新型衍生试剂柱前衍生氨基酸的高效液相色谱分析
摘 要: 以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂, RP2HPLC为分析模式, 建立了一种新的氨基酸衍生化方法。通过液质联用对产物进行定性, 研究并确定了最佳衍生化条件: 衍生温度25 ℃, 缓冲液pH 910, 衍生时间10 min。实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法: 选用Kromasil C18柱, 流动相A为30 mmol/L的NH4Ac溶液(pH715) , B相为乙腈; 采用梯度洗脱, 检测波长275 nm, 室温。20种氨基酸在01025～614 mmol/L范围内线性关系良好, 相关系数在01998 0～01999 8之间, 检出限为0101～01113 nmol。点击这里进入下载页面：进入下载页面......阅读全文
高效液相色谱中常用的柱前衍生化方法
紫外衍生化反应 液相色谱使用最多的是紫外检测器，为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团：2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸
高效液相色谱中常用的柱前衍生化方法
液相色谱使用最多的是紫外检测器，为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团：2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲
关于苯磺酰氯的基本介绍
苯磺酰氯，是一种有机化合物，化学式为C6H5ClO2S，为无色透明油状液体，苯磺酰氯是一种常用的磺化试剂，多用来制备磺酰胺、磺化酯和砜。 熔点：14.5℃ 密度：1.384g/cm3 沸点：251℃（分解） 饱和蒸气压：1.33kPa（120℃） 折射率：1.551 外观：无色透明油
苯磺酰氯的泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。 小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系
李攻科：复杂样品衍生化快速前处理方法研究进展
分析测试百科网讯 2019年8月31日，在第四届全国样品制备学术报告会上，中山大学教授李攻科带来了题为《复杂样品衍生化快速前处理方法研究进展》的报告。中山大学教授 李攻科 李攻科首先介绍了复杂样品分析前处理方法研究进展。在场辅助/膜保护微萃取/衍生化样品前处理研究中，开展了化妆中氨基酸类物质的
关于苯磺酰氯的急救措施介绍
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医
改善检测性能的衍生化试剂分类
常用紫外衍生化试剂⑴2,4-二硝基氟苯（最大吸收波长350nm，摩尔吸收系数>104）⑵对硝基苯甲酰氯（最大吸收波长254nm，摩尔吸收系数>104）⑶ 对甲基苯磺酰氯（最大吸收波长224nm，摩尔吸收系数=104）⑷异硫氰酸苯酯（最大吸收波长244nm，摩尔吸收系数=104）⑸ 对硝基苯基溴（最大
苯磺酰氯的计算化学数据介绍
疏水参数计算参考值（XlogP）：1.3； 氢键供体数量：0； 氢键受体数量：2； 可旋转化学键数量：1； 互变异构体数量：0 拓扑分子极性表面积（TPSA）：34.1； 重原子数量：10； 表面电荷：0； 复杂度：186； 同位素原子数量：0； 确定原子立构中心数量：0；
苯磺酰氯的操作处置与储存介绍
操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止
氨基酸检测时样品衍生的相关介绍
1) 柱前衍生：是样品在进入色谱柱之前，氨基酸经衍生化转变为适合反相高效液相色谱检测的物质，常用的衍生剂有丹酰氯、邻苯二甲醛、萘二甲醛等。实验常用的色谱柱有C8柱、C18柱和CN柱，检测方法有HPLC-UV、HPLC-ELSD、HPLC-FLD、HPLC-MS等。 2) 柱后衍生：是样品经离子
简述布美他尼的生产方法
以对-氯苯甲酸与氯磺酸反应合成邻-氯-间-羧基苯磺酰氯。用混酸硝化生成2-氯-3-硝基-5-羧基苯磺酰氯。用氢氧化铵对磺酰氯基进行胺化得2-氯-3硝基-5-羟基-苯碘酰胺。用亚硫酸氢钠还原硝基生成乙-氯-3-氨基-5-羧基苯磺酰胺。再与丁醇反应生成乙-氯-3-丁胺基-5-甲酸丁酯苯磺酰胺。用氢氧
固相微萃取_高效液相色谱联用分析水样中邻苯二甲酸酯
摘要: 研究了固相微萃取(SPME) / 高效液相色谱(HPLC) 联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法。比较了5 种不同类型涂层对5 种邻苯二甲酸酯的萃取效果, 采用3 因素3 水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间, 离子强度, 解吸时间等进行了优化。SPME 优化的条件为: 65μm聚
反相高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离多胺
反相高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离多胺摘 要 合成新型荧光试剂1, 22苯并23, 42二氢咔唑292异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在Eclip se XDB2C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH 9)为催化剂, 40
衍生化试剂的分类和种类介绍
衍生化试剂很多，简单的说：它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有：烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、固相化学
衍生化试剂的类型
衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、固
衍生化试剂的种类介绍
衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂、手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍
dcc和磺酰氯反应
DCC（双氯米松）和磺酰氯反应是一种常用的有机反应，它的反应原理是，DCC在反应溶剂（如甲醇或丙酮）中以碱性催化剂（如乙酸乙酯）的存在下与磺酰氯组分发生反应，形成有氯磷酸酯。反应方程式为：R-SCN + H2O + H+ → RSSCN + H2O反应过程中，DCC与磺酰氯发生加成反应，在催化剂的作
QuEChERS_高效液相色谱测定食品中17种邻苯二甲酸酯
摘要: 建立了同时检测食品中17 种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS /高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取，采用含50 mg PSA 和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化，分析液经C18柱分离，乙腈－ 水为流动相梯度洗脱，流速1. 0 mL/min，紫外检测波长224 nm。在优化
福立LC5090高效液相色谱仪磺酰脲类农药的测定方案
2019-12-09作者：浏览次数：43 来源：浙江福立分析仪器股份有限公司 仪器配置： 仪器：福立LC5090高效液相色谱仪，配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。 色谱柱：Sapphiresil TM C18柱，250 mm*4.60 mm，粒径为5.
关于邻硝基苯甲醛的基本介绍
邻硝基苯甲醛，又称2-硝基苯甲醛，分子式为C7H5NO3，分子量为151.12，是一种淡黄色粉末晶体或亮黄色针状结晶。能随水蒸气挥发，有苯甲醛的香味。易溶于乙醇、乙醚、苯，微溶于水。与吡咯剧烈反应。主要用途是用于有机合成中间体，医药和染料中间体。 中文名称：2-硝基苯甲醛、邻硝基苯甲醛 邻硝
地表水相关检测项目一览
检测项目检测内容地表水环境质量标准基本项目标水温(℃)、pH值(无量纲)、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量(COD)、五日生化需氧量(BOD5)、氨氮(NH3-N)、总磷(以P计)、总氮(湖、库,以N计)、氟化物(以F-计)、硒、砷、汞、铬(六价)、氰化物、挥发酚、石油类阴离子表面活性剂、硫化物、粪
高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯（一）
食品容器和包装材料增塑剂包括邻苯二甲酸 酯类(PAEs)、己二酸酯类(AEs)等。增塑剂与塑料 间并没有严密的化学结合键,故很容易进入环境。 近年的研究表明: PAEs和AEs在体内长期累积, 可致畸、致癌和致突变[1,2]。因此,增塑剂的分析 检测受到重视,尤以PAEs为研究对象居多
高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯（二）
DEHP、DOP的保留时间分别是4·605±0·005、 7·968±0·005、8·730±0·007、20·166±0·012和 21·078±0·007 min;图1(c)为加标模拟样的色谱 图,在图中5种PAEs的特征峰能够轻易准确地识 别;图1(d)为一个出厂3
高效液相色谱之高效反相液相色谱（二）
附：色谱柱操作说明，（以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例）1. 色谱柱常规参数订货号：Catalog.No. 产品ZL号 Serial No.出厂日期 Date填料 Column Paking 如，Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col
高效液相色谱之高效排阻液相色谱
高效液相色谱（High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC）又叫高压、高速、近代液相色谱，通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法，到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面，现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方
高效液相色谱之高效反相液相色谱（一）
反相色谱（reversed phasc chromatography, RPC）是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式，任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分，这部分越大，一般保留值越高，在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式，在生物大分子的反相液相色
简述邻硝基苯甲醛的理化性质
熔点43-44℃。 沸点153℃（3.1kPa）。156℃（2千帕，15毫米汞柱）。 闪点>110℃。 为淡黄色粉末晶体或亮黄色针状结晶。能随水蒸气挥发，有苯甲醛的香味。易溶于乙醇、乙醚、苯，微溶于水。与吡咯剧烈反应。 储运注意事项： 不得受潮，避光保存，不得与毒害品混贮、混运。
蛋白质一级结构的测定方法（二）
2)末端分析 其方法较多，这里我们只介绍较常用的几种。 (1)N-末端测定 A.二硝基氟苯法(FDNB，DNFB)：1945年Sanger提出此方法，是他的重要贡献之一。 DNP-氨基酸用有机溶剂抽提后，通过层析位置可鉴定它是何种氨基酸。Sanger用此方法测定了胰岛素的N末端分别为甘
通关秘籍|食品中各类农兽药残留例行检查
食品检测将分为植物源性食品和动物源性食品，下面我们做详细介绍：农药残留 水果蔬菜属于植物源性食品 残留检测项目为：农药及其代谢物残留 采用液相色谱-串联质谱、气相色谱-串联质谱法、气相-ECG检测器 1. 例行检测项目： 甲胺磷、氧乐果、甲拌磷（含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜）、
邻苯甲酰苯甲酸的基本介绍
邻苯甲酰苯甲酸是一种化学物质，分子式是C14H10O3。白色三斜针晶，工业品为米黄色或白色颗粒。易溶于乙醇、乙醚，溶于热苯和碱液，在酸中析出。是重要的染料、医药中间体，该品是蒽醌类染料中间体的主要原料，用来制造蒽醌、苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌等。