实验室分析仪器液相色谱自动进样器常见故障
正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、滲漏或压力升高。表1给出了一些常见的自动进样器故障现象及解决办法。预防进样器故障的措施包括:①正确安装进样阀,保持清洁②样品必须是无固体颗粒的均匀液体,对于特别脏的样品,必要时可经0.45μm滤膜过滤,样品应选用合适溶剂溶解,与流动相互溶③样品瓶应充分洗净后使用,大小匹配样品架,瓶盖隔膜垫密封性能良好,便于针头穿刺数次不滲漏,且无残留样品积聚隔膜垫处④样品支架安装到位,避免针扎错位⑤进样针应经常检查维护,必要时更换,注意准确设置针吸液高度,防止针头弯曲⑥编辑进样器冲洗程序,每次进样前和进样后都应冲洗进样阀,清洗针外壁,防止交又污染⑦建立系统期间核查档案,定期对进样器进行峰面积重复性考察,随时维护校正。表1 常见的自动进样器故障现象及解决方法现象原因排除方法样品进样问题(不进样,出现不正常峰型)1.进样阀本身问题2.针头堵塞3.注射......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱自动进样器常见故障
正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、滲漏或压力升高。表1给出了一些常见的自动进样器故障现象及解决办法。预防进样器故障的措施包括:①正确安装进样阀,保持清洁②样品必须是无固体颗粒的均匀液体,对于特别脏的样品,必要时可经0.45μm滤膜过滤
实验室分析仪器液相色谱柱常见故障分析
柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响
实验室分析仪器液相色谱输液泵常见故障
泵是液相色谱最重要的核心部件之一,要保持泵的良好操作性能,必须保持系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气。预防泵故障可采用以下措施:①高质量试剂和HPLC级溶剂②过滤流动相和溶剂并脱气③每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液④不让腐蚀性溶剂滞留泵中⑤定期更换密封圈,必要
实验室分析仪器液相色谱常见故障无指示的原因
可能原因:1)泵密封垫圈磨损;2)大量气泡进入泵体。 解决方法:处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
实验室分析仪器液相色谱常见故障峰分叉的原因
可能原因:1)色谱柱被污染;2)柱头填料塌陷;解决方法:处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情
实验室分析仪器液相色谱常见故障柱压高的原因
柱压高可能原因:1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;2)样品污染沉积;解决方法:处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水
液相色谱常见故障（一）
泵头中有气泡。解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。 进样器堵塞。断开进样器出口，以1mL/min送液压力高于1MP， 说明进样器流路堵塞，建议使用清洗液洗进样器流路。 色谱柱堵塞或污染。断开色谱柱出口，送液
液相色谱常见故障（二）
色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。 流动相污染或纯度不够。流动相重新配置，净化处理或更换纯度高的流动相。 检测池污染。清洗检测池，参见检测池清洗操作步骤。环境温度变化大。 泵压力不稳。参见泵压不稳故障诊断。 检测池有气泡。参见检
实验室分析仪器液相色谱与气相色谱的比较
液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同;此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气相
实验室分析仪器液相色谱常见故障重复性差的原因
可能原因:1)进样阀漏液;2)加样针不到位;3)液量不足;解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。另外日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要:1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵
实验室分析仪器液相色谱常见故障指示不稳定的原因
可能原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。 解决方法:处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
实验室分析仪器液相色谱柱构造
柱的构造色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70KG/CM2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效京,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有
实验室分析仪器气相色谱相对比液相色谱的优势
与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一样,与样品分子发生选择性的相互作用,这就为控制
高效液相色谱常见故障处理
故障1：在移动相存在气泡，关闭泵，打开排气阀，按下清洗键和通风口，气泡继续从过滤器中冒出来，进入移动相，无论打开多少次清洗键，都不能清除连续产生的气泡。 理由： 过滤器在水中浸泡很长时间，由于霉菌在过滤头中的生长和传播，过滤器被细菌的形成所堵塞。"缓冲器很难顺利通过过滤头，空气在泵的压力下通
液相色谱柱常见故障处理
液相色谱柱在使用一段时间后，会出现一定的常见故障，如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果，从而影响样品的分析结果。小编为您总结怎么正确对液相色谱柱常见故障的判断及排除，希望对您正确使用液相色谱仪有所帮助。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法：1、当色谱柱压高于正常值，有三种情况：（1）柱
实验室分析仪器高效液相相色谱检测系统介绍
作用——用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。紫外-可见吸收检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器。
实验室分析仪器高效液相相色谱分离系统介绍
色谱柱是实现分离的核心部件。由柱管和固定相组成。柱管为直型不锈钢管。一般色谱柱长5~30 cm,内径4~5 mm,凝胶色谱柱内径3~12 mm,而制备色谱柱内径则可达25 mm。一般淋洗溶剂在进入色谱分离柱之前,先通过前置柱。HPLC柱的填料颗粒粒径一般约为3~10 mm,填充常采用匀浆法。色谱柱的
实验室分析仪器高效液相相色谱概念梯度洗脱
用两种(或多种)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。(1)高压梯度(内梯度)特点是先加压后混合。将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱。(2)低压梯度(外梯度)特点是先
实验室分析仪器HPLC高效液相色谱概念
又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检
实验室分析仪器高效液相相色谱进样系统要求
良好的密封性,最小的死体积,最好的稳定性,进样时对色谱系统压力、流量影响较小。
液相色谱柱常见故障及排除
柱压升高，色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好，影响传质
液相色谱柱常见故障排除方法
液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 液相色谱柱常见故障排除方法： 1、若操作过程发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色)，一般为漏液，其
实验室分析仪器气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析
色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必第按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好
实验室分析仪器离子色谱与液相色谱的性能区别
一、在仪器结构方面离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统,但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同,因而检测方式及信号处理也不同,在各部件上有一些差别。1)离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相,要求系统可以耐酸、耐碱,因此通常离子色谱装置采用非金属
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的分类
基于不同原理和角度，高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型；按结构和形状分为薄壳型和全孔型，无定形和球形，整体柱等；按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型；按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻、亲和、手性等类
实验室分析仪器UPLC超高效液相色谱概念
色谱理论认为提高色谱柱的效能(efficiency)就能增加仪器的解析度(resolution),而运用粒径低于2μm的小颗粒无疑是增加效能的好方法。但减小固定相的粒度以增加色谱柱效能一直的色谱仪器科学的瓶颈,因为小颗粒不仅要求系统能承受高于目前极限压力(比如9000psi),需要更小的系统体积(死
实验室分析仪器UHPLC超高效液相色谱－概念
特点是工作压力超过6000 psi或工作温度超过环境温度的应用。由于 UHPLC 应用中使用的硬件通常可以承受 9000 psi或更高的系统压力,因此色谱工作人员可以使用由更高级固相(其颗粒远远小于传统的5 μm直径硅胶)填充的色谱柱。采用颗粒更小的固相不仅可以实现更高的分辨率,同时还能缩短整体分析
高效液相色谱自动进样器的相关介绍
●体积可变的自动进样器 这种体积可变的自动进样器提供了一个表现出色的，高度灵活的可变体积LC样品处 理系统。标准单元有120 个采样管，可提供多种进样模式，可随机抽取样品管，可再利 用标准曲线，可长期保存4个进样方法。 ●惰性自动进样器 惰性自动进样器具备了可变体积进样器所有的特征。但
高效液相色谱自动进样器的相关介绍
样品在进样前必须经过适当的预先处理，需要经过亚微米滤膜的过滤或者离心，防止样品中的微小颗粒堵塞管路，最好使用流动相作为溶剂配制样品，所用溶剂应该对样品有较好的溶解性。 针座是喇叭口朝上暴露在空气中的，有时空气中的较大灰尘颗粒可能恰好落在针座的流路内而引起针座的堵塞。这时候可以尝试卸下针座，将它
实验室分析仪器高效液相相色谱仪流动相的脱气方式
流动相使用前必须脱气。常用的脱气方法有:低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空,可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。