实验室分析仪器气相色谱仪基础知识气固色谱法
气固色谱法(GSC)—gas solid chromatography 用固体(一般指吸附剂)作固定相的气相色谱法。 ......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十二
如何确定色谱柱老化是否完全? FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三
氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色
实验室分析仪器气相色谱仪柱温的选择
(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下,尽量采用较低的柱温
实验室分析仪器气相色谱仪的安装与调试
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其安放在工作平台上，按照接线图将仪器各部分连接起来，注意各接头不要接错。（1）减压阀的安装。将两只氧气减压阀、一只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（氢气减压阀的螺纹是反向的，并在接
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析四
峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变
实验室分析仪器气相色谱仪基础微填充柱
微填充柱:micro-packed column填充了微粒固定相的内径一般为0.5-1mm的色谱柱。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析五
连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析九
基线漂移基线向下漂移:1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化;2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间;3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。基线向上漂移:1、色谱柱固定相被破坏;2 、载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析仪器气相色谱仪基础化学键合相
化学键合相:chemically bonded phase 用化学反应在载体表面键合上特定基团的固定相。
实验室分析仪器气相色谱仪气、液、固样品进样方式介绍
气体样品进样：用注射器进样；用气体定量管进样，常用六通阀。 液体样品进样：微量注射器。 固体样品进样：固体样品溶解后用微量注射器进样，顶空进样法。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十二
峰尾出现负的尖端（1）检测器超负荷（2）检测器被污染尤其是ECD检测器（1）减少进样量（2）清洗检测器
实验室分析仪器气相色谱仪非极性固定液概念
主要是一些饱和烷烃和甲基硅油,它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出,若样品中兼有极性和非极性组分,则同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。适用于非极性和弱极性化合物的分析。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二十
FID灵敏度逐渐降低（1）由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO附于收集极（2）燃气压力不足（1）清洗喷嘴和收集极（2）更换气瓶
实验室分析仪器气相色谱仪的进样系统组成
进样方式分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
实验室分析仪器气相色谱仪常用的检测器
1、热导检测器（TCD）2、氢火焰离子化检测器（FID）3、电子捕获检测器（ECD）4、火焰光度检测器（FPD）5、氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器（TID）6、原子发射检测器（AED）7、硫荧光检测器（SCD）
实验室分析仪器气相色谱仪的温控系统的作用
温度是色谱分离条件的重要选择参数,气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十一
峰前出现负的尖端（1）进样量过大（2）检测器被污染（3）有漏气（1）减少进样量（2）清洗检测器（3）排除漏气
实验室分析仪器气相色谱仪的进样系统组成
包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
实验室分析仪器气相色谱仪中等极性固定液概念
由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成,它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰,同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等,适用于弱极性和中等极性化合物的分析。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法六
故障现象可能的原因排除方法基线不能调零（1）基流太大（2）检测器或放大器有故障定常（3）TCD的桥臂不平衡（4）FID的喷口局部堵塞（5）信号线短路（1）排除造成基流大的原因（如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大）（2）检查检测器与放大器的参数和元件是否正常，改正参数或更换元件（3）更换TCD的加热
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法九
基线波动（1）炉温控制不当（2）载气控制不当（3）TCD电桥的电流不稳（4）使用氢气发生器时氢气波动过大（1）（2）采取相应措施（3）检查TCD的电源（4）调整氢气发生器的工作电流，控制产气与用气基本平衡
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十四
出峰后基线下降（1）进样量过大（2）燃烧气减少（3）进样垫泄漏（1）减少进样量（2）排除燃烧气减少的原因（3）换垫
实验室分析仪器气相色谱仪对固定液的要求
在使用温度下是液体,具有较低的挥发性;具有良好的热稳定性;对要分离的各组分应具有合适的分配系数;化学稳定性好,不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十九
峰分不开（1）柱温过高（2）柱长不够（3）固定液已流失过多（4）固定液或载体选择不当（5）载气流速太高（1）降低柱温（2）增加柱长（3）更换色谱柱（4）另选固定相重做色谱柱（5）降低载气流速
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十三
出现反峰（1）ECD的放射源被污染（2）记录器输入线接反（3）载气或燃烧气不纯（4）用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰（1）清理或更换放射源（2）改正电源接线或信号倒向（3）更换气体或净化器（4）改用氢气或氢气作载气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法四
故障现象可能的原因排除方法色谱箱、检测器、气化室不升温（1）未通电或加热元件、测温元件烧断（2）温控的元件有故障（1）检查电源，更换加热元件、测温元件（2）更换损坏的部件或更换温控板
实验室分析仪器气相色谱仪怎样测定载气流速
高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法一
故障现象可能的原因排除方法电源不通（1）插头接触不好（2）电源保险丝烧断（3）仪器的保险丝烧断（1）检查各插头是否插紧，进行处理（2）更换电源的保险丝（3）更换仪器的保险丝
实验室分析仪器气相色谱仪特殊功能分析
为了丰富色谱仪的功能，提高其智能化和自动化水平，拟开发增添新型功能。主要包括：1）图谱显示功能分析图谱显示是用来对被测信号尖峰的频率、幅值进行分析，用来研究被分析对象动态特性的主要手段。运用精密运放、A/D转换芯片和大屏幕液晶可实现实时曲线在线显示，使操作者能够及时了解仪器的运行状态。本文中图谱显示
实验室分析仪器气相色谱仪氢键型固定液概念
是强极性固定液中特殊的一类,与待测物质分子间作用力以氢键力为主,组分依形成氢键的难易程度出峰,不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,适用于分析含F、N、O等的化合物。