体积排除色谱的填料与色谱指标介绍

在SEC方法中,柱填料的性质必须与溶质和淋洗体系相匹配。欲分离的高分子样品可能是油溶性的,也可能是水溶性的,前者只能在有机相体系中分离,后者只能在水相体系中分离,填料必须能被淋洗剂所浸润。SEC方法要求填料与试样尽可能不发生任何基团之间的相互作用,即在色谱过程中应尽可能避免非空间排除效应(如吸附、离子交换、分配等相互作用)的影响,而是完全按照分子尺寸大小进行分离。填料的多孔结构是SEC方法赖以建立的基础。有关填料的孔结构参数(如孔度、孔径、孔径分布以及孔结构形态等)对于SEC技术来说尤为重要。 一种高效的SEC填料,它的化学结构应当能够很好地适应欲分离对象和淋洗体系,并能有效地避免非空间排除现象的发生;它的物理结构除了具备均匀而合适的颗粒度外,还需要有光洁的表面(包括孔壁表面)、规整而通畅的孔结构形态、较大的孑L度以及适当的孔径大小与分布。 SEC填料的色谱表征,除了前面所述的柱效、选择性、分离度、穿透性等参数以外,还需......阅读全文

高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法

  症状   (一)保留时间变化   可能的原因:解决方法   1.柱温变化:柱恒温   2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱   3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液   4.柱污染:每天冲洗柱   5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相

离子色谱仪常见故障及排除方法

  离子色谱仪常见故障有以下几类:   1、电导检测器常见故障    电导检测器常见故障是检测池被污染。    故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。    故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。    处理方法: (1)用3 mol/LHNO

色谱仪器的检定方法与标准及故障排除

色谱仪检定的特点:检定时间长    检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。仪器型号繁多、操作复杂    色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,

液相色谱柱的常见故障及排除方法

 液相色谱柱的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。当我们遇到这种情况要怎么办呢。  液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:  1、当色谱柱压高于正常值,有三种情况:  (1)柱端过滤器堵塞。排除方法:拆下过滤器用硝

离子色谱仪常见故障与排除(七)

7故障现象:由流动相到泵之间的管路中有气泡   排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与上海口腔医院泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后 再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净

常见故障挨个排除——玩转液相色谱不是梦!

  高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 下面就列

气相色谱仪常见故障及排除方法

  气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分

气相色谱仪的常见故障及排除方法

1、分离不完全  ①几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。  ②分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。  ③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来

气相色谱仪五大故障排除方法

气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,大多数原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于分析人员接触行业的时间长短以及仪器本身等方面的原因,常常出现的故障严重影响了正常的分析。所以掌握一

液相色谱故障排除之谱图的各种问题(三)

5、柱外效应影响a、柱子过载 b、检测器对反应时间或池体积响应过大 c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大 d、记录仪响应时间太长a、 小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品 b、减少响应时间或使用更小的流通池 c、 使用内径为0.007-0.01的短

液相色谱故障排除之谱图的各种问题(一)

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。A、 峰拖尾1、筛板阻塞a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷a、填充色谱柱3、干扰峰a、使用更

气相色谱仪保留时间不重复故障排除方法

引起保留时间不重复的zui可能原因只有两个,一个是柱温不稳定;另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳,进样量过大及柱损伤等。  排除保留时间不重复故障的步骤如下:  (1)重复进样检查:为了进一步证实保留时间不重复故障,应首先检查进样的

高性能气相色谱仪常见故障及排除

1 色谱峰形不正常   1. 1 故障诊断   汽化室内的玻璃衬管不够平整,载气很少从衬管内孔流进色谱柱。   1. 2 故障排除方法   将汽化室内的玻璃衬管重新压平。   2 色谱峰重复性差   2. 1 故障诊断   汽化室硅橡胶片漏气或色谱柱连接处漏气。   2. 2 故障排除方法   若是

气相色谱仪气路系统故障排除方法

对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。  一、 流量的调节  1、流量调不上去  (1) 直观检查:首先检查仪器系统

气相色谱仪几种常见故障的排除方法

虽然气相色谱仪型号千差万别,但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障,需要我们在分析过程中注意,以降低仪器发生故障的可能性。1 灵敏度降低 在最佳工作状态下发现灵敏度下降,保留时间长:(1)首先要检查载气流速是否太低,如果是,则需要增加载气流速;(2)进样器垫片是否渗漏,如果是,则需要更换进

高效液相色谱仪输液管有空气怎么排除

排气分两步1.静态排气,即泵在停车的时候排气.打开出口伐门和入口伐门使介质靠自然压力进入泵,将空气顶出,当然有的泵设有排气阀门,将排气阀门也打开,直到有液体涌出后关闭,待静止一段时间后关闭出口阀门,即可通电开车.2.动态排气,泵开车后,慢慢打开出口阀门,这时可以听见出口有唰唰的声音,即里面有气泡排出

安捷伦气相色谱基线调零故障分析及排除步骤

  安捷伦气相色谱基线调零故障   桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。   热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路

液相色谱仪开机自检常见故障及排除方法

  一、打开主机后,发现不能自检,主机风扇不转   电源出现故障,软件出现故障或风扇(电机或电子学系统)出现故障   排除方法:1.检查电源开关是否正常;2.检查保险丝(或更换保险丝);3.检查计算机主机与仪器主机连线是否正常。   二、自检时,某项通不过,或出现错误信息提示   计

液相色谱仪泵不能输送溶剂的故障排除方法

症状可能原因解决办法泵不能输送溶剂保险丝烧断更换保险丝泵与泵控制系统连接不当正确连接泵低压设置值高于操作压力设置正确的压力限压力传感器故障流速设置为0,调至压力传感为0,修理./更换排空阀打开或泄露关闭排放阀,如果溶剂继续泄露,更换密封垫泵头溶剂不互溶用合适的溶剂冲洗泵,改用互溶性好的溶剂

离子色谱仪常见故障排除及维护指南

常见故障排除1、电导检测器常见故障     电导检测器常见故障是检测池被污染。     故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。     故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。     处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗

液相色谱故障排除之谱图的各种问题(二)

1、流速变化a、重新设定流速2、泵中有气泡a、从泵中除去气泡3、流动相选择不恰当a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相L、 基线漂移1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)a、控制好柱子和流动相的温度

高效液相色谱柱的常见故障及排除方法

液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。  高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:  1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时

气相色谱仪的常见故障分析及排除

气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数

气相色谱仪TCD检测器的故障排除

  1、桥电流故障  在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。  此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路

安捷伦气相色谱基线调零故障分析及排除步骤

  安捷伦气相色谱基线调零故障   桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。   热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路

高效液相色谱柱常见故障的判断及排除

色谱柱简介:南京科捷分析仪器研究所色谱柱按分析方法需要分为填充柱或毛细管柱。置于柱箱内,一端用专用接头连于进样器,一端用接头连于检测器要注意的是连接尺寸及空端位置需按仪器型号和柱型严格按仪器使用说明上操作。 高效液相色谱柱常见故障的判断及排除 现    象判    断排  除  方  法1、柱压高于

离子色谱仪常见故障排除及日常维护

  离子色谱仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在各领域中已广泛应用。现简单介绍离子色谱仪的常见故障的排除和日常维护。  仪器结构:淋洗液输送系统(淋洗液储罐、淋洗液泵、压力传感器、阻尼器)。样品进样系统(自动进样器、进样阀、样品环)、分离系统(色谱柱包括保护柱和分离柱)、抑制电导检测系统(抑制器

色谱仪基线漂移故障原因分析及排除办法

在色谱仪分析中,基线是指色谱柱经流动相冲洗,与流动相达到平衡后,检测器在一段时间内测出信号曲线。在色谱仪各项检测条件正常的情况下,基线应平行于时间轴。然而,在色谱仪器运行时,由于检测条件的变化,会引起的信号线的位置发生变化,从而出现基线漂移或是基线不稳的状况。    引起基线不稳的因素很多,从外部因

液相色谱总有气泡怎么办?如何排除色谱系统中的气泡!

  1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。   故障排除:对溶剂过滤,

离子色谱仪抑制器泵常见故障排除

抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器较常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。 (1)峰面积减小。造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器