使用色谱柱过程的故障问题解析

色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。 在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。 柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。 通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料,只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,......阅读全文

使用色谱柱过程的故障问题解析

  色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。  在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再

液相色谱柱使用问题解析

  1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方

液相色谱柱使用问题解析

1对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很

液相色谱柱使用16大问题大解析

1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简

液相色谱柱使用16大问题大解析

  1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方

液相色谱柱使用中常见问题解析

  1、对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方

液相色谱柱使用16大问题大解析

 1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式

液相色谱柱使用中常见问题解析

 1、对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式

液相色谱柱使用16大问题大解析

1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也

液相色谱柱使用中常见问题解析

1、对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也

如何解决色谱柱使用过程出现的问题?

如何解决色谱柱使用过程出现的问题问题:                                    不同色谱柱间差异使用期间柱变化原因:  填料、键合相不同柱床破坏键合相丢失硅胶基质溶解强保留组分堆积堵塞表现:保留因子(k),分离因子(α)柱效(N)保留因子(k),分离因子(α)柱效(N)

如何解决色谱柱使用过程出现的问题

问题:                                      不同色谱柱间差异  使用期间柱变化  原因:    填料、键合相不同  柱床破坏  键合相丢失  硅胶基质溶解  强保留组分堆积堵塞  表现:  保留因子(k),分离因子(α)  柱效(N)  保留因子(k),分离因子

色谱柱使用常见问题

  柱压升高  原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高;  相同化合物的保留时间发生变化  原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;  柱效下降  原因:  1、有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶

液相色谱柱使用问题

在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形

色谱柱使用过程中常见问题的解决

高效液相色谱柱在使用过程中zui容易碰到的问题就是柱压升高。如果柱压是在长时间使用过程中缓慢地增加,通常这属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞除外),可能的原因有如下几点:色谱柱头内的填料被污染色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂, 形成结晶析出流动相PH值过大或过小

使用高效液相色谱过程中会遇到哪些柱压问题?

压力过高 这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。  (1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸

如何解决色谱柱使用过程中出现的问题

一、保留值与分离度重现性不好原因分析 二、造成色谱峰( 不对称)拖尾的原因1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;  2.柱头有污染;  3.样品超载;  4.样品溶剂不合适;  5.柱外效应;  6.化学或二次保留(硅羟基)效应;  7.缓冲容量不足或不合适;  8.重金属污染。三、如何解决峰

如何解决色谱柱使用过程中出现的问题

一、保留值与分离度重现性不好原因分析二、造成色谱峰( 不对称)拖尾的原因1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;  2.柱头有污染;  3.样品超载;  4.样品溶剂不合适;  5.柱外效应;  6.化学或二次保留(硅羟基)效应;  7.缓冲容量不足或不合适;  8.重金属污染。三、如何解决峰形

如何解决色谱柱使用过程中出现的问题

保留值与分离度重现性不好原因分析问题                                   原因                                    表现不同色谱柱间差异          填料、键合相不同            保留因子(k),分离因子(α)使用期间

色谱柱使用中的常见问题

1、色谱柱中的流动相是否会排干不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵

使用液相色谱柱时出现的问题

分析液相色谱柱柱压升高的原因    造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。  1、流动相过滤不良  因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器

色谱柱在使用中最常见的问题

  (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;  (2)色谱柱头的填料被样品污染;  (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;  (4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。  解决办法如下:  (1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至

色谱柱使用过程中的护柱秘诀

1、最好用预柱。(但要注意,若有时出峰异常,要先看看是不是它有问题了)2、每次做完分析,都要进行冲洗,分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质,建议用90%甲醇冲洗30~60min;若分析用流动相中含以上物质,要先用10%甲醇(或用与分析用流动相同比例,把含酸、碱、盐溶液换成水)冲洗1小时左右,再梯度走到

色谱柱柱压高的问题

1、应该是堵了,乙腈黏度小,本来柱压就低2、用什么冲取决于是什么物质造成的堵塞,如果是盐的话,可以用90%水甲醇溶液冲,建议先正冲;如果不行再反冲,0.2-0.5ml/min冲一夜应该差不多。但要注意反冲后瑶反着用3、这个不清楚具体原因4、最好用三乙胺调pH在你的柱子容忍的范围内(见你柱子的说明书)

色谱柱柱压高的问题

1、柱子有没有堵还不好说,因为不同的设备具体copy压力也不一样。压力是纯乙腈

非极性毛细管色谱柱常见问题原因解析

非极性毛细管色谱柱的一些常识非常必要。使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。引起这些问题的内在原因:  1.硅羟基的死吸附  非极性毛细管色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,

色谱柱的再生问题

  在色谱仪实验中,色谱柱起着相当中的角色,色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为填充柱和毛细管柱。测试色谱柱的重要指标一般就是分离度、理论塔板数、峰宽、峰形等,其中分离度和理论塔板数应该更为重要。因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现记录器上出现的一个个

色谱柱老化问题

1、色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。2、方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时

微量氧分析仪在使用过程的故障解析

  1.仪器故障显示测量池电势高或低。可检查测量池的电路连线,检查电路板之间的连线,检查氧化锆传感器。  2.仪器故障显示测量池温度低。可检查测量池热电偶的连接,检查多路转换板上的保险,检查电路板的连线。  3.仪器工作环境中的氧含量应为空气的氧含量,避免其他因素对工作环境的氧含量造成影响。  4.

色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法

色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:   ( 1 )、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;     ( 2 )、色谱柱头的填料被样品污染;     ( 3 )、色谱