高效液相色谱仪分析法中不出样品峰咋么办
首先确认样品有没有紫外吸收(通常200nm~400nm)以及检测波长对不对;如果样品有紫外吸收以及检测波长正确,则进一针对照品看看有没有出峰;对照品出峰,则是样品溶液配制有问题,样品溶液中本无样品物质,如不溶;对照品不出峰则可能是仪器问题,如六通阀坏掉之类的。总之,逐个排查应该能解决该问题的。......阅读全文
在连续进样过程中,样品峰的保留时间不一致
检查一下泵和溶剂混合装置,确认泵是否正常工作,观察基线流动相比例是否稳定,有这类问题可以去仪路通网站答疑解惑板块。
高效液相色谱法分析一个样品为什么只出溶剂峰
浓度太低只是其中的一种可能性,可以提高样品浓度或加大进样量解决。还有其它的原因1.样品在色谱柱上无保留或是保留时间太长,较大的可能是流动相不适用,改变流动相种类或比例。无保留的原因也较多,除以上原因外,也有可能是柱子选择不对,或是柱损坏。2.紫外检测器的话,可能是波长选择的原因,可能此波长下样品的紫
液相同一样品连续进样峰面积越来越大
我觉着首先你先看一下保留时间。峰面积越来越大的前提先要保证保留时间没有前后移动。否则的话重点应该是在流动相上。如果排除了保留时间,那么应该有几个可能吧1.样品口残留。我不知道你的仪器是手动进样还是自动进样。你可以一针样品,然后一针空白,这样洗一下进样口。看看空白的那一针在主峰保留时间处有没有残留。可
色谱分析时标样、样品的色谱柱峰随时间加宽的原因
色谱柱分析运行时,有时候会发现标样和样品的色谱峰会随时间加宽,这是由什么原因引起的呢? 一般来说,如果保留时间没有太大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱“损伤和流失”。如果峰前伸,说明色谱柱过载。 这一问题需要从色谱的塔板理论进行解释。塔板理论是色
DSC中向下的峰是吸热峰还是放热峰
这个很容易判断的,吸热和放热方向是可以互换和改变的一般来说高聚物结晶、氧化、固化、反应等都放热的,一般是向下,而高聚物的熔融、分解都是吸热,一般向上。玻璃化转变温度表现为一个向吸热方向的斜坡
DSC中向下的峰是吸热峰还是放热峰
这个很容易判断的,吸热和放热方向是可以互换和改变的。一般来说高聚物结晶、氧化、固化、反应等都放热的,一般是向下,而高聚物的熔融、分解都是吸热,一般向上。玻璃化转变温度表现为一个向吸热方向的斜坡。顺便从原理角度解释一下:DSC曲线得到的是样品和参比物间热流变化率与温度或时间的关系。表达式为:d△H/d
如何区别dd峰与q峰
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9
如何区别dd峰与q峰
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9
如何区别dd峰与q峰
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9
如何区别dd峰与q峰
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如何区别dd峰与q峰
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9
如何区别dd峰与q峰
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9
如何区别dd峰与q峰?
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。 6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4
如何区别dd峰与q峰
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9
如何区别dd峰与q峰?
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。 6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0
如何区别dd峰与q峰
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9
如何区别dd峰与q峰
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9
如何区别dd峰与q峰
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9
X射线伴峰和鬼峰
能量比特征X射线更高的次要辐射成分使光电子动能增大,将在主峰低结合能处产生与主峰保持一定距离、并与主峰有一定强度比例的伴峰,称为X射线伴峰。在靶材有杂质、污染或氧化等非正常情况下,其他元素的X射线也会激发光电子,从而在距正常光电子主峰一定距离处出现光电子峰,称为X射线鬼峰。
如何区别dd峰与q峰
耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9
快速了解色谱峰的峰面积
峰面积比是指在色谱图,背景线以上部分的总面积,表示待测物的含量,面积越大,含量越高。 内标法 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的
液相标品和样品峰的保留时间不一致怎么办
由于仪器状态不同 保留时间不可能完全一致 相差小于0.2min可以认为是随机误差 如果不放心的话可以做加标验证一下
为什么在拉曼光谱中峰越强越窄就说明样品的结晶度越高
例如,只有一种单质原子没有任何杂质的话,拉曼光铺就只有一条。 这样看精度越高谱线就越窄也就好理解了。结晶度低了里面的分子结构就多,这样的拉曼位移就不单一又靠的很近,显示出来就是很宽的光谱。
液相标品和样品峰的保留时间不一致怎么办
由于仪器状态不同 保留时间不可能完全一致 相差小于0.2min可以认为是随机误差 如果不放心的话可以做加标验证一下
衍射峰的峰高、峰宽和峰面积分别表示什么
1、峰高指待测组分从柱后洗脱出最大浓度时检测器输出的信号值,单位一般为mAU,AU或mV,也可代表相对含量,但不如峰面积准确。2、峰宽:一般分析最多的数值是FWHM(半峰全宽).如果是单晶,那就代表了结晶的好坏,多晶的话还跟晶粒的大小有关.峰宽受很多因素影响。3、峰面积:也称为integralint
气相色谱异常峰分析峰消失
(1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对;
石墨炉原子吸收峰出峰太快
石墨炉原子吸收峰出峰太快这种情况可能是干燥灰化阶段温度过高,这个原因影响测定结果。可能是原子化阶段温度过高,这个原因不会影响测定结果,但是过高的温度,比如大于2700℃,就可能对设备寿命有影响,减少石墨管使用次数。修改成正确的升温曲线就好了。建议调低温度,特别是灰化阶段温度。有个通用的办法你可以尝试
气相色谱异常峰分析负峰
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服; (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出
出现歪斜峰或变型峰原因分析
a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够;排除方法:提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次。b. 色谱峰太窄;排除方法:改变色谱条件。c. 质普仪调谐未达到最佳状态;排除方法:重新调谐质谱仪。
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;