克罗米通的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的饱和水溶液约10ml,加高锰酸钾试液数滴,即显棕色,静置后形成棕色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致,(3)取本品,加环己烷制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在242nm的波长处有最大吸收。检查顺式异构体在含量测定项下供试品溶液的色谱图中如有顺式异构体峰,其峰面积不得过顺、反式异构体峰面积和的15%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用硅胶为填充剂;以环已烷四氢呋喃(92:8)为流动相,检测波长为242nm;进样体积20l系统适用性要求克罗米通顺式异构体峰的相对保留时间在0.5~0.6之间,理论板数按克罗米通反式异构体峰计算不......阅读全文
扑米酮的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品0.1g,加变色酸试液5ml,置水浴上加热30分钟,应显紫色。(2)取本品0.1g,加无水碳酸钠0.1g混合后,加热灼烧,即有氨气发生,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集62图)一致检查二甲基甲酰胺溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加二
吡拉西坦的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品0.1g,置点滴板上,加水数滴溶解,加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1滴,搅匀,放置,溶液应显紫色,渐变成蓝色,最后显绿色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集185图)一致。检查溶液
亚叶酸钙的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每lml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在282nm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外
甲地高辛片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于甲地高辛1mg),加乙醇-三氯甲烷(1:1)5ml,强力振摇数分钟,使甲地高辛溶解,离心,取上清液于水浴上60~70℃蒸干,残渣照甲地高辛鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检
吲哚美辛的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,加水10ml与20%氢氧化钠溶液2滴使溶解;取溶液1ml,加0.03%重铬酸钾溶液0.3ml,加热至沸,放冷,加硫酸2~3滴,置水浴上缓缓加热,应显紫色;另取溶液1ml,加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml,加热至沸,放冷,加盐酸0.5ml,应显绿色,放置后,渐变黄色。(2)
甲砜霉素的检查及鉴别方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含10mg的溶液。对照品溶液取甲砜霉素对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以乙酸乙酯-甲醇(97:3)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液
甲苯咪唑片的检查及鉴别方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于甲苯咪唑20mg),加甲酸2ml,振摇使甲苯咪唑溶解,加丙酮18ml,摇匀,滤过,取滤液对照品溶液取甲苯咪唑对照品20mg,加甲酸2ml使溶解,加丙酮18ml,摇匀色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷甲醇甲酸(9
布洛芬口服溶液的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品20ml,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0,滤过,用少量水洗涤残渣,晾干。取残渣约25mg,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm与273nm的波长处有最大吸收,在245mm与271nm的波长处
甲钴胺的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约1mg,加硫酸氢钾约50mg,置坩埚中,灼烧至熔融,放冷,加水3ml,煮沸至溶解,加酚酞指示液1滴,滴加氢氧化钠试液至显淡红色,加醋酸钠0.5g、稀醋酸0.5ml与0.2%的1-亚硝基2-萘酚-3,6二磺酸钠溶液0.5ml,即显红色或橙红色;加盐酸0.5ml,煮沸1分钟,颜色不消失
米氮平的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约15mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解,滴加碘化铋钾试液,即生成橙红色沉淀(2)取本品适量,加盐酸溶液(9→1000溶解并稀释制成每1ml中约含15g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在253nm与315nm波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对
克拉霉素胶囊的检查及鉴别方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品内容物适量,加流动相溶解并稀释制成每1m1中约含克拉霉素1.0mg的溶液,以每分钟3000转离心5分钟,取上清液对照溶液精密量取供试品溶液5ml
叶酸片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于叶酸0.4mg),加0.4%氢氧化钠溶液20ml,振摇使叶酸溶解,滤过;取滤液10ml,照叶酸项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)取上述剩余的滤液,加等量的0.4%氢氧化钠溶液稀释后,照叶酸项下的鉴别(2)项试验,显相同的结果检查有关物质照高效液相色谱法(通
头孢丙烯片的检查及鉴别方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并稀释制成每1ml中约含头孢丙烯(按CH19N3O5S计)2.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液取头孢丙烯对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并
来曲唑的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取吸收系数项下溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在240nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集953图)一致检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512
异维A酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品5mg,加三氯化锑溶液(取三氯化锑30g,用无醇三氯甲烷洗涤2次,每次15ml,再用无醇三氯甲烷100ml微热使溶解,摇匀)2m,显红色,渐变为紫色。(②)取夲品,加酸性异丙醇溶液(取0.1mol/L盐酸溶液lml,加异丙醇稀释至1000ml,摇匀)溶解并稀释制成每1ml中约含4pg
五氟利多的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含lmg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在267nm与273nm的波长处有最大吸收,在240nm与270nm的波长处有最小吸收(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集41图)一致。检查氟化物取本品0.40g,加水50ml,振
灰黄霉素片的检查及鉴别方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,研细,取适量(约相当于灰黄霉素50mg),置100ml量瓶中,加流动相A适量,超声使灰黄霉素溶解,放冷,用流动相A稀释至刻度,摇匀,滤过
左氧氟沙星滴眼液的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品适量,用0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星(按C18H20FN2O4计)0.1mg的溶液,精密量取适量,用流动相定量稀释制成毎1m中约含左氧氟沙星(按C18H20FN3O4计)0.01mg的溶液,作为供试品溶液;另取氧氟沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液
右布洛芬胶囊的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间(2)取本品内容物,研细,称取细粉适量,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含右布洛芬0.25mg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265mm与273nm的波长处
甘露醇的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的饱和水溶液1ml,加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml,即生成棕黄色沉淀,振摇不消失;滴加过量的氢氧化钠试液,即溶解成棕色溶液。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1238图)一致检查酸度取本品5.0g,加水50m溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02m
泛影酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,置坩埚中,小火加热,即产生紫色的碘蒸气(2)取本品与泛影酸对照品,分别加甲醇浓氨溶液(97:3)溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。照有关物质项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集
丙戊酸钠的检查及鉴别方法
鉴别(1)取有关物质项下的供试品溶液1ml,置1ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取丙戊酸钠对照品约10mg,置分液漏斗中,加水10ml,加稀硫酸5ml,振摇,用二氯甲烷提取3次,每次20ml,合并二氯甲烷液,加无水硫酸钠适量,振摇,滤过,滤液置旋转蒸发器上蒸干(温度不超过3
克拉霉素片的检查及鉴别方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中约含克拉霉素1.0mg的溶液,以每分钟3000转离心5分钟,取上清液。对照溶液精密量取供试品溶液5ml,
劳拉西泮的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,加稀盐酸15ml,水浴加热15分钟,放冷,滤过,滤液显芳香第一胺的鉴别反应(通则0301)。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1144图)一致。检查乙醇溶液的澄清度与
丙谷胺的检查及鉴别方法
鉴别本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集67图)一致。检查氯化物取本品2.0g,加硝酸1ml,用水稀释成50ml,振摇,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液
肌苷片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品2片,研细,加水10ml振摇使肌苷溶解,滤过,取滤液,照肌苷项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转
谷氨酰胺的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的水溶液(1→50)5ml,加稀盐酸5滴与亚硝酸钠试液1ml,应发泡(2)取本品的水溶液(1→10005ml,加茚三酮试液1ml,加热3分钟,溶液显紫色(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集895图)一致。(4)取本品与谷氨酰胺对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1m中约
谷氨酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品与谷氨酸对照品各适量,分别加0.5mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集958图)一致性状本品为白色结晶
罗通定片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于罗通定20mg)精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml,超声5分钟使罗通定溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统
盐酸罗通定的检查方法
酸度取本品,加水制成每1ml中含2.0mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~4.7。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约20mg,置100ml量瓶中,加甲醇l0ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中用