液相色谱梯度洗脱中的谱带压缩效应

色谱, 2021, 39(1): 10-14 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.07042 微型述评 液相色谱梯度洗脱中的谱带压缩效应 郝卫强*, 刘丽娟, 沈巧银郝卫强《色谱》青年编委 个人简介 博士,研究员,1976年出生。 1994年就读于中国药科大学药物分析专业,获学士和硕士学位。2001年就读于中国科学院大连化学物理研究所分析化学专业,获博士学位。2005年进入复旦大学化学系博士后流动工作站。出站后先后在南京大学常州高新技术研究院以及常州工程职业技术研究院工作。 长期从事液相色谱的基础与应用研究。近年来对梯度液相色谱的分离机理展开了研究,推导得到该模式下不同色谱模型的解析解。在此基础上探讨了梯度洗脱的分离特点,并运用计算机辅助的方法对实践中梯度分析条件进行了优化。 主持和参与国家、省、市项目十余项,发表论文40余篇,获中国发明ZL授权4件、软件著作权5件。荣获复旦大学优秀博士......阅读全文

液相色谱梯度洗脱中的谱带压缩效应

  色谱, 2021, 39(1): 10-14  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.07042  微型述评  液相色谱梯度洗脱中的谱带压缩效应  郝卫强*, 刘丽娟, 沈巧银郝卫强《色谱》青年编委  个人简介  博士,研究员,1976年出生。  1994年就读于中国药科大学药

液相色谱梯度洗脱中柱温的影响

许多色谱工作者在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,本文就来讨论液

液相色谱梯度洗脱中柱温有什么影响

许多色谱工作者在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,本文就来讨论液

简介液相色谱梯度洗脱中柱温的影响

  许多色谱工作者在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,本文就来讨

液相色谱梯度洗脱中柱温有什么影响

许多色谱工作者在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,本文就来讨论液

高效液相色谱梯度洗脱时应该注意的问题

  在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此必然带来一些特殊的问题,我们必须充分地重视。   1、要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶,超出一定的范围后就不会互溶。例如:乙腈和1mol/L的醋酸铵(pH5.16)做梯度洗脱,乙

在高效液相色谱中梯度洗脱装置的作用

梯度洗脱装置分两种:高压梯度:用两台高压输液泵将两种溶剂输入低压梯度:在常压下将两种溶剂(或多元溶剂)混合,然后用高压输液泵将流动相输入到色谱柱中。梯度洗脱可提高分离度、缩短分离时间、降低最小检测量和提高分离精度。但在使用中,梯度洗脱也有许多与等度洗脱不同的地方需要注意。梯度洗脱时应注意:1、注意各

高效液相色谱梯度洗脱时应该注意的问题

在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此必然带来一些特殊的问题,我们必须充分地重视。 1、要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶,超出一定的范围后就不会互溶。例如:乙腈和1mol/L的醋酸铵(pH5.16)做梯度洗脱,乙腈含量超过70

关于高效液相色谱设备的梯度洗脱的介绍

  类似于GC中的程序升温。已成为现代高效液相色谱中不可缺少的部分。梯度洗提,就是载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比和极性,通过载液中极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。梯度洗提可以分为两种:  a.低压梯度(也叫外梯度):在常

高效液相色谱梯度洗脱时应该注意的问题

  在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此必然带来一些特殊的问题,我们必须充分地重视。   1、要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶,超出一定的范围后就不会互溶。例如:乙腈和1mol/L的醋酸铵(pH5.16)做梯度洗脱,乙

液相色谱梯度洗脱时流动相的浓度比怎么去定

关于流动动相梯度选择的问题,个人习惯不同,方法 也不尽一样。据我愚见,一般应该选择乙腈:水=90:10进行首选。30-60分钟的首次运行时间,观察最晚出峰时间。以此为据进行流动相及梯度的选择。如果物质出峰时间者在10分钟以前出来,才有必要进行梯度变换。梯度变换原则是达到所有物质的基线分离,同时兼顾总

高效液相色谱的梯度洗脱实验具体操作如何

高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。柱子可反复使用:用一根柱子可分离不同化合物样品量少、容易回收:样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备

液相色谱常用洗脱方法

进行液相色谱分析时,常用两种洗脱方式,一种为等度洗脱,另一种为梯度洗脱。  用等度洗脱进行色谱分离时,由不同溶剂构成的流动相的组成,如流动相的极性、离子强度、pH值等,在分离的全过程中皆保持不变。用梯度洗脱进行色谱分离时,在洗脱过程中含2种或两种以上不同极性溶剂的流动相组成会连续或间歇地改变,其间可

在高效液相色谱中梯度洗脱装置的作用是什么

在气相色谱中,为了改善对宽沸程样品的分离和缩短分析周期,广泛采用程序升温的方法。而在液相色谱中对组分复杂的样品则采用梯度洗脱的方法。在同一个分析 周期中,按一定程序不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目

实验室分析仪器高效液相相色谱概念梯度洗脱

用两种(或多种)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。(1)高压梯度(内梯度)特点是先加压后混合。将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱。(2)低压梯度(外梯度)特点是先

高效液相色谱中洗脱溶剂

组别溶剂名称Ⅰ脂肪族醚、三级烷胺、四甲基胍、六甲基磷酰胺Ⅱ脂肪醇Ⅲ吡啶衍生物、四氢呋喃、酰胺(除甲酰胺外)、乙二醇醚、亚砜Ⅳ乙二醇、苯甲醇、甲酰胺、乙酸Ⅴ二氯甲烷、二氯乙烷Ⅵa磷酸三甲苯酯、脂肪族酮和酯、聚醚、二氧六环Ⅵb腈、砜、碳酸丙烯酯Ⅶ硝基化合物、芳香醚、芳烃、卤代芳烃Ⅷ氟烷醇、间甲苯酚、氯仿

梯度洗脱时,高效液相基线下降,怎么回事

使用高效液相色谱仪时,监视器的基线不平的原因包括:1、未平衡,2、梯度 ,3、柱内滞留杂质出峰解决办法:A、峰拖尾 原因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4

梯度洗脱时,高效液相基线下降,怎么回事

使用高效液相色谱仪时,监视器的基线不平的原因包括:1、未平衡,2、梯度 ,3、柱内滞留杂质出峰解决办法:A、峰拖尾 原因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4

梯度洗脱时,高效液相基线下降,怎么回事

使用高效液相色谱仪时,监视器的基线不平的原因包括:1、未平衡,2、梯度 ,3、柱内滞留杂质出峰解决办法:A、峰拖尾 原因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4

梯度洗脱时,高效液相基线下降,怎么回事

使用高效液相色谱仪时,监视器的基线不平的原因包括:1、未平衡,2、梯度 ,3、柱内滞留杂质出峰解决办法:A、峰拖尾 原因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4

什么是液相色谱梯度系统?

液相色谱梯度系统液相色谱梯度系统的整套系统由P3000高压泵、UV3000检测器、进样阀、溶剂托盘、色谱柱、工作软件等组成、安装、调试及使用都非常简单。液相色谱梯度系统采用了全数字、高集成化设计理念,大大降低仪器的噪声;基于数字信号传输和处理,可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境

液相色谱仪的梯度洗脱

液相色谱仪的梯度洗脱可以改进复杂样品的分离,改善峰形,减少脱尾并缩短分析时间,而且还能降低小检测量和提高分离精度。梯度洗脱对复杂混合物,特别是保留值相差较大的混合物的分离是极为重要的手段,因为这些样品的 k ′范围宽,不能用等度洗脱简单地处置。有些样品用等度洗脱可能分离的也很好,但色谱柱中可能会滞留

液相色谱仪梯度洗脱概述

液相色谱仪在进行多成分的复杂样品分离时,经常会碰到前面的一些成分分离不完全,后面的一些成分分离度太大,且出峰很晚和峰形较差。为了使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并相互分离,往往要用到梯度洗脱技术。一、工作原理:流动相由两种(或多种)不同极性的溶剂组成,通过改变流动相中各溶剂组成的比例

液相色谱仪梯度洗脱曲线

液相色谱仪梯度洗脱时,常用一个弱极性溶剂A和一个强极性溶剂B组合,以梯度洗脱时间为横坐标,以流动相中强极性组分B的体积百分含量为纵坐标,可绘出梯度洗脱曲线。若在单位时间内,强极性溶剂B在流动相中的体积百分含量以恒定速率增加,则流动相的极性呈线性梯度输出;若不以恒定速度增加,则流动相的极性呈凸形或凹形

液相色谱仪梯度洗脱技术

液相色谱仪梯度洗脱(溶剂程序)是通过改变流动相组成来调整组分k值,改变分离因子α值,以达到在zui短时间内实现zui优分离的目的。一、对色谱泵的要求:色谱泵在任何情况下都要保持高精度。  1、流速要稳定平滑,重现性好。  2、溶剂混合要可靠充分:(1)准确、重现的自动溶剂混合。(2)准确、重现的梯

梯度洗脱分类

梯度洗脱可分为低压梯度(又称为外梯度)和高压梯度(又称为内梯度)。(1)低压梯度装置。低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度装置。由两台(或多台)高压输液泵、梯度程序控制器(或计算机及接口板控制)、混合器等部件所组成。两台

梯度洗脱时,液相出现莫名奇妙的峰,怎么办

如果你说的是溶剂峰,那很正常。梯度洗脱的过程中,尤其是有机相和水相变化的时候,会产生很多莫名其妙的小峰。你可以跑几个空白,然后扣除空白溶剂峰。如果你的空白中没有,只有样品的梯度里有这个峰,那么就要考虑一下是不是有这个杂质没洗脱出来了。有的时候梯度条件写的不好,一个杂质在上一针里洗脱不完全,会留到下一

液相色谱法术语概念梯度洗脱

梯度洗脱(gradient elution)间断地或连续地改变流动相的组成或其他操作条件,从而改变其色谱洗脱能力的过程。

高效液相色谱仪梯度洗脱曲线

高效液相色谱仪梯度洗脱时,常用一个弱极性溶剂A和一个强极性溶剂B组合,以梯度洗脱时间为横坐标,以流动相中强极性组分B的体积百分含量为纵坐标,可绘出梯度洗脱曲线。若在单位时间内,强极性溶剂B在流动相中的体积百分含量以恒定速率增加,则流动相的极性呈线性梯度输出;若不以恒定速度增加,则流动相的极性呈凸形或

高效液相色谱仪的梯度洗脱

高效液相色谱仪的梯度洗脱是指在一个分析周期内按一定程序连续变化流动相的浓度配比、极性、PH 值或离子强度。对于复杂混合物,特别是保留性能相差较大的混合物,梯度洗脱是改进高效液相色谱仪分离效果的重要手段。一、工作原理:流动相由两种(或多种)不同极性的溶剂组成,通过改变流动相中各溶剂组成的比例而改变流动