关于大气环境监测—填充柱阻留法的基本信息介绍
填充柱是用一根长 6-10cm 、内径 3-5mm 的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根据填充剂阻留作用的原理,可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。 1、吸附型填充柱 这种柱的填充剂是颗粒状固体吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等。 2、分配型填充柱 这种填充柱的填充剂是表面涂高沸点有机溶剂(如异十三烷)的惰性多孔颗粒物(如硅藻土),类似于气液色谱柱中的固定相,只是有机溶剂的用量比色谱固定相大。 3、反应型填充柱 这种柱的填充剂是由惰性多孔颗粒物(如石英砂、玻璃微球等)或纤维状物(如滤纸、玻璃棉等)表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。......阅读全文
液化气中二甲醚填充柱制备方法
针对液化气中二甲醚分析采用带气体进样六通阀和热导池检测器的气相色谱仪和液化气中二甲醚填充柱分离,,通过该系统可以对市售液化石油气中二甲醚的体积百分含量进行定量分析。该方法灵敏度、重现性和回收率都能满足实际样品分析的要求填充柱制备条件:色谱柱6 m×3 mm,20%角鲨烷涂于60~80目红色6201担
气相色谱仪分析中气固填充色谱柱
色谱柱是气相色谱仪的心脏,这样形容并非夸张,因为色谱分析技术是一种先分离后检测的分析方法。这里所指的分离过程就是由色谱柱来完成的。色谱柱往往作为色谱仪的附件交付用户使用,但不能就此否定它的作用,不论分析人员,还是维修和设计人员都应该对色谱柱有一定的掌握基础。 气相色谱仪分析所需要的色谱柱主要有
气相色谱仪,填充柱是怎样填装,制作的
在填充柱的一段用乳胶管连接一个普通的玻璃漏斗,另一端用多层纱布包裹后插入真空泵的进气管,防止填料吸入真空泵。开启真空泵,在漏斗端加入填料,填料被吸入填充柱内,期间用橡胶棒或木棒敲打填充柱,使填料填充紧密,填满即可。
气相填充柱色谱仪进样阀操作使用
气相填充柱色谱仪进样阀有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。气相填充柱色谱分析已进入痕量分析范围。如氦离子化检测器要求气路系统特别是进样系统必须保持十分良好的气密性,任何气体的微量渗透将会使分析失败,必须采用带隔离层的防扩散进样阀,通常用流动氮气作隔离层。一、操作方式:有手动控制和自动控制。自动控制
气固填充柱色谱仪特点及常用固定相
气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点: 1、保留时间长,色谱峰常不对称。 2、吸附剂批与批之间差异大,保留值和分离性能不稳定。 3、高温下一般吸附剂有催化性,不适合高沸点化合的分离。 4、品种少,选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相:
填充柱的固定液的涂渍相关内容
涂渍固定液的基本要求就是获得薄而均匀的液膜。涂渍固定液时,固定液要充分溶解在溶剂中,不要有“假溶”现象(即粗看上去溶剂中没有固定液的凝块了,而实际上由于固定液在溶剂中溶涨后透明,不细看就不容易发现有未溶解的固定液块存在)。对于SE -30等硅酮类固定液,一般需要更长的溶解时间(通常是16~ 48
液相色谱分析柱填充以及安装事项说明
液相色谱分析柱由柱管、接头、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、螺丝等组成。而柱管多用不锈钢制成,压力不高于70Kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相
气液填充柱色谱仪载气流速的选择
气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时
毛细管电泳色谱仪填充柱制备方法
毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成,其最大优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用最广泛。填充毛细管柱制备方法有高压匀浆填充法、电动填充法和超临界CO2法等。一、高压匀浆填充法:高压匀
气相色谱填充柱的老化的目的、作用及准则
装填好的气相色谱填充柱,要通过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。气相色谱填充柱老化目的除掉管柱内剩下的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。气相色谱填充柱老化作用1、下降因为柱子丢失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这关于使用高灵敏度的
毛细管柱和填充柱有什么区别
因为毛细柱细长,填充柱短,容量大。所以毛细柱饱和进样量要比填充柱要小得多。于是在进样的时候:填充进样口不分流,毛细进样口分流。填充进样口下面结填充柱,毛细进样口下面结毛细柱。各自有适合分析的样品。
气液填充柱色谱仪载气种类的选择
气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提
气液填充柱色谱仪载气流速的选择
气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时
气液填充柱色谱仪载气种类的选择
气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提
毛细管柱色谱和填充柱色谱的区别
毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,使得锋形尖锐,分离度好。毛细管柱柱效高,分离性能好,可一次分离的组分多,柱容量小,通常情况要分流进样。毛细管色谱柱是填充色谱柱的升级产品,目前安捷伦公司已经停止填充色谱柱的生产。毛细管色谱柱在各方面的性能都
气相色谱仪色谱柱填充的理论指导
气相色谱仪色谱柱填充的理论指导:一、柱内径:柱内径越小,固定相越难填充均匀。二、柱长L:L增加,总塔板数增加,但分离时间增加。三、固定相粒径dp:根据速率理论方程可知,dp减小,A值减小,C值减小,柱效增大。但dp太小,不易填充均匀,A值又增大。四、固定液液膜厚度df:根据速率理论方程可知,df减小
气相色谱仪填充柱如何使出峰时间提前
提高柱箱温度、载气的流速就可以啦
实验室分析仪器液相色谱柱柱的填充和性能评价
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um 时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
气相填充柱色谱仪常压气体进样器
气相填充柱色谱仪常压气体进样器有一般医用液体注射器、高气密性注射器和进样阀等。 一、一般医用液体注射器: 优点是简单,灵活。 缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性,但硅脂
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.2)
2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。
气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型?
气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定液
气相色谱仪首选填充柱进样系统的原因
首选填充柱进样系统的原因: (1)结构简单,操作和维修方便。 (2)无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。 (3)填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱,分析重复性和定量准确度高,有利于微量和痕量分析。 (4)对于极性和易吸附分解的样品,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决。 (5)
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.2)
2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。
气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类
气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求: 1、有较大的表面积。 2、孔径分布均匀。 3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。 4、热稳定性好。 5、有一定的机械强度。 6、表面没有吸附性或
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.1)
三、对检测器检测响应的影响: 1、FID检测器:氢气流速为氮气流速的1~1.5倍为佳。
气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类
气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求:1、有较大的表面积。2、孔径分布均匀。3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。4、热稳定性好。5、有一定的机械强度。6、表面没有吸附性或吸附性很弱。在实际工作中
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.3)
3、TCD检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。
气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型
气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达 450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定
实验室分析方法填充柱气相色谱仪
填充柱气相色谱仪是采用填充柱进行组分分析的色谱仪器,图2给出了典型的配有氢火焰离子化检测器的填充柱气相色谱仪流程。填充剂色谱仪主机图2 填充柱气相色谱仪(配置FID)示意图气路系统:气路系统包括气体、气体净化管、气体流量控制。常用的气体有氮气、氢气和空气等。填充柱气相色谱仪多用氮气作载气,配置氢火
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(2.1)
二、对保留时间的影响: 对于给定的色谱柱,在柱温不变的条件下,组分的保留时间与载气流速成反比。