实验室分析仪器气相色谱仪基础知识气固色谱法
气固色谱法(GSC)—gas solid chromatography 用固体(一般指吸附剂)作固定相的气相色谱法。 ......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪强极性固定液概念
含有较强的极性基团,它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主,组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等,适用于极性化合物的分析。
实验室分析仪器气相色谱仪基础-涂载体空心柱
涂载体空心柱(SCOT):support –coated open tubular column 内壁上沉积载体后涂渍固定液的空心柱。
实验室分析仪器气相色谱仪的发展历史及趋势
一、前言 自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来,在短短几十年间,气相色谱仪作为现代分析检测仪器的代表,已发展成为一个有相当生产规模的产业,并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。通过研究气相色谱仪的发展规律,能给使用者有益的启迪,为有关专业人员的工作带来一定的帮助。现以在中国得到广泛应用
实验室分析仪器气相色谱仪的组成部分介绍
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)。(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。(4)检测系统:包括检测器,控温装置。(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
实验室分析仪器气相色谱仪基础-热导检测器
热导检测器(TCD):thermal conductivity detector. 当载气和色谱柱流出物通过热敏元件时,由于两者的热导系数有同,使阻值发生差异而产生电信号的器件。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十五
前伸峰(1)进样量过大(2)柱温过低(3)进样技术欠佳(4)色谱柱不良(5)样品分解(6)两种化合物共洗脱(1)减少进样量、增加固定相含量、增加分流比(2)提高柱温(3)改进进样技术(4)更换色谱柱(5)采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因(6)提高灵敏度,减少进样量或使柱温降低10~2
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法七
故障现象可能的原因排除方法基线出现小毛刺(1)电源受干扰(2)接地不良(3)载气管路中有凝聚物(4)气路有固体颗粒进入检测器(5)柱子担体颗粒进入检测器(1)排除干优的用电设备(2)检查地线,他不能用零线代替地线(3)加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道(4)气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢(5)填充柱后
实验室分析仪器气相色谱仪基础-涂壁空心柱
涂壁空心柱(WCOT):wall –coated open tubular column 内壁上直接涂渍固定液的空心柱。
实验室分析仪器气相色谱仪固体固定相概念特点
一般为固体吸附剂,常用的有活性炭,硅胶,氧化铝和分子筛。优点:吸附容量大、热稳定性好、价格便宜;缺点:柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要进行活化。应用:主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十
基线漂移(1)系统未稳定或漏气(2)气瓶压力不足(3)放大器失灵(4)TCD元件失灵(5)固定液受热流失或未老化好(1)等待温度达到平衡,排除泄漏(2)更换气瓶(3)检修放大器(4)更换TCD元件(5)降低柱温,老化柱子
实验室分析仪器气相色谱仪FID操作参数的选择
1、毛细管插入喷嘴深度毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下 1~3mm 处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖2、气体种类、流速与纯度。(1) 载气载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作 FID
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三
故障现象可能的原因排除方法色谱柱出口无气体或气体流后不出峰(1)色谱柱折断(2)载气分流过大(3)隔热垫漏气(4)气化室被破碎隔热垫堵住(5)检测器喷口堵塞(1)从色谱柱出口向入口逐段试漏,找出漏气部位,进行处理(2)调整分流(3)换垫(4)清理气化室(5)清理喷口
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十
面积丢峰、新峰产生(1)气化温度太高(2)进样口脏(3)与金属接触(4)停留时间太长(5)化合物易变(6)活性的保留间隙(7)色谱柱污染(1)降低气化温度(2)清洗更换衬管(3)换玻璃衬管玻璃柱(4)增加流速(5)衍生化样品,使用冷柱头进样(6)更换或简化保留间隙(7)清洗或换色谱柱
实验室分析仪器气相色谱仪所需的仪器和试剂
1、仪器:热导池检测器;皂膜流量计;秒表。 2、试剂:13或5分子筛;(60-80目);使用前预先在高温炉内,于350度活4小时后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二
故障现象可能的原因排除方法进样后不出峰(1)记录器或检测器没有工作(2)样品没气化(3)色谱柱断裂堵塞、管道漏气(4)注射器堵塞或漏气(5)气化室堵塞或吸附(6)柱温太低(1)检查记录器及信号线有无问题,检测器有无信号输出(2)升高气化温度(3)排除漏气及堵塞(4)修理或更换注射器(5)清理气化室,
实验室分析仪器气相色谱仪进样条件的选择
进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短;气化室一般较柱温高30~70°C。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十六
圆头峰或平头峰(1)采集系统饱和(2)检测器达到饱和(3)放射源ECD被污染(1)改变采集系统量程、减少进样量,或增加放大器衰减减少放大器的信号输出(2)减少进样量或增加分流(3)按要求清洗
实验室分析仪器气相色谱仪基本结构和功能介绍
1、气相色谱仪的基本结构色谱分析的关键是实现分离分析系统的一体化。经色谱柱分离的组分,由合适的检测器进行检测,产生的电信号由记录仪或工作站记录而得出色谱图,这一色谱图由一连串的峰组成,每一峰表示流出的一个组分,并且其数目等于组分的数目。流出的时间可以用来衡量混合物的组分,通常用某组分的流出时间或保留
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十八
基线呈台阶状(1)气流管路中有障碍物,使气流周期地脉动(2)直流电器的开关信号造成的影响性(1)清除障碍物(2)用屏蔽线将其隔开
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法五
故障现象可能的原因排除方法点不着火(1)喷嘴堵塞(2)点火装置有故障(3)进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当(4)氢气管路漏气或气瓶压力不足(5)气体阀门堵塞(1)排除堵塞物或更换喷嘴(2)修理点火装置(3)点火时氢气流量应加大些并调整气体比例(4)排除漏气现象或更换气瓶(5)清理阀门
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十七
峰形不平滑(1)放大器或采集系统的灵敏度过高(2)气流不稳使火焰跳动(3)燃烧气与助燃气比例不当(1)适当降低放大器或采集系统的灵敏度(2)调整气体流速(3)调整气体流量的比例
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法八
问题:基线抖动:原因:(1)放大器或记录器的灵敏度过高(2)TCD电桥的电流过高(3)FID的燃烧气量过大(4)阀中有固体,造成气流有脉冲(5)载气不纯排除办法:(1)适当降低放大器或记录器的灵敏度(2)减小电流量(3)减少燃烧气量(4)清洗阀(5)更换净化器
赛默飞1310气相色谱仪产品基础知识点
赛默飞1310气相色谱仪在数分钟内切换进样口和检测器 无需特殊培训或工具,在两分钟内切换进样口和检测器 显著减少维护停机时间,数分钟内即可重新运行样品 立即切换至不同的工作流程或方法 提高生产率 使用系统稳健的进样口技术,分析较脏的基质样品也几乎不用清理
新型微量气相色谱分析仪器放电型气相色谱仪简介
放电型气相色谱仪是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器(DID)是一种通用的浓度型多功能检测器,它利用高能光电离检测样品成份,最低检测下限可达PPB级浓度。特别是当背景气体N2,Ar,Ne,He,H2等气体时,可检测其中的杂质成份包括:H2,Ar,Ne,O
实验室高效气相色谱仪分类
实验室高效气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室高效气相实验室色谱仪和实验室高效气相工业色谱仪。2、按分离规模可分:小型实验室高效气相色谱仪和大型实验室高效气相色谱仪。3、按功能可分:实验室高效气相分析色谱仪和实验室高效气相制备色谱仪。4、按分离原理可分:实验室高效气相吸附色谱仪和实验室高
实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择
载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检
实验室分析仪器气相色谱仪聚合物固定相概念
既可作为固体固定相,也可作为载体,又称高分子多孔微球。物质在其表面既存在吸附作用,又存在溶解作用。(1)具有较大的比表面积,表面孔径均匀;(2)对非极性及极性物质无有害的吸附活性,拖尾现象小,极性组分也能出对称峰;(3)由于不存在液膜,无流失现象,热稳定性好;(4)机械强度和耐腐蚀性较好,系均匀球形
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十四
溶剂峰拖尾(1)色谱柱在进样口端位置不正确(2)载气气路中有密封垫的颗粒(1)重插色谱柱(2)清理载气气路
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十六
假峰(1)柱吸附样品,随后解吸(2)注射器污染(3)进样量太大,形成倒灌(4)进样技术太差(进样太慢)(1)更换衬套,如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装(2)用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次(3)减少进样量(4)采用快速平稳的进样技术
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十五
拖尾峰(1)进样器衬套或柱吸附活性样品(2)柱或进样器温度太低(3)两个化合物共洗脱(4)柱损坏(5)柱污染(6)色谱柱选用不合适(7)系统死体积太大(8)进样技术欠佳(9)金属填充柱吸附(1)更换衬套及减活玻璃毛。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装(2)升温(不要超过柱最高温度)