简述色谱法加校正因子测定供试品主成分含量测定方法

按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: As/ms]校正因子f= -Ar/mr 式中 As为内标物质的峰面积或峰高,Ar为对照品的峰面积或峰高; ms为加入内标物质的量mr为加入对照品的量。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:Ax 含量(mx)=f×-As/ms 式中 Ax为供试品(或其杂质)峰面积或峰高; mx为供试品(或其杂质)的量。f、As和ms的意义同上。 当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一分内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。......阅读全文

高效液相色谱仪中色谱法的计算公式是什么?

在定量测定中可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法当用下列方法或内标法测定杂质总量时应使用峰面积法。 面积归一化法 用无校正因子的峰面积归一化法测定供试品(或经导数处理的供试品)中杂质和杂质的总量限值。计算每个杂质峰的面积和其总和,并计算总峰值面积的百分比。但溶剂峰不包括在内色谱图的记录时间应根据

油色谱在线监测系统的组成及测定方法(3.1)

三、油色谱在线监测系统 测定方法(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量

酮咯酸氨丁三醇的鉴别检查方法

鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加二氯甲烷甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取酮咯酸氨丁三醇对照品适量,加二氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(95:5

气相色谱法检测常见问题以及注意事项汇总

气相色谱法检测常见注意事项汇总!核心提示:气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。本文汇总了一些气相色谱法检测的常见注意事项。气相色谱的分离机制

一文了解色谱法注意事项

  气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。  一、对仪器的一般要求  所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时

气相色谱法检测常见注意事项汇总!

气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。一、对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。温

注射用环磷腺苷的鉴别检查方法

鉴别(1)取本品约5mg,加无水乙醇0.5ml溶解后,加碘化钾试液0.4ml,稀硫酸2.5ml与淀粉指示液4滴,立即显紫色(2)取本品约5mg,加无水乙醇0.5ml溶解后,加盐酸羟胺试液0.5ml与氢氧化钠试液0.25ml,置水浴中微沸,放冷后,加盐酸2滴和三氯化铁试液1滴,立即显深紫红色(3)照薄

磷酸氟达拉滨

鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。检查酸度取本品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~2.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水2

磷酸氟达拉滨

鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。检查酸度取本品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~2.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水2

罗库溴铵注射液的鉴别检查方法

鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品5m1,用水稀释至15ml,显溴化物的鉴别反应(通则0301)。检查pH值应为3.8~4.2(通则0631)。溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色;如显色,与黄色或橙黄色2号标准比色液(通则09

气相色谱法检测常见注意事项汇总!

  气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。  气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。  一、对仪器的一般要求  所用的仪器为气相色谱仪,气相色

气相色谱图中峰型的分类

气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源、进

什么是气相色谱法?

气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源、进

气相色谱图中峰型的分类

气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源、进

酮咯酸氨丁三醇的检查方法

检查酸度取本品0.50g,加水50m溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.7~6.7。溶液的澄清度与颜色取本品0.30g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得

酮咯酸氨丁三醇的检查方法

检查酸度取本品0.50g,加水50m溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.7~6.7。溶液的澄清度与颜色取本品0.30g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得

酮咯酸氨丁三醇的性状鉴别检查方法

性状本品为白色或类白色结晶性粉末本品在水或甲醇中易溶,在无水乙醇中微溶,在二氯甲烷或丙酮中几乎不溶鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加二氯甲烷甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取酮咯酸氨丁三醇对照品适量,加二氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并

主成分自身对照法可以测定样品含量吗

归一化法定量,如果是归一化法,那么峰形必须要好,超载肯定不行的;如果是自身对照法,因为是与1%(或更小)浓度的对照峰面积比较,所以供试主峰超载不影响结果。

格列美脲胶囊的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品内容物适量(约相当于格列美脲2mg),置10ml量瓶中,加80%乙腈溶液适量,超声使格列美脲溶解,放冷,用80%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用80%乙腈溶液稀释至刻度,摇

哌拉西林的鉴别检查方法

鉴别(1)取本品10mg,加水2ml与盐酸羟胺溶液[取34.8%盐酸羟胺溶液1份,醋酸钠-氢氧化钠溶液(取醋酸钠10.3g与氢氧化钠86.5g,加水溶解使成1000ml)1份与乙醇4份,混匀]3ml,振摇溶解后,放置5分钟,加酸性硫酸铁铵试液1ml,摇匀,显红棕色2)在含量测定项下记录的色谱图中,供

高效液相色谱法常用的定量方法自身对照法(无因子)

  不加校正因子的主成分自身对照法  测定杂质含量时,若无法获得待测杂质的校正因子,或校正因子可以忽略,也可釆用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述(3)法配制对照溶液、进样、调节纵坐标范围和计算峰面积的相对标准偏差后,取供试品溶液和对照品溶液适量,分别进样。除另有规定外,供试品溶液的记录时间应为

酮咯酸氨丁三醇

性状本品为白色或类白色结晶性粉末本品在水或甲醇中易溶,在无水乙醇中微溶,在二氯甲烷或丙酮中几乎不溶鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加二氯甲烷甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取酮咯酸氨丁三醇对照品适量,加二氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并

阿奇霉素的鉴别及检查方法

鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。对照品溶液取阿奇霉素对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯正己烷-二乙胺(10:10:2)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品

酮咯酸氨丁三醇注射液

性状本品为无色至微黄色或微黄绿色的澄明液体。鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查pH值应为6.9~7.9(通则0631)颜色取本品,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

酮咯酸氨丁三醇注射液介绍

性状本品为无色至微黄色或微黄绿色的澄明液体。鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查pH值应为6.9~7.9(通则0631)颜色取本品,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

磷酸氟达拉滨的性状鉴别检查方法

性状本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。本品在二甲基甲酰胺中易溶,在水中微溶,在乙醇、乙醚中几乎不溶。本品具有潜在的细胞毒性,避免吸入粉尘或皮肤直接接触比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为10.0°至+14.0°。鉴别(1)在含

罗库溴铵的鉴别检查方法

鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品的水溶液显溴化物鉴别(1)的反应(通则0301)。检查碱度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值

哌拉西林的检查方法

酸度取本品,加水制成每1m中含10mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~4.0。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.55g,分别加甲醇5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄绿色或黄色2号标准比色液(通则0901

磷酸氟达拉滨的鉴别检查方法

鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。检查酸度取本品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~2.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水2

青蒿素哌喹片的检查方法

有关物质I照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下细粉适量(约相当于青蒿素100mg),加丙酮适量使溶解,滤过,残渣挥干丙酮,加80%乙腈溶解并稀释至10ml,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用80%乙腈稀释至刻度,摇匀。杂质Ⅱ定位溶液取杂质Ⅱ对照品适