甲状腺片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品适量,除去包衣后,研细,称取适量约相当于甲状腺粉0.2g),加水20ml,振摇,置离心管中,每分钟3000转,离心3~5分钟,弃去上清液,加氢氧化钠试液5ml,在水浴中加热10分钟,放冷,加稀硫酸适量使溶液析出沉淀(pH值约为4);以每分钟3500转,离心10分钟,分取沉淀约1/3,加稀乙醇2ml与盐酸1滴,摇匀,加10%亚硝酸钠溶液2~3滴,煮沸,黄色加深;放冷,加过量的浓氨溶液,黄色即变成橙红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留时间一致。检查含量均匀度取本品1片,研细,照甲状腺粉含量测定项下的方法,自“置预先充有氮气的带螺帽试管中”起,依法测定左甲状腺素和碘塞罗宁含量,除限度为±20%外,应符合规定(通则0941)微生物限度取本品,照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)检查1g供试品中需氧菌......阅读全文
甲状腺片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品适量,除去包衣后,研细,称取适量约相当于甲状腺粉0.2g),加水20ml,振摇,置离心管中,每分钟3000转,离心3~5分钟,弃去上清液,加氢氧化钠试液5ml,在水浴中加热10分钟,放冷,加稀硫酸适量使溶液析出沉淀(pH值约为4);以每分钟3500转,离心10分钟,分取沉淀约1/3,
左甲状腺素钠片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于左甲状腺素钠0.5mg),加乙醇20ml超声处理5分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水3ml,乙醇2.5ml,氢氧化钠试液1ml溶解,再加盐酸lml与亚硝酸钠试液1ml,摇匀,滤过,在暗处放置20分钟,加浓氨溶液1.2ml,即显粉红色(2)在含量测定项下记录的色
甲状腺片的性状及鉴别方法
性状本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显淡黄色至淡棕色鉴别(1)取本品适量,除去包衣后,研细,称取适量约相当于甲状腺粉0.2g),加水20ml,振摇,置离心管中,每分钟3000转,离心3~5分钟,弃去上清液,加氢氧化钠试液5ml,在水浴中加热10分钟,放冷,加稀硫酸适量使溶液析出沉淀(pH值约为4)
甲状腺粉的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约0.5g,加水20ml,振摇后滤过,取滤渣,加氢氧化钠试液5ml,煮沸5分钟,放冷,加稀硫酸适量使pH值约为4.0,即析出沉淀;滤过,分取沉淀约1/5,加稀乙醇2ml与盐酸1滴,振摇使溶解,加10%亚硝酸钠溶液2滴,煮沸,黄色加深;放冷,加过量的浓氨溶液,黄色即变成橙红色(2)在含
甲状腺片的鉴别方法
(1)取本品适量,除去包衣后,研细,称取适量约相当于甲状腺粉0.2g),加水20ml,振摇,置离心管中,每分钟3000转,离心3~5分钟,弃去上清液,加氢氧化钠试液5ml,在水浴中加热10分钟,放冷,加稀硫酸适量使溶液析出沉淀(pH值约为4);以每分钟3500转,离心10分钟,分取沉淀约1/3,加稀
甲状腺片的鉴别方法
(1)取本品适量,除去包衣后,研细,称取适量约相当于甲状腺粉0.2g),加水20ml,振摇,置离心管中,每分钟3000转,离心3~5分钟,弃去上清液,加氢氧化钠试液5ml,在水浴中加热10分钟,放冷,加稀硫酸适量使溶液析出沉淀(pH值约为4);以每分钟3500转,离心10分钟,分取沉淀约1/3,加稀
甲状腺片的检查方法
含量均匀度取本品1片,研细,照甲状腺粉含量测定项下的方法,自“置预先充有氮气的带螺帽试管中”起,依法测定左甲状腺素和碘塞罗宁含量,除限度为±20%外,应符合规定(通则0941)微生物限度取本品,照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)检查1g供试品中需氧
左甲状腺素钠的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约50mg,置坩埚中,小火加热,即分解产生紫色的碘蒸气。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集928)致(4)取鉴别(1)项下的残渣,滴加1mol/L氢氧化钾溶液使溶解,该溶液显钠
左甲状腺素钠片的性状及鉴别方法
性状本品为白色或类白色片鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于左甲状腺素钠0.5mg),加乙醇20ml超声处理5分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水3ml,乙醇2.5ml,氢氧化钠试液1ml溶解,再加盐酸lml与亚硝酸钠试液1ml,摇匀,滤过,在暗处放置20分钟,加浓氨溶液1.2ml,即显粉红色(2
利血平片的检查及鉴别方法
鉴别取本品的细粉适量(约相当于利血平2.5mg),用三氯甲烷10ml提取,滤过,滤液蒸干,残渣照利血平项下的鉴别(1)、(2)、(3)项试验,显相同的反应。检查含量均匀度避光操作。取本品1片,置50ml棕色量瓶中,加热水5ml,充分振摇使崩解,加三氯甲烷5ml,振摇后,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,
利福平片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含利福平10mg的溶液,滤过,取续滤液照利福平项下的鉴别(2)试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(1)、(2)两项可选做一项检查有关物质照高效液相色谱法(
布洛芬片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含布洛芬0.25mg的溶液,滤过,取续滤液,照布洛芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果(2)取本品5片,研细,加丙酮20ml使布洛芬溶解,滤过,取滤液挥干,真空干燥后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集943图
丙磺舒片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于丙磺舒0.25g),加丙酮30ml使丙磺舒溶解,滤过,滤液滴加水适量使析出沉淀,滤过,沉淀照丙磺舒项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应(2)取含量测定项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在225nm与249nm的波长处有最大吸收检查溶出度
谷胱甘肽片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量,加水溶解并稀释制成每n1中含谷胱甘肽约10mg的溶液,滤过,取滤液10ml,加氢氧化钠试液1ml与亚硝基铁氰化钠试液约8滴,摇匀,即显深红色,放置后渐显黄色,上层留有红色环,摇匀后又变成红色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保
异烟肼片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于异烟肼0.1g),加水10ml,振摇,滤过,滤液照异烟肼项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量(约相当于异烟肼50mg),加乙醇loml,研磨溶解,滤过,
地高辛片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于地高辛25mg),加三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴)1ml,振摇数分钟,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液置小试管中,沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时
辛伐他汀片的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品细粉适量,加溶剂Ⅰ[乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)(8:2)J适量,振摇使辛伐他汀溶解并稀释制成每1ml中约含辛伐他汀10gg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-
头孢丙烯片的检查及鉴别方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并稀释制成每1ml中约含头孢丙烯(按CH19N3O5S计)2.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液取头孢丙烯对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并
灰黄霉素片的检查及鉴别方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,研细,取适量(约相当于灰黄霉素50mg),置100ml量瓶中,加流动相A适量,超声使灰黄霉素溶解,放冷,用流动相A稀释至刻度,摇匀,滤过
可待因桔梗片的检查及鉴别方法
检查含量均匀度磷酸可待因取本品1片,照含量测定磷酸可待因项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液5ml,滤过,取续滤液。对照品溶液精密量
克拉霉素片的检查及鉴别方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中约含克拉霉素1.0mg的溶液,以每分钟3000转离心5分钟,取上清液。对照溶液精密量取供试品溶液5ml,
肌苷片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品2片,研细,加水10ml振摇使肌苷溶解,滤过,取滤液,照肌苷项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转
叶酸片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于叶酸0.4mg),加0.4%氢氧化钠溶液20ml,振摇使叶酸溶解,滤过;取滤液10ml,照叶酸项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)取上述剩余的滤液,加等量的0.4%氢氧化钠溶液稀释后,照叶酸项下的鉴别(2)项试验,显相同的结果检查有关物质照高效液相色谱法(通
甲地高辛片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于甲地高辛1mg),加乙醇-三氯甲烷(1:1)5ml,强力振摇数分钟,使甲地高辛溶解,离心,取上清液于水浴上60~70℃蒸干,残渣照甲地高辛鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检
甲苯咪唑片的检查及鉴别方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于甲苯咪唑20mg),加甲酸2ml,振摇使甲苯咪唑溶解,加丙酮18ml,摇匀,滤过,取滤液对照品溶液取甲苯咪唑对照品20mg,加甲酸2ml使溶解,加丙酮18ml,摇匀色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷甲醇甲酸(9
左甲状腺素钠片的鉴别方法
(1)取本品的细粉适量(约相当于左甲状腺素钠0.5mg),加乙醇20ml超声处理5分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水3ml,乙醇2.5ml,氢氧化钠试液1ml溶解,再加盐酸lml与亚硝酸钠试液1ml,摇匀,滤过,在暗处放置20分钟,加浓氨溶液1.2ml,即显粉红色(2)在含量测定项下记录的色谱图
甲状腺粉的性状及鉴别方法
性状本品为淡黄色至淡棕色粉末;微有特臭鉴别(1)取本品约0.5g,加水20ml,振摇后滤过,取滤渣,加氢氧化钠试液5ml,煮沸5分钟,放冷,加稀硫酸适量使pH值约为4.0,即析出沉淀;滤过,分取沉淀约1/5,加稀乙醇2ml与盐酸1滴,振摇使溶解,加10%亚硝酸钠溶液2滴,煮沸,黄色加深;放冷,加过量
门冬酰胺片的检查及鉴别方法
检查应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。鉴别取本品的细粉适量,照门冬酰胺项下的鉴别试验,显相同的反应。
去氢胆酸片的检查及鉴别方法
鉴别取本品1片,研细,置试管中,加碳酸钠试液loml,使去氢胆酸溶解,加重氮苯磺酸试液数滴,渐显红色检查应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
米氮平片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于米氮平15mg),加0.1mol/L盐酸溶液5nl使米氮平溶解,滤过,取滤液,滴加碘化铋钾试液,即生成橙红色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品细粉适量,加盐酸溶液(91000使米氮平溶解并稀