生物分析中液相质谱基质效应的常见原因有那些?
在LC-MS/MS 分析过程中,生物样本中的很多物质都可能产生基质效应。这些基质效应的物质一定存在于最终提取完成的样品中并且在色谱系统中与化合物或(和)内标一起洗脱下来。然而,即使出现这些共同洗脱的物质,基质效应也并不一定会影响到分析方法,因为基质效应的大小取决于方法中使用的大气压离子化(API)类型(APCI相比ESI不易受到基质效应的影响)、干扰物的相对浓度及校正标样或同位紊内标的抵消作用的大小。 引起基质效应的物质根据其来源可被分为内源性和外源性两大类。 内源性主扰物:通常是存在于生物样本中的一些有机物(蛋白质,脂肪,磷脂等)和无机物,可能还包括体内形成的一此代谢产物。目前,血浆是药物研发行业用来进行样本分析最常见的生物液体,一般含有高浓度的盐,蛋白质、脂肪和磷脂,还有少量碳水化合物、多肽及其他有机化合物,所有这些组分都有可能导致基质效应。 比如磷脂,它可能是引起基质效应的主要原因之一,特别是通过一般的蛋白质沉淀......阅读全文
生物分析中液相质谱基质效应的常见原因有那些?
在LC-MS/MS 分析过程中,生物样本中的很多物质都可能产生基质效应。这些基质效应的物质一定存在于最终提取完成的样品中并且在色谱系统中与化合物或(和)内标一起洗脱下来。然而,即使出现这些共同洗脱的物质,基质效应也并不一定会影响到分析方法,因为基质效应的大小取决于方法中使用的大气压离子化(API
液相色谱质谱分析时基质效应的评定方法
通过评液相色谱-质谱定基质对分析物信号的影响程度,可大致将基质效应的评定归结为2种方法:柱后注射法和提取后添加法。 1 柱后注射法 柱后注射法属于动态方法,注射泵和接色谱柱的液相系统通过三通接头与质谱连接。注射泵恒流注射一定浓度的分析物;生物样品不添加分析物,提取后按已定的色谱条件进样,记录分
液质联用技术中基质效应的评价方法
液质联用技术中基质效应的评价方法在人体生物等效性或临床药代动力学试验中,液质联用技术被广泛用于生物样品中药物及其代谢物浓度的检测。液质联用技术具有高灵敏度和高特异性的显著特点,研究者往往会认为采用该技术可以简化或者省去样品的前处理和色谱分离步骤。但由于质谱检测是基于化合物离子化并通过特定的核质比来检
液质联用技术中基质效应的评价方法
在人体生物等效性或临床药代动力学试验中,液质联用技术被广泛用于生物样品中药物及其代谢物浓度的检测。液质联用技术具有高灵敏度和高特异性的显著特点,研究者往往会认为采用该技术可以简化或者省去样品的前处理和色谱分离步骤。但由于质谱检测是基于化合物离子化并通过特定的核质比来检测和定量,因此任何干扰待测
生物样品分析方法中基质效应的考察
LC/MSMS用于生物样品检测具有很高的灵敏度和选择性,但生物样品的基质干扰很大,基质组分有可能会干扰待测组分的质谱离子化效率,产生离子增强或抑制效应。使用MRM模式检测的时候,色谱图并不能反映出基质干扰对待测组分检测的影响,因此优化色谱条件时,通过直观的色谱图并不能很好地考察到基质效应的影响,如果
高效液相色谱串联质谱法中基质效应问题的探讨
食用农产品作为居民每天餐桌上的必需品,其兽药、农药残留超标问题日益受到人们的关注。高效液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS)以其灵敏度高、特异性强、分析速度快等特点,在兽残、农残检测领域广泛应用。但是,由于肉类、蔬菜等食用农产品样品基质复杂,检测中存在的基质效应成为影响分析结果的准确度与精密
液质联用仪信号低是液相原因还是质谱原因
这个不好说,两种原因都有可能,也有可能是你接口的问题。首先要确定液相条件适合进质谱;如果是优化过的液相条件,那就可能是质谱设置的问题。进质谱的样品必须能很好的被雾化,如果进质谱的流量大而仪器设置没有跟上,样品雾化效果差,信号自然也低。另外,如果样品浓度太低信号也会差。
高效液相色谱质谱与液相色谱质谱有什么区别
高效液相色谱-质谱与液相色谱-质谱有什么区别一样的,HPLC-MS联用现在的液相色谱仪均属于高效液相,是采用高压色谱柱洗脱分离
液相色谱分析中,出现压力偏高的的常见原因有哪些
泵压力上不去一般有这么几个原因了,一个是有漏点,这个检查就是以1ml/min的流速开一会泵,仔细检查漏点,还有就是流动相中用了粘度太小的流动相,比如有时用高浓度正己烷时,泵很难把它抽上来,这时,可采用再加乙醇等其它粘度大一点的溶剂,以一定的比例混进来,这样就能正常了,还有就是泵本身问题,这个可能是活
何为基质效应?农药残留检测过程中的基质效应分析!
在日常检测工作中,我们经常发现:在农药的检测中存在基质效应,会影响我们的检测结果。那么,何为基质效应?化学分析中,基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰,并影响分析结果的准确性。这些影响和干扰被称为基质效应。基质效应有基质增强效应和基质抑制效应。基质增强效应时,物
何为基质效应?农药残留检测过程中的基质效应分析!
在日常检测工作中,我们经常发现:在农药的检测中存在基质效应,会影响我们的检测结果。那么,何为基质效应?化学分析中,基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰,并影响分析结果的准确性。这些影响和干扰被称为基质效应。基质效应有基质增强效应和基质抑制效应。基质增强效应时,
液相质谱中主要实现分析功能有哪些
这类设备分六大类,价格高昂,使用者不多。 从你讲的来看应该是离子陉,定性的;或者是三级四极杆,定量用的。 这两类液质联用仪都是 作小分子有机化合物分析的。不是做微量元素和重金属的。
液相色谱梯度洗脱中的谱带压缩效应
色谱, 2021, 39(1): 10-14 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.07042 微型述评 液相色谱梯度洗脱中的谱带压缩效应 郝卫强*, 刘丽娟, 沈巧银郝卫强《色谱》青年编委 个人简介 博士,研究员,1976年出生。 1994年就读于中国药科大学药
常见的单细胞生物有那些?
常见的单细胞生物包括细菌、蓝藻、支原体、衣原体、放线菌等原核生物,以及酵母菌、草履虫、变形虫、衣藻等真核生物。单细胞生物在生态系统中也发挥着重要的作用:它们是生态系统中的生产者、消费者和分解者。例如,一些藻类是生产者,通过光合作用为其他生物提供有机物和氧气;一些细菌是分解者,能够分解有机物,促进物质
生物分析中液相质谱(LCMS)残留和污染的评估及消除
1.什么是残留和污染?残留(carry-over)是由于前一个样品中被测物少量驻留于系统中并被引入到下一个进样的样品中,或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。残留主要可以分为三种:① 首先是传统意义上的残留主要来自系统中,主要是由于系统中的死体积所产生。② 由于吸附(实验耗材,管路)导至的残留
液质联用中的质谱——串联质谱篇(中)
本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。 线性离子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap QqQ和QTOF都是串联两个“离子束”型分析器,近年来还有一种趋势是串联两个离子捕获型分析器,线性离子阱LIT/FTICR是此类最早的类型,由于维护困难,近年来慢慢被LIT/Or
液相色谱分析中,出现压力偏高的的常见原因
泵压力上不去一般有这么几个原因了,一个是有漏点,这个检查就是以1ml/min的流速开一会泵,仔细检查漏点,还有就是流动相中用了粘度太小的流动相,比如有时用高浓度正己烷时,泵很难把它抽上来,这时,可采用再加乙醇等其它粘度大一点的溶剂,以一定的比例混进来,这样就能正常了,还有就是泵本身问题,这个可能是活
液相色谱柱平衡慢的常见原因有哪些
柱平衡慢的常见原因是,组分在旧的或新的流动相中对柱吸附强,或者,在新的流动相中浓度小甚至为零: (1)流动相含有胺改良剂; (2)流动相含有离子对试剂;硅胶柱;流动相中有四氢呋喃。可考虑采用专用柱用于特殊的方法,不用时将柱折下来,注满适当的溶剂或流动相,密封保管,不再作其它的分析。
液相质谱检测白酒中的甜蜜素含量
2012年,白酒塑化剂超标事件发生,引发公众恐慌,伴随着公众对“塑化剂”的关注,推动了“塑化剂”相关标准的出台,2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见,得以让白酒行业更加稳健的发展。 2019年12月20日,有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”,同样
液质联用中的质谱——串联质谱篇(上)
在连接了前面的离子源、离子传输后,质谱的质量分析器还可以空间或时间的方式进行串联分析(MS/MS或MSn)。此时,第一个质量分析器用于选择与分离母离子(Parent Ion,又称前体离子Precursor Ion),被选择的母离子碎裂后产生子离子(Daughter Ion,又称产物离子Produ
液质联用中的质谱——串联质谱篇(下)
本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。 串联质谱扫描方式 串联质谱的扫描方式包括以下几种: 1、子离子扫描/产物离子扫描/碎片离子扫描(Product Ion Scan/Fragment Ion Scan): 选择某一质量的母离子进入碰撞室,与碰撞室内的碰撞气体发生解离
优化质谱条件时,液相条件有什么要求
我觉得液相条件最好是在分离效果最好+所用的溶剂能提高化合物在后面质谱后面的离子化+不影响质谱的前提下再优化质谱条件。
气相色谱三重四极杆质谱对蔬菜基质中258种农药的分析
摘要: 建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱仪对蔬菜基质中 258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术 (Compound Based Scanning; CBS)简化了设置和分析 过程。基质匹配的校准结果展现出 Scion TQ良好的灵敏 度、线性和精确度。 简介:现代农业生
液相色谱基线有很多的毛刺原因分析
毛刺是因信号频率的波动而引起,是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。毛刺的存在并不影响色谱峰的分辨,但对检测限有一定影响。规则的毛刺还算是正常,你把基线放宽,就相当于灵敏度变高。先给仪器充分的稳定时间再看看。如果真的是色谱系统出了问题,一般是这几个方面的(不管是气相还是液相都有用): 氢气,空气,载
PE-Sciex-液相色谱/质谱/质谱联用仪
仪器名称:PE Sciex 液相色谱/质谱 /质谱联用仪 仪器型号:API 3000 主要技术指标: 质量范围:5-3000amu多电荷的物质, 可检测的分子量范围达几万Da。 灵敏度:pmol 基本功能: (1)质谱仪配有电喷雾源(ES
PE-Sciex-液相色谱/质谱/质谱联用仪
仪器名称:PE Sciex 液相色谱/质谱 /质谱联用仪 仪器型号:API 3000 主要技术指标: 质量范围:5-3000amu多电荷的物质, 可检测的分子量范围达几万Da。 灵敏度:pmol 基本功能: (1)质谱仪配有电喷雾源(ESI)
常见的质谱电离方式有哪些
电子离子化:电子电离(EI)为很多人所熟知。EI,通常将样品暴露在70eV的电子下,被称为"硬"技术。电子与目标分子互作用的能量,通常要比分子的化学键要强的多,因此分子发生电离。过量的能量按照特定方式打开化学键。结果产生能够预见的、可鉴别的碎片,通过这些碎片,我们能够推测出分子结构。这些能量可将
质谱中常见质量分析器有哪些-?
质量分析器是依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开的仪器,是质谱仪的重要组成部件,位于离子源和检测器之间。质量分析仪器主要包括单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器 、四极杆质量分析器 、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR) 以及飞行时间质量分析器(TOF)
液质联用中的质谱——质量分析器(上)
质量分析器目前已知的有6种,2023年ASMS上赛默飞推出了一种新型的质量分析器,它类似于TOF的原理,但和传统的TOF设计有较大差别,所以也可以称为第7种质量分析器。这7种质量分析器分别为:扇形磁场、四极杆、离子阱、飞行时间、FTICR、Orbitrap、Astral。扇形磁场常配合EI源使用
液质联用中的质谱——质量分析器(下)
质量分析器目前已知的有6种,2023年ASMS上赛默飞推出了一种新型的质量分析器,它类似于TOF的原理,但和传统的TOF设计有较大差别,所以也可以称为第7种质量分析器。这7种质量分析器分别为:扇形磁场、四极杆、离子阱、飞行时间、FTICR、Orbitrap、Astral。接下来介绍后面轨道阱Or