ECD谱图是什么
ecd是气相色谱检测。ecd是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质特别敏感。放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高。......阅读全文
ECD检测器的发展史简介
ecd的出现是一系列射线电离检测器发展的结果。1952 年首次出现了 β-射线横截面电离检测器;1958 年 lovelock 提出 β-射线氩电离检测器。当卤代化合物进入该检测器时,出现了异常,于是 lovelock 进一步研究,首次提出了此异常是具电负性官能团的有机物俘获电子造成的,进而发展
电子俘获检测器的ECD工作原理
ECD系统由ECD池和检测电路组成,见图3-6-1。它与FID系统相比,仅两部分不同:电离室和电源E。为以后叙述方便,我们将电源从微电流放大器中移出,另成一单元(7)。不同电源的具体情况将在下节介绍。ECD作原理是:由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子
气相色谱仪ECD的工作原理
气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合概率很小
气相色谱,ECD基流很大,有什么原因
有两个可能的原因漏气,要检查一下整条气路,看看是否哪段管路有漏气,主要检查各个接口处和检测器端,因为那端的管路和检测池子是焊在一起的,每次接柱子进去就要动一下,很容易在焊接部位疲劳有小裂缝,搞不好还要用放大镜才看的见。有一个小技巧,用少量的二氯甲烷在各个接口处抹一点,如果抹上没多久看见峰起来,则表明
ECD被污染的话,应该如何进行清洗?(一)
当ECD出现被污染、信号增高等情况,应该对ECD进行清洗。常见的清洗方法有以下几种,可在工作室中根据实验室条件对污染的ECD进行清洗。 1高温烘烤清洗法高温烘烤清洗法又称为热清洗法,通常轻度污染用此法。主要处理方式如下:在确保气路系统不漏和无污染的下,卸下色谱柱,用闷头螺母将柱接检测器的接头堵死,调
ECD被污染的话,应该如何进行清洗?(二)
2氢还原清洗 调整气路将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30~40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300~350℃,保持18~24H,使污染物在高温下与氢作用而除去。经过烘烤完毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。
ECD被污染的话,应该如何进行清洗?(三)
3热蒸汽清洗法用一根未涂固定液的短毛细管柱,通氮气,保持正常流速。设置检测器温度为300~350℃,进样口温度为250℃,色谱柱温度为150℃。从进样口注入甲醇或超纯水10~15?L,共注射50~100次。这样利用热甲醇或水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数ECD污染均可清除。
ECD被污染的话,应该如何进行清洗?(四)
4超声清洗法将污染严重的ECD从气相色谱仪中拆下,将检测器的接柱口朝上,用2.5mL一次性注册器抽取丙酮溶剂,从柱子接口注入,使检测器整个腔体充满溶剂,分别用胶塞塞住管口放入超声波清洗器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去,在注入甲醇溶剂放入超声波清洗器中洗涤10min,再将检测器中的洗涤液弃去
ECD被污染的话,应该如何进行清洗?(五)
5机械打磨法当检测器污染严重时可以卸下收集极、腔体、信号传递杆进行打磨。通常使用砂纸进行打磨。可磨至收集极表面光亮,然后用甲醇、丙酮先后超声清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要洗,通常使用气相色谱或质谱专用的砂纸。
气相色谱仪ECD使用注意事项
1. 保持整个气路系统的洁净 ECD 对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD 池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基
如何判断ECD检测器是否被污染了
ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。特别是在长时间关机停用以后,由于检测器使用
气相ecd检测器出现线性范围变小
线性范围变小是不是因为你的基线过高造成的,正常的基线应在200以下,超过200说明仪器有污染,有的是载气纯度的问题,有的漏气,但主要是因为检测器被污染了,电子俘获检测器很容易被电负性的基质污染,使得仪器的响应范围变窄,检测器需要经常性的维护,比如做热清洗,把载气流速加大,检测器温度升高到370℃烘烤
气相检测器ECD使用注意事项
1.防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。 2.ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。
如何判断ECD检测器是否被污染了
ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。特别是在长时间关机停用以后,由于检测器使用
如何判断ECD检测器是否被污染了
ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。特别是在长时间关机停用以后,由于检测器使用
石油醚在ECD检测器上有响应吗?
ECD是离子化检测器,只对具有电负性的物质,如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号,对烷烃无信号,因此不是石油醚的峰,况且石油醚是多组分的化合物,一般在FID检测器上有10几个大小不一的峰。
电子捕获检测器(electron-capture-detector,ECD)结构
检测室内有正负电极与β-射线源,目前所使用的最佳的放射源是Ni63,在衰变中没有γ辐射,产生的β射线能量低,半衰期长,可用到400℃。
电子捕获检测器(electron-capture-detector,ECD)原理
检测室内的放射源放出β-射线粒子(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成检测室本底电流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室本底电流减少,
什么是ECD检测器和TCD检测器
其实对于色谱分析来说1. TCD是万能的检测器,大部分都可以测试,但是灵敏度不好,大概只能检测50PPM以上,优化好点,10个PPM。 我的客户基本用来测试无机气体类的比较多。2. ECD,专属检测器,只对具有电负性的物质,如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号。检测限不错,优化好可以到100个PPB左右
ECD检测器使用的一般注意事项
ECD使用中最重要的是始终保持系统的洁净;有了污染要及时发现、及时排除;为使定量准确,要注意防止ECD过载;还要注意安全问题。 1、保持整个气路系统的洁净 ECD对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能
电子捕获检测器(ECD)使用中注意事项
电子捕获检测器(ECD) 作为一种灵敏度极高的检测器,防止检测系统被污染就变的尤为重要,所以,使用中zui重要的是始终保持系统的洁净;有了污染要及时发现、及时排除;为使定量准确,要注意防止ECD过载;还要注意安全。一、首先确保整个气路系统的洁净ECD对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入
气相色谱分析时如何判断ECD是否被污染
ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。 特别是在长时间关机停用以后,由于
气相色谱分析时如何判断ECD是否被污染?
ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。特别是在长时间关机停用以后,由于检测器使用
气相色谱分析时如何判断ECD是否被污染?
ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。 特别是在长时间关机停用以后,由于
气相色谱分析时如何判断ECD是否被污染
ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。 特别是在长时间关机停用以后,由于检测
气相色谱中检测器FID-ECD能测哪些元素
气相色谱不是测元素的,是测分子的。 FID是利用氢火焰使分子离子化,只要可以在氢气中燃烧的分子都可以测。是一种通用型检测器,除了四氯化碳,二氧化碳、氮气、水这些分子,其他基本都可以测。 ECD是一种超级灵敏的检测器,甚至比MS还要灵敏。但是只能测电负性强的分子,所以你看到分子里带有卤素、氰的
气相色谱中检测器FID-ECD能测哪些元素
气相色谱不是测元素的,是测分子的。 FID是利用氢火焰使分子离子化,只要可以在氢气中燃烧的分子都可以测。是一种通用型检测器,除了四氯化碳,二氧化碳、氮气、水这些分子,其他基本都可以测。 ECD是一种超级灵敏的检测器,甚至比MS还要灵敏。但是只能测电负性强的分子,所以你看到分子里带有卤素、氰的
如何提高电子捕获检测器ecd的灵敏度
电子捕获检测器(electron capture detector),简称ECD。 电子捕获检测器也是一种离子化检测器,它是一个有选择性的高灵敏度的检测器,它只对具有电负性的物质,如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号,物质的电负性越强,也就是电子吸收系数越大,检测器的灵敏度越高,而对电中性(无电负性
气相色谱ECD检测器出现倒峰如何解决
出现倒峰是因为通道接反了。在谱图上单击右键—色谱峰倒转。左右各点击一次
气相色谱ECD检测器出现倒峰如何解决
出现倒峰是因为通道接反了。在谱图上单击右键—色谱峰倒转。左右各点击一次