阿仑膦酸钠的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约20mg,加水2ml溶解后,加氢氧化钠试液适量使呈碱性,再加茚三酮试液1ml,混合,加热煮沸数分钟,即显紫红色。(2)取本品适量,置150℃千燥至恒重后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品的水溶液显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。检查酸度取本品0.80g,加水50ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为4.2~4.6。溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水50ml溶解后,溶液应澄清无色氯化物取本品0.50g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.01%磷酸盐与亚磷酸盐照离子色谱法(通则0513)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量超声使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,经0.22m滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液取磷酸、亚磷酸各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中各约含2pg......阅读全文
苯酚的性状及鉴别检查方法
鉴别取本品0.1g,加水10ml溶解后,照下述方法试验。(1)取溶液5ml,加三氯化铁试液1滴,即显蓝紫色(2)取溶液5ml,加溴试液,即生成瞬即溶解的白色沉淀,但溴试液过量时,即生成持久的沉淀(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集240图)一致。检查不挥发物取本品5.0g,置水浴蒸发挥散
软皂的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品20g,加水100ml,随时搅拌或加热促其溶解制成水溶液,此水溶液遇酚酞指示液,显碱性反应。(2)取上述水溶液2ml,加稀硫酸2n即出现大量絮状沉淀检查乙醇中不溶物取本品5,0g,加热中性乙醇(对酚酞指示液显中性)100m溶解后,经105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过,滤渣用热中性乙醇洗净
非洛地平的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品20mg,加盐酸1ml溶解后,加盐酸羟胺试液1ml,混匀,滴加20%氢氧化钠溶液使呈碱性,置水浴煮沸30分钟,放冷,再滴加1mol/L盐酸溶液使恰呈酸性,加三氯化铁试液数滴,溶液显红褐色(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401
吉他霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加硫酸5ml,缓缓摇匀,溶液显红褐色。(2)在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中,供试品溶液应出现四个与吉他霉素标准品溶液中吉他霉素A5、AA1、A13峰保留时间一致的色谱峰。检查碱度取本品0.10g,加水100ml振摇使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~
灰黄霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集146检查酸度取本品0.25g,加乙醇20ml,振摇,立即加酚酞指示液0.1ml并用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至显微红色,消耗氢氧化钠滴定液
交沙霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品2ng,加硫酸5ml,缓缓摇匀,即显红棕色(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含交沙霉素1mg的溶液标准品溶液取交沙霉素标准品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含交沙霉素1mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以正己烷-丙酮(8:7)
利福平的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,加甲醇10ml溶解后,取1ml,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在237nm254nm、334mm和473nm的波长处有最大吸收,在296nm394nm的波长处有最小吸收(2)照薄层色谱法(通则
地塞米松片的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液夜主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品10片,研细,加甲醇25ml,振摇30分钟使地塞米松溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。检查含量均匀度取本品1片,置研钵中,加流动相2ml,研磨,用流动
甲酚的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的饱和水溶液,加三氯化铁试液,即易消失的紫蓝色(2)取本品的饱和水溶液,加溴试液,即析出淡黄色的絮状沉淀检查烃类取本品1.0ml,加水60m1溶解后,如显浑浊,与对照液[取水57ml,加硫酸滴定液(0.01mol/L)1.5ml与氯化钡试液2ml,摇匀,放置5分钟]比较,不得更浓。不
叶酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约0.2mg,加0.4%氢氧化钠溶液oml,振摇使溶解,加高锰酸钾试液1滴,振摇混匀后,溶液显蓝绿色;在紫外光灯下,显蓝绿色荧光。(2)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1m1中约含0μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在56nm、283nm与365nm±4nm的
利血平的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约1mg,加0.1%钼酸钠的硫酸溶液3ml,即显黄色,约5分钟后转变为蓝色(2)取本品约1mg,加新制的香草醛试液0.2ml,约2分钟后显玫瑰红色(3)取本品约0.5mg,加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml与硫酸0.2ml,混匀,即显绿色;再加冰醋酸1ml,转变为红色。(4)
冰醋酸的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品1ml,加水1m,用氢氧化钠试液中和,加三氯化铁试液,即显深红色;煮沸,即生成红棕色的沉淀;再加盐酸,即溶解成黄色溶液。(2)取本品少许,加硫酸与少量的乙醇,加热,即发生乙酸乙酯的香气。检查氯化物取本品10ml,加水20ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液4.0m1制成的
阿司匹林片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相
色氨酸的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品与色氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1m中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集946图)一致。检查酸度取本品0.50g,加水5
乙酰唑胺的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,滴加氢氧化钠试液溶解后,加水1oml与酚酞指示液1滴,滴加稀盐酸至粉红色消失,加硝酸汞试液数滴,即生成白色沉淀(2)取本品约0.2g,置试管中,加乙醇与硫酸各1ml,加热即产生乙酸乙酯的香气(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集9图)一致检查酸度取本品1.0g,
七氟烷的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品与七氟烷对照品,分别用二氯乙烷制成每1ml中含约1.5mg的溶液作为供试品溶液与对照品溶液,照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品,用气体法测定,其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1108图)一致。检查酸碱度取本品20ml
异福胶囊的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于利福平5mg),加0.1mol/L盐酸溶液2ml,振摇使利福平溶解后,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴,溶液即由橙红色变为暗红色(2)取本品内容物适量(约相当于异烟肼0.1g),置试管中,加水10ml,振摇,滤过,滤液加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊
异福胶囊的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于利福平5mg),加0.1mol/L盐酸溶液2ml,振摇使利福平溶解后,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴,溶液即由橙红色变为暗红色(2)取本品内容物适量(约相当于异烟肼0.1g),置试管中,加水10ml,振摇,滤过,滤液加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊
杆菌肽的检查及鉴别方法
鉴别照薄层色谱法(通则0502)试验溶剂1%乙二胺四醋酸二钠溶液。供试品溶液取本品适量,加溶剂制成每1m1中约含6,0mg的溶液标准品溶液取杆菌肽标准品适量,加溶剂制成每1m中约含6.0mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF4薄层板(临用前于105℃活化1~2小时),以正丁醇冰醋酸-水-吡啶-乙醇(60:
呋塞米的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约25mg,加水5ml,滴加氢氧化钠试液使恰溶解,加硫酸铜试液1~2滴,即生成绿色沉淀(2)取本品25mg,置试管中,加乙醇2.5ml溶解后,沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液2ml,即显绿色,渐变深红色(3)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外可见分光光
吲哚洛尔的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品,加无水乙醇溶解并制成每1m1中约含10pg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm与288nm的波长处有最大吸收(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集610图)一致检查干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼
吲哚菁绿的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加水5ml使溶解,加氢氧化钠试液10滴,加热至约60℃,加3%过氧化氢溶液10滴,即显暗红褐色,放置,渐变为橙黄色(2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在216nm、263nm与784nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与
别嘌醇的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约50mg,加5%氢氧化钠溶液5ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,加热至沸,放置后生成黄色沉淀。(2)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在250nm的波长处有最大吸收,在231nm的波长处有最小吸收。在231nm与250nm波长处的吸光度比值应为0.52~
利血平片的检查及鉴别方法
鉴别取本品的细粉适量(约相当于利血平2.5mg),用三氯甲烷10ml提取,滤过,滤液蒸干,残渣照利血平项下的鉴别(1)、(2)、(3)项试验,显相同的反应。检查含量均匀度避光操作。取本品1片,置50ml棕色量瓶中,加热水5ml,充分振摇使崩解,加三氯甲烷5ml,振摇后,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,
利培酮的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品与利培酮对照品各适量,分别加流动相超声使溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取鉴别(1)项下供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm的波
利鲁唑的鉴别及－检查方法
鉴别(1)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在254mm、280nm与287nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。检查乙醇溶液的澄清度与颜色取本品适量,加乙醇溶解
辛伐他汀片的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品细粉适量,加溶剂Ⅰ[乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)(8:2)J适量,振摇使辛伐他汀溶解并稀释制成每1ml中约含辛伐他汀10gg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-
辛伐他汀胶囊的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品内容物适量,加溶剂I[乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)(8:2)]适量,振摇使辛伐他汀溶解并稀释制成每1ml中约含辛伐他汀104g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外
尿素软膏的检查及鉴别方法
鉴别(1)取含量测定项下剩余溶液2~3ml,加盐酸1滴,摇匀后,加10%咕吨氢醇的甲醇溶液2~3滴,即产生沉淀,此沉淀加等量的乙醇应不溶解。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量(约相当于尿素50mg),加无水乙醇5ml,水浴加热使尿素溶解,置冰浴中冷却,滤过,取滤液。对照品溶
阿片酊的检查及鉴别方法
鉴别取本品适量,置水浴上蒸干,残渣照阿片项下的鉴别试验,显相同的结果。检查乙醇量应为41%~46%(通则0711)其他应符合酊剂项下有关的各项规定(通则0120)