度米芬的鉴别方法
(1)取本品10mg,加水10m溶解后,加曙红钠指示液0.5ml,再加水100ml,即显桃红色。(2)取本品,置80℃千燥1小时,红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集299图)一致。(3)取本品1%水溶液10ml,加稀硝酸0.5ml,即生成白色沉淀,滤过,沉淀加乙醇即溶解;滤液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。......阅读全文
芬布芬的鉴别方法
(1)取本品约0.1g,加硫酸2ml,溶液显橙红色,加水稀释后,颜色即消失,并生成白色沉淀(2)取本品约0.1g,加无水乙醇5ml,加热使溶解,放冷,滴加三氯化铁试液,即生成橘黄色沉淀,(3)取本品,加无水乙醇制成每1ml中约含5g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在281nm的波长
枸橼酸托瑞米芬片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片鉴别(1)取本品的细粉适量,照枸橼酸他莫昔芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在238nm与278nm的波长处有最大吸收。
枸橼酸托瑞米芬片的性状及鉴别方法
性状本品为白色或类白色片。鉴别(1)取本品细粉适量,加流动相制成每1ml中约含托瑞米芬10μg的溶液,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取枸橼酸托瑞米芬对照品,加流动相制成每1ml中含托瑞米芬10g的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主
芬布芬片的鉴别方法
(1)取本品的细粉适量(约相当于芬布芬0.2g),加无水乙醇20ml,置水浴上加热使芬布芬溶解,放冷,滤过,取滤液5ml,加三氯化铁试液5滴,即生成橘黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品细粉适量(约相当于芬布芬100mg)
芬布芬胶囊的鉴别方法
(1)取本品的内容物适量(约相当于芬布芬0.2g),加无水乙醇20ml,置水浴上加热使芬布芬溶解,放冷,滤过,取滤液5ml,加三氯化铁试液5滴,即生成橘黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品2粒的内容物,研细,加乙醇或丙酮1
芬布芬的性状及鉴别方法
性状本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。本品在乙醇中溶解,在水中几乎不溶;在热碱溶液中易溶熔点本品的熔点(通则0612)为185~188℃。鉴别(1)取本品约0.1g,加硫酸2ml,溶液显橙红色,加水稀释后,颜色即消失,并生成白色沉淀(2)取本品约0.1g,加无水乙醇5ml,加热使溶解,放冷,滴加三
芬布芬胶囊的性状及鉴别方法
性状内容物为白色或类白色粉末。鉴别(1)取本品的内容物适量(约相当于芬布芬0.2g),加无水乙醇20ml,置水浴上加热使芬布芬溶解,放冷,滤过,取滤液5ml,加三氯化铁试液5滴,即生成橘黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品
芬布芬片的性状及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于芬布芬0.2g),加无水乙醇20ml,置水浴上加热使芬布芬溶解,放冷,滤过,取滤液5ml,加三氯化铁试液5滴,即生成橘黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品细粉适量(约相当于芬布芬100m
酮洛芬的鉴别方法
(1)取本品约50mg,加乙醇1ml使溶解,加二硝基苯肼试液1ml,摇匀,加热至沸,放冷,即产生橙色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集517图)一致
巴氯芬的鉴别方法
(1)取有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取巴氯芬对照品适量,加溶剂(取甲醇75ml与冰醋酸10ml,用水稀释至250ml)溶解并稀释制成每1ml中约含4mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的方法,取上述两种溶液各10μ分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品
酮洛芬的鉴别方法
鉴别(1)取本品约50mg,加乙醇1ml使溶解,加二硝基苯肼试液1ml,摇匀,加热至沸,放冷,即产生橙色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集517图)一致
枸橼酸氯米芬的检查方法
甲醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加甲醇30ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液比较(通则0901第一法),不得更深。顺式异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m中约含0.1mg的溶液。色谱条件用硅胶为填充剂;以正己烷-三氯甲烷
醋氯芬酸的鉴别方法
鉴别(1)取本品内容物,研细,称取细粉适量(约相当于醋氯芬酸10mg),加乙醇10ml使溶解,滤过,取滤液照醋氯芬酸项下的鉴别(1)试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
醋氯芬酸的鉴别方法
(1)取本品约10mg,加乙醇10m使溶解,取1ml,加铁氰化钾-三氯化铁溶液(0.6%铁氰化钾溶液与0.9%氯化铁溶液等体积混匀,临用新制)0.2ml,摇匀,避光放置5分钟,加稀盐酸3ml,摇匀,避光放置15分钟,显蓝色并产生沉淀(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1m1中约含15μg的溶液,照紫
巴氯芬片的鉴别方法
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
甲芬那酸的鉴别方法
(1)取本品约25mg,加三氯甲烷15ml溶解后,置紫外光灯(254nm)下检视,显绿色荧光(2)取本品约5mg,加硫酸2ml使溶解,加0.5%重铬酸钾溶液0.05ml,即显深蓝色,随即变为棕绿色(3)取本品,加1mol/L盐酸溶液-甲醇(1:99)混合液溶解并稀释制成每1m中含20g的溶液,照紫外
盐酸萘替芬的鉴别方法
(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在223nm与254nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)(3)本品的甲醇溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
醋氯芬酸的鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,加乙醇10m使溶解,取1ml,加铁氰化钾-三氯化铁溶液(0.6%铁氰化钾溶液与0.9%氯化铁溶液等体积混匀,临用新制)0.2ml,摇匀,避光放置5分钟,加稀盐酸3ml,摇匀,避光放置15分钟,显蓝色并产生沉淀(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1m1中约含15μg的溶液,
双氯芬酸钠的鉴别方法
(1)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含204g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在276nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集53图)一致。(3)取本品约50mg,加碳酸钠0.2g,混匀,炽灼至炭化,放冷,加水5m1,煮沸,滤过,滤液显氯化物鉴
盐酸纳美芬的鉴别方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
氟比洛芬的鉴别方法
(1)取三氯化铬的饱和硫酸溶液约1ml,置小试管中,转动试管,溶液应能均匀涂于管壁;加本品约2mg,微热,转动试管,溶液应不能再均匀涂于管壁,而类似油污存在于管壁。(2)取本品,加0.1mo/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在247nm的波长处
扑米酮的鉴别方法
(1)取本品0.1g,加变色酸试液5ml,置水浴上加热30分钟,应显紫色。(2)取本品0.1g,加无水碳酸钠0.1g混合后,加热灼烧,即有氨气发生,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集62图)一致
呋塞米的鉴别方法
(1)取本品约25mg,加水5ml,滴加氢氧化钠试液使恰溶解,加硫酸铜试液1~2滴,即生成绿色沉淀(2)取本品25mg,置试管中,加乙醇2.5ml溶解后,沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液2ml,即显绿色,渐变深红色(3)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外可见分光光度法
米氮平的鉴别方法
(1)取本品约15mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解,滴加碘化铋钾试液,即生成橙红色沉淀(2)取本品适量,加盐酸溶液(9→1000溶解并稀释制成每1ml中约含15g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在253nm与315nm波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品
枸橼酸氯米芬的基本性状
本品为白色或类白色粉末;无臭本品在乙醇中略溶,在水或三氯甲烷中徼溶,在乙醚中不溶。
枸橼酸托瑞米芬的含量测定
取本品约0.45g,精密称定,加冰醋酸50ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于59.81mg的Ca6H2ClNO·C6H8O。
枸橼酸托瑞米芬的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m中含1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含10pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺(930:69:1)为流动相;检测波长为240nm
枸橼酸托瑞米芬的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m中含1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含10pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺(930:69:1)为流动相;检测波长为240nm
枸橼酸氯米芬的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在233mm与290nm的波长处有最大吸收,吸光度分别为0.76~0.82与0.42~0.(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集268图)一致
枸橼酸氯米芬片的检查方法
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以盐酸溶液(9→1000)1000m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。对照品溶液见含量测定项下。测定法见含量测定