气相峰分叉是什么原因
关于气相峰分叉的原因,要从几个方面来判断。样品、设备系统。样品:如果其他样品出峰正常,只是某个样品峰出现分叉,则可能是样品的问题,可能是样品本身不纯,也可能是是样品前处理出问题了;设备系统:如果是设备出问题了,则是系统误差,原因可从检测器、色谱柱、进样口、流动相、检测用气几个方面进行排查,处理的方法依次是清洗检测器、老化(更换)色谱柱、清洁进样口,检查更换衬管、新配流动相、更换检测用气(或维护维修对应的发生器)。......阅读全文
气相色谱峰为什么会分叉
因为进样量太大,过载了,应该减少进样量,或者调节下分流比。 peak 组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种:前延峰(leading peak)和拖尾峰(tailing peak)。前者少见
气相色谱峰为什么会分叉
1.可能是浓度过载。降低进样量,或者稀释样品之后再试一下。2.可能是色谱柱不好了。调到比色谱柱最高温度低30℃的温度烧两个小时。不行的话就截掉柱后的一届色谱柱。如果还是不行就是柱子废了。3.方法不好。换一款同款同款色谱柱,液膜厚度大一些的试一下。或者给买色谱柱的工程师打电话,咨询你的物质适合用哪一款
气相峰分叉是什么原因
关于气相峰分叉的原因,要从几个方面来判断。样品、设备系统。样品:如果其他样品出峰正常,只是某个样品峰出现分叉,则可能是样品的问题,可能是样品本身不纯,也可能是是样品前处理出问题了;设备系统:如果是设备出问题了,则是系统误差,原因可从检测器、色谱柱、进样口、流动相、检测用气几个方面进行排查,处理的方法
气相峰分叉是什么原因
气相峰分叉的原因可能有以下几种:1. 色谱柱污染:在开始时没问题,但使用一段时间后出现峰分叉,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。2. 色谱柱失效:如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,可能是由于色谱柱失效。可以通过调到比
气相色谱峰为什么会分叉
因为进样量太大,过载了,应该减少进样量,或者调节下分流比。 peak 组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种:前延峰(leading peak)和拖尾峰(tailing peak)。前者少见
气相色谱峰为什么会分叉
因为进样量太大,过载了,应该减少进样量,或者调节下分流比。 peak 组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种:前延峰(leading peak)和拖尾峰(tailing peak)。前者少见
气相峰分叉是什么原因
关于气相峰分叉的原因,要从几个方面来判断。样品、设备系统。样品:如果其他样品出峰正常,只是某个样品峰出现分叉,则可能是样品的问题,可能是样品本身不纯,也可能是是样品前处理出问题了;设备系统:如果是设备出问题了,则是系统误差,原因可从检测器、色谱柱、进样口、流动相、检测用气几个方面进行排查,处理的方法
液相色谱峰分叉如图,怎么解决
如果分析方法和参数和以前没有变化,新出现的问题。那就要考虑是色谱柱坏了。换一根新柱子试试,如果正常出峰就能确定了。旧柱子如果还想用的话,可以试试反冲一段时间看看(属于暴力操作)。
液相色谱峰分叉了,怎么办
做液相色谱的同学基本都会碰到分叉峰,很多时候,这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题。今天我们就一起看看导致峰分叉的原因,以及如何解决这个问题。首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好,还是另外一个化合物没分开呢?判断方法:降低该成分在样品中的浓度B图
液相色谱峰分叉了,怎么办?
做液相色谱的同学基本都会碰到分叉峰很多时候这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题今天我们就一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好还是另外一个化合物没分开呢?判断方法降低该成分在样品中的浓度B图是降低该成分浓
液相色谱峰分叉了,怎么办?
做液相色谱的同学基本都会碰到分叉峰很多时候这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题今天我们就一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好还是另外一个化合物没分开呢?判断方法降低该成分在样品中的浓度B图是降低该成分浓
气泡溢出、柱压高、无指示、峰分叉等气相色谱故障处理
气泡溢出 流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经
色谱峰分叉原因汇总
01 样品或色谱柱污染 新是柱子刚开始使用时没有出现问题,在使用一段时间后出现数个色谱峰重叠在一起形成多个分叉,这时可以尝试用流动相冲洗柱子,冲洗时间宜慢不宜快。如果排除柱子问题,则要看样品有没有被污染等,混入了别的药物组分也会造成上面的现象。 02 溶剂效应 在反相液相色谱中,如使用
高效液相色谱出峰分叉是什么原因
一般是过载了,浓度太高,超出了检测器的最大响应值,需要稀释。还有一种可能是,上一次进的样品中途停掉,再次重新进样后,相同的化合物在相距很短的保留时间出现,导致出现两个分叉峰。
高效液相色谱出峰分叉是什么原因
一般是过载了,浓度太高,超出了检测器的最大响应值,需要稀释。还有一种可能是,上一次进的样品中途停掉,再次重新进样后,相同的化合物在相距很短的保留时间出现,导致出现两个分叉峰。
为何出现肩峰或分叉?
①样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%; ②样品溶剂过强--采用较弱的样品溶剂; ③柱塌陷或形成短路通道--更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件; ④柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品; ⑤进样器损坏--更换进样器转子。
请问液相色谱试验时为何出现肩峰或分叉
(1)样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%; (2)样品溶剂过强--采用较弱的样品溶剂; (3)柱塌陷或形成短路通道--更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件; (4)柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品; (5)进样器损坏--更换进样器转子。
色谱峰中有分叉峰,怎样改变分析条件
1.可能是是溶剂效应,采用流动相溶解样品,减少上样量和浓度。2.色谱柱柱效差。
安捷伦高效液相色谱出峰不佳,峰分叉的原理及解决方法
一、色谱柱被污染使用溶剂冲洗仪器色谱柱以去除污染物。建议不要使用长时间加热(通常称为烘烤色谱柱)的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。二、柱头填料塌陷①处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用
气相色谱异常峰分析峰消失
(1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对;
气相色谱异常峰分析台阶峰
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;
气相色谱异常峰分析负峰
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服; (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出
液相走标准曲线时浓度大点峰分叉是啥原因
气相色谱中,样品浓度太高会有分叉的情况。液相中还是比较少见的。有几个可能性,我自己判断一下。样品过载。我没看到图,不知道是分叉还是肩峰,又或者是平头峰。如果是前两者还好,如果是平头峰,那就是超过检测量程了,人为没办法调整。要不然你就是把整体的进样量全部减半,样品浓度不变,这样检出浓度低了,避开平头的
色谱峰分叉是什么原因
1、色谱柱污染在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。图1中使用纯乙腈冲洗色谱柱消除了3号峰分叉问题。2、保护柱失效如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可能是保护柱失效造成的
HPLC造成峰分叉的原因分析
保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。
色谱峰前延分叉的原因
1 色谱柱污染 在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。图1中使用纯乙腈冲洗色谱柱消除了3号峰分叉问题。图1 2 保护柱失效 如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可
色谱峰分叉是什么原因
色谱峰分叉,主要是因为1.有数个色谱峰重叠在一起了,可能是样品污染或是色谱系统不适用,如流动相、波长、样品纯化程度不够等方面的原因2.色谱柱过载了,你可以尝试着减少进样量。
气相色谱异常峰分析带毛刺峰
(1)仪器工作不稳定,噪声大于要求; (2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小; (3)极化电压(FID)不稳;
气相色谱异常峰分析圆顶宽峰
(1)样品量大起出了色谱柱容量; (2)汽化温度低; (3)色谱柱没按要求安装; (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气; (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;