:我觉得你就把锈当成颗粒物污染的一种,会导致拖尾、柱压上升等。溶解的金属离子一般在反相柱上没有什么保留能力,马上就会被冲出柱子,不会和固定相或者和硅胶基质反应。