咖啡因的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色;再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失(2)取本品的饱和水溶液5ml,加碘试液5滴,不生成沉淀;再加稀盐酸3滴,即生成红棕色的沉淀,并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1289检查溶液的澄清度取本品1.0g,加水50ml,加热煮沸,放冷,溶液应澄清有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂三氯甲烷-甲醇(3:2)。供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解制成每1ml中约含20mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以正丁醇丙酮三氯甲烷浓氨溶液(40:30:30:10)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各101l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的......阅读全文
咖啡因的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色;再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失(2)取本品的饱和水溶液5ml,加碘试液5滴,不生成沉淀;再加稀盐酸3滴,即生成红棕色的沉淀,并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1
麦角胺咖啡因片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,加冰醋酸5ml与乙酸乙酯5ml振摇提取后,滤过,取滤液lml,缓缓加硫酸1ml,生成紫色环,振摇后紫色环消失,溶液呈紫蓝色(2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,取1/10量置瓷皿中,加盐酸1m1与氯酸钾0.1g,在水浴上蒸干,将瓷皿覆在盛有氨试液数滴
麦角胺咖啡因片的性状鉴别检查方法
性状本品为糖衣片或双层片,内层含酒石酸麦角胺,可用少量色素着色;外层含咖啡因,呈白色鉴别(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,加冰醋酸5ml与乙酸乙酯5ml振摇提取后,滤过,取滤液lml,缓缓加硫酸1ml,生成紫色环,振摇后紫色环消失,溶液呈紫蓝色(2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,取1/
咖啡因的检查方法
溶液的澄清度取本品1.0g,加水50ml,加热煮沸,放冷,溶液应澄清有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂三氯甲烷-甲醇(3:2)。供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解制成每1ml中约含20mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液。色谱条件采用
咖啡因的鉴别方法
(1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色;再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失(2)取本品的饱和水溶液5ml,加碘试液5滴,不生成沉淀;再加稀盐酸3滴,即生成红棕色的沉淀,并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集128
咖啡因的性状及鉴别方法
性状本品为白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶或结晶性粉末;无臭;有风化性。本品在热水或三氯甲烷中易溶,在水、乙醇或丙酮中略溶,在乙醚中极微溶解。熔点本品的熔点(通则0612第一法)为235~238℃。鉴别(1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色;再加氢
麦角胺咖啡因片的鉴别方法
(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,加冰醋酸5ml与乙酸乙酯5ml振摇提取后,滤过,取滤液lml,缓缓加硫酸1ml,生成紫色环,振摇后紫色环消失,溶液呈紫蓝色。(2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,取1/10量置瓷皿中,加盐酸1m1与氯酸钾0.1g,在水浴上蒸干,将瓷皿覆在盛有氨试液数滴的
麦角胺咖啡因片的检查方法
含量均匀度酒石酸麦角胺取本品1片(糖衣片除去包衣),置研钵中,加稀乙醇2ml,研磨5分钟,然后用1%酒石酸溶液15m1分次洗入20m量瓶中,振摇约30分钟,用1%酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定酒石酸麦角胺含量,限度为±20%,应符合规定(通则094
麦角胺咖啡因片的性状及鉴别方法
性状本品为糖衣片或双层片,内层含酒石酸麦角胺,可用少量色素着色;外层含咖啡因,呈白色鉴别(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,加冰醋酸5ml与乙酸乙酯5ml振摇提取后,滤过,取滤液lml,缓缓加硫酸1ml,生成紫色环,振摇后紫色环消失,溶液呈紫蓝色(2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,取1/
关于咖啡因的鉴别测定介绍
1、取本品约10mg,加盐酸1mL与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。 2、取本品的饱和水溶液5mL,加碘试液5滴,不生成沉淀,再加稀盐酸3滴,即生成红棕色的沉淀,并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解。 3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光
咖啡因的含量测定方法
取本品约0.15g,精密称定,加醋酐冰醋酸(5:1)的混合液25ml,微温使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(O.1mol/L)相当于19.42mg的C8H10N4O2。
洛伐他汀的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品,加乙腈溶解并定量稀释制成每1m中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在230nm、238nm与246nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图
泼尼松的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约5mg,加硫酸2ml使溶解,放置5分钟即显橙色;将此液倒入10ml水中,溶液即变成黄色,渐渐变为蓝绿色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集612图)一致。检查有关物质照高效液相
酮康唑的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml,使溶解,加碘化铋钾试液数滴,即生成橙红色沉淀。(2)取本品约60mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解,用水稀释至刻度,摇匀,取适量,用0.01mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含15μg的溶液,照紫外-可见分
腺苷的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加盐酸溶液(1→2)5ml溶解,加间苯三酚10mg,混匀,在水浴中加热5分钟,即显玫瑰红色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集886图)一致。检查酸碱度取本品0.25g,加水25m1,50℃水浴加热溶解后,放冷,依法检查(通则0631),pH值应为5.57.5
明胶的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品0.5g,加水50ml,加热使溶解,取溶液5ml,加重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)数滴,即产生橘黄色絮状沉淀(2)取鉴别(1)项下剩余的溶液1ml,加水100ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即发生浑浊。(3)取本品,加钠石灰,加热,即发生氨臭检查凝冻浓度取本品1.10g,置称定重量的锥形
果糖的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品0.25g,加水1ml溶解后,加间苯二酚0.2g和稀盐酸9ml,置水浴中加热2分钟,溶液显红色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)检查酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。溶
诺氟沙星的鉴别检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加三氯甲烷甲醇(1:1)制成每1m中含2.5mg的溶液。对照品溶液取诺氟沙星对照品适量,加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂。测定法吸取
氧氟沙星的鉴别检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量每5mg氧氟沙星加0.lmol/L盐酸溶液1ml)使溶解,用乙醇稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照品溶液取氧氟沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5ng氧氟沙星加o.1mol/L盐酸溶液
鱼石脂的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品,加等量的氢氧化钠试液,加热,即发生氨臭。(2)取本品约1g,加水50m溶解后,加盐酸少量,即生成棕褐色沉淀;放置后在容器壁及底部附着黑褐色树脂状沉淀。检查水中溶解度取本品0.50g,置100m1烧杯中加水50ml,搅拌溶解后,移置50ml纳氏比色管中,于距离25W白炽灯泡10~20
苯妥英钠的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约1.0g,加水2ml溶解后,加二氯化汞试液数滴,即生成白色沉淀;在氨试液中不溶。(2)取本品约10mg,加高锰酸钾10mg、氢氧化钠0.25g与水10ml,小火加热5分钟,放冷,取上清液5ml,加正庚烷20ml,振摇提取,静置分层后,取正庚烷提取液,照紫外-可见分光光度法(通则04
碘的鉴别检查方法
鉴别(1)本品的乙醇溶液或含有碘化钾或碘化钠的水溶液均显红棕色,在三氯甲烷中显紫堇色。(2)取本品的饱和水溶液,加淀粉指示液即显蓝色;煮沸,蓝色即消失,放冷,仍显蓝色;但经较长时间煮沸,蓝色即不重显。检查氯化物与溴化物取本品1.0g,置乳钵中,分次加水40ml研细后,滤过,滤液中加少量锌粉使褪色;分
氟康唑的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液;另称取氟康唑对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为对照品溶液,照有关物质项下色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1m1
氧的鉴别检查方法
鉴别本品能使炽红的木条突然发火燃烧检查酸碱度取甲基红指示液与溴麝香草酚蓝指示液各0.3ml,加水400ml,煮沸5分钟,放冷,分取各100ml,置甲、乙、丙3支比色管中,乙管中加盐酸滴定液(0.01mol/L)0.20ml,丙管中加盐酸滴定液(0.01mol/L)0.40ml;再在乙管中通本品200
硼砂的鉴别检查方法
鉴别本品的水溶液显钠盐与硼酸盐的鉴别反应(通则0301)。检查碱度取本品1.0g,加水25ml溶解后,在2025℃依法测定(通则0631),pH值应为9.0~9.6。溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法检查(通则0901第一法与通则0902第一法),溶液应澄清无色;如显浑浊,
硼酸的鉴别检查方法
鉴别本品的水溶液显硼酸盐的鉴别反应(通则0301)。检查酸度取本品1.0g,加水30ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.8溶液澄清度与颜色取本品1.0g,加水30m1使溶解,依法检查(通则0901第一法与通则0902第一法),溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不
酚酞的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品数毫克,加氢氧化钠试液或热的碳酸钠试液2ml,即溶解成红色的溶液;再加过量的酸,红色即消失(2)取含量测定项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在275nm的波长处有最大吸收,在259nm的波长处有最小吸收。3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集429图)一致
茶碱的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,遗留浅红色的残渣,遇氨气即变为紫色;再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失(2)取本品约50mg,加氢氧化钠试液1ml溶解后,加重氮苯磺酸试液3ml,应显红色(3)取本品约10mg,加水5ml溶解,加氨-氯化铵缓冲液(pH8.0)3m
关于咖啡因的物质检查介绍
1、溶液的澄清度 取本品1.0g,加水50mL,加热煮沸,放冷,溶液应澄清。 2、有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。 溶剂:三氯甲烷-甲醇(3:2)。 供试品溶液:取本品适量,加溶剂溶解制成每1mL中约含20mg的溶液。 对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成
咖啡因的类别及贮藏方法
类别中枢兴奋药。贮藏密封保存。