体积排除色谱的填料与色谱指标介绍
在SEC方法中,柱填料的性质必须与溶质和淋洗体系相匹配。欲分离的高分子样品可能是油溶性的,也可能是水溶性的,前者只能在有机相体系中分离,后者只能在水相体系中分离,填料必须能被淋洗剂所浸润。SEC方法要求填料与试样尽可能不发生任何基团之间的相互作用,即在色谱过程中应尽可能避免非空间排除效应(如吸附、离子交换、分配等相互作用)的影响,而是完全按照分子尺寸大小进行分离。填料的多孔结构是SEC方法赖以建立的基础。有关填料的孔结构参数(如孔度、孔径、孔径分布以及孔结构形态等)对于SEC技术来说尤为重要。 一种高效的SEC填料,它的化学结构应当能够很好地适应欲分离对象和淋洗体系,并能有效地避免非空间排除现象的发生;它的物理结构除了具备均匀而合适的颗粒度外,还需要有光洁的表面(包括孔壁表面)、规整而通畅的孔结构形态、较大的孑L度以及适当的孔径大小与分布。 SEC填料的色谱表征,除了前面所述的柱效、选择性、分离度、穿透性等参数以外,还需......阅读全文
离子色谱仪常见故障及排除方法
1、电导检测器常见故障 电导检测器常见故障是检测池被污染。 故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。 故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。 处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH
气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)
一、流量的调节 1、流量调不上去 (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。 (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一
气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)
一、流量的调节 1、流量调不上去 (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。 (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一
离子色谱仪常见故障与排除(八)
8.泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作? 在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,最明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。 单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下: 先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两
气相色谱仪日常维护及故障排除(一)
气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能,可以给出仪器故障的原因,给分析人员极大的方便,但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障,人们必须遵循色谱仪安装调试的要求,并定时进时检定]尽量减少
如何排除离子色谱仪IC常见的故障
一般来说,离子色谱仪IC在操作过程中比较常见的故障有如下几种,化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,
气相色谱仪日常维护及故障排除(三)
通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl当时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰避免的方法可采用加大衬管体积、减小
离子色谱仪常见故障与排除(六)
6 故障现象:分析重现性差 1)原因分析一:试剂、去离子水的质量差。如:多数试剂中Cl-含量偏高,这样会造成分析低含量Cl-(1ppm)时的分析误差增大。 排除方法:最好选择优级纯试剂,必要时用二次去离子水。 2)原因分析二:淋洗液流量发生变化,流动系统可能有渗漏。
热导池检测器色谱仪故障排除
各种能作气相色谱分析的物质都有响应,zui适合作常量分析.应用范围广泛。 热导池检测器技术参数: (1)灵敏度:不小于3000mvml/mg 。 (2)噪音:不大于记录器满刻度的1%。 (3)漂移:不大于记录器满刻度的3%/h。 南京科捷分析仪器教您气相色谱仪热导池检测器TCD的
高温凝胶渗透色谱仪中气泡的排除方法
高温凝胶渗透色谱仪中气泡的排除:1、详细检查仪器有无漏气的地方或者接头松动。仪器在溶剂系统和测量系统分别设有漏液检测器和报警器。若流动相在整个系统出现漏液现象。仪器会自动报警。经过检查和监测可以发现有无漏气漏液现象。2、更换流动相。3、为了考察是不是因为更换溶剂时间过短,仪器内部的气泡还没有完全被冲
液相色谱故障排除之谱图的各种问题
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱
液相色谱仪高压输液泵的故障排除
液相色谱仪高压输液泵的故障排除:一、没有流动相流出,又无压力指示:1、可能原因:泵内有大量气体。故障排除:可打开泄压阀,使泵在较大的流量(5mL/min)下运转,将气泡排尽,也可用注射器50mL在泵出口处抽出气体。2、可能原因:密封环磨损。故障排除:更换。二、流量不稳:1、可能原因:泵内有气泡。故障
离子色谱仪常见故障及排除方法
离子色谱仪常见故障有以下几类: 1、电导检测器常见故障 电导检测器常见故障是检测池被污染。 故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。 故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。 处理方法: (1)用3 mol/LHNO
气相色谱仪的几种常见故障排除
1.几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。 2.分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。 3.检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理
气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)
一、流量的调节 1、流量调不上去 (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。 (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时
离子色谱仪常见故障与排除(一)
一般来说,离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种,化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。 1 故障现象:电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡,主要原因有两个。 1)原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品
气相色谱仪的常见故障排除方法
气相色谱仪的常见故障排除方法有以下几点: 1、分离不完全 (1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。 (2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱
气相色谱仪常见故障排除方法介绍
气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产
离子色谱仪常见故障与排除(五)
5 故障现象:压力指示过高 1)原因分析一:色谱柱入口处滤膜堵塞。 排除方法:将色谱柱反接冲洗色谱柱。 2)原因分析二:恒流泵的单向阀堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能堵塞单向阀。 排除方法:将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超声波浴中超波30min后
色谱仪器的检定方法与标准及故障排除
检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另
离子色谱仪常见故障与排除(二)
2 故障现象:基线漂移过大 1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。 排除方法:尽量使室内温度保持恒定,采用恒温装置,保持柱温恒定。 2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的。流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
色谱仪器的检定方法与标准及故障排除
色谱仪检定的特点: 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动
气相色谱仪器故障排除方法(部件的清洗)
气相色谱仪器故障排除方法(部件的清洗)一、 气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有
离子色谱仪常见的故障及排除方法
在环境监测分析室中,离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。 下面就
焦炉煤气气相色谱仪故障排除方法
焦炉煤气气相色谱仪引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于类型故障的原因,主要
气相色谱仪气路故障与排除(一)
(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。 一、 流量的调节1、流量调不上去(1) 直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量
气相色谱仪器故障排除方法(部件的清洗)
一、 气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路
离子色谱仪常见的故障及排除方法
在环境监测分析室中,离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。
高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法
症状 (一)保留时间变化 可能的原因:解决方法 1.柱温变化:柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染:每天冲洗柱 5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相
离子色谱仪常见故障及排除方法
离子色谱仪常见故障有以下几类: 1、电导检测器常见故障 电导检测器常见故障是检测池被污染。 故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。 故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。 处理方法: (1)用3 mol/LHNO