陈义教授：质谱离子化新方法探索
中科院化学研究所、中科院活体分析化学重点实验室 陈义教授 2014年4月26日，首届全国质谱分析学术研讨会在北京西郊宾馆盛大开幕。来自中科院化学研究所、中科院活体分析化学重点实验室的陈义教授为大家带来题为《质谱离子化新方法探索》的报告。 在陈教授的报告中，利用酞菁将样品移位到质谱可检测范围，多种样品在试验中被成功测定。在此基础上，引入了金簇内标进行MS校正，提高了分辨率。在后续发展中，采用双喷雾离子化方法，具有同构、独立、可调的特点，工作时两喷雾头互不影响，只需调角无需改变喷雾条件和样品浓度，使测定更准确、调节简便、节省了时间和样品(双枪法)。在后续过程又发展了准双枪法、多枪法。将(准)双枪法用于植物激素检测非常实用。陈教授课题组还进一步发展了这种方法，使固体样品也可直接进行分析，用于爆炸物的分析。 ......阅读全文
xps－样品要求
定性分析首先扫描全谱，由于荷电存在使结合能升高，因此要通过C结合能284.6eV对全谱进行荷电校正，然后对感兴趣的元素扫描高分辨谱，将所得结果与标准图谱对照，由结合能确定元素种类，由化学位移确定元素得化学状态，为了是结果准确在每一次扫描得结果分别进行荷电校正。XPS谱图中化学位移的分析一般规律为：1
TEM样品室
样品室（specimen room ） 样品室处在聚光镜之下，内有载放样品的样品台。样品台必须能做水平面上X、Y方向的移动，以选择、移动观察视野，相对应地配备了2个操纵杆或者旋转手轮，这是一个精密的调节机构，每一个操纵杆旋转10圈时，样品台才能沿着某个方向移动3mm左右。现代高档电镜可
金相样品镶嵌
镶嵌 在实际的检测工作中，由于被检测试样的大小和形状各异，往往难以切成符合金相试样的尺寸要求（如颗粒样品，脆性样品），此时需要对试样进行镶嵌。试样镶嵌的目的有两个： 一、保护试样边缘，预防制备过程对表面造成缺陷二、使那些尺寸或形状不适合的试样可以满足随后的制备步骤 金相试样的制样过程中，镶嵌样品的质
TEM样品制备
由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息，因而样品必须要足够薄，使电子束透过。 试样分类：复型样品，超显微颗粒样品，材料薄膜样品等。 制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。
土壤样品采集
土壤样品采集 土壤样品（简称土样）的采集与处理，是土壤分析工作的一个重要环节，直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样，以便获得符合实际的分析结果。 一、 采样前的调研工作：自然条件，农业状况，土壤性状，污染历史及现状。 二、 采集样品
TLC样品收集
收集主要依靠TLC（据说国外有石英柱，直接用荧光灯照能看出来，不过太贵了，在国内不一定适用），需要切记的是： 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。展开剂的极性太小，点分不开，极性太大，也分不开.一般
金相样品抛光
抛光 抛光是为了消除试样细磨时在磨面上留下的细微磨痕，使之成为光亮无痕的平整镜面。抛光的方法有机械抛光、电解抛光、化学抛光等。其中，机械抛光是现阶段应用最广泛的抛光方法。抛光步骤分为粗抛和精抛两步。抛光织物和磨料的选择应随被检试样材质及检验目的不同而不同。 粗抛光常用帆布、法兰绒等少绒毛或无绒毛织物
土壤样品制备
一、样品制备 （一）场地和器具 1、制样场地 （1）风干室 应设置专用土壤风干室，配备风干架；风干室应通风良好，整洁，无易挥发性化学物质，避免阳光直射土壤样品， 注意防酸或碱等污染，可在窗户加设防尘网。每层样品风干盘上方空间应不少于 30cm，风干盘之间间隔应不少于 10cm。风干室应配
核酸透射电镜样品制备实验——核酸样品
实验方法原理很多球状蛋白均能在水溶液或盐溶液的表面形成不溶的变性薄膜，在适当的条件下这一薄膜可以成为单分子层，由伸展的肽链构成为一个分子网。当核酸分子与该蛋白质单分子膜作用时会由于蛋白质的氨基酸碱性侧链基团的作用，使得核酸从三维空间结构的溶液构型吸附于肽链网而转化为二维空间的构型，并从形态到结构均能
冷冻电镜样品处理后,样品看不到
1、样品制备不当：样品制备过程中存在一些问题，如样品质量不好、浓度过低或太高、聚集现象等。这些问题导致样品在电镜中无法得到清晰的图像。2、冷冻过程不正确：样品在冷冻过程中需要控制温度和速度，以确保样品结构的冻结过程是均匀的。如果冷冻速度过快或过慢，或者温度不稳定，都导致样品冻结的不均匀，从而无法得到
透射电镜（TEM）样品制备之块体样品
块体样品的制备 ：金属薄膜、陶瓷样品在最终减薄以前，要尽可能磨得薄一些，最好在30um以下，不要超过50um。(1).切取薄片可用线切割、金刚石砂轮片切割等；(2).通过手工研磨将金属试样研磨成厚度～0.05mm的金属薄片；(3).用冲片器将金属薄片冲成直径为3mm的小圆；(4).最终减薄，样品中心
透射电镜（TEM）样品制备之粉末样品
粉末样品的制备：制备粉末样品的关键是要做好支持膜，并把粉末分散均匀、浓度适中。待支持膜干透了以后再装入电镜观察，以免在电子束的照射下，支持膜破裂。(1).在铜网上预先粘附一层很薄的支持膜；(2).根据粉末样品性质选择合理的分散剂；(3).通过超声将粉末分散均匀形成悬浮液；(4).采用滴样或者捞样方法
X荧光光谱仪应用于地球化学样品的成分分析
随着地球勘查工作的发展和区域地球化学调查工作的启动,对地质实验测试分析工作提出很多针对性要求,同时也面临着复杂的分析检测任务.地质实验室分测试析的对象和任务要求分析测试方法具有检出限低,检测范围宽,较高的准确度和精密度.地球化学样品的成分分析方法有传统的化学分析法,电感耦合等离子体原子发射光谱法(I
如何根据样品的特性来选择样品的处理方法
样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。 设计最佳样品处理的原则是： ① 保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完
样品预处理中样品溶液的制备方法分解法
分解法分为全部分解法和部分分解法。全部分解法是将样品中所有有机物分解破坏成无机成分,又称为无机化处理,适用于测定样品中的无机成分;部分分解法是将样品中大分子有机物在酸、碱或酶的作用下,水解成简单的化合物,使待测成分释放出来,适用于测定样品中的有机成分。
农药残留检测仪样品制备及样品测定步骤
农药残留检测仪主要用于检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药，在使用农药残留检测仪时要进行样品制备。 样品制备步骤： 1、擦去果蔬样品表面泥土，称取1g果蔬样品（叶菜剪成宽度1厘米左右的菜样，块根菜取横截面样品）放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振摇2分钟。 2
如何根据样品色谱特征来判断样品组分是否分解
汽化温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。首先要保证待测样品全部汽化，其次要保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。如果进样口温度设置过高，远远超过沸点，则可能会导致样品组分分解，干扰样品组分的气相色谱特征。那么，如何根据样品色谱特征来判断样品组分是否分解呢？
样品预处理中样品溶液的制备方法溶解法
采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶性色素等。①酸性水溶液浸出法。溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。②碱性水溶液浸出法。溶剂为碱性水溶液,适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。(2)有机溶剂浸出法适
微波超声波萃取仪是研究分析化学样品前处理等的好选择
目前实验室广泛使用的超声波萃取仪是将超声波换能器产生的超声波通过介质(通常是水)传递并作用于样品，这是一种间接的作用方式，声振强度较低，必须通过增加超声波发生器功率(³300W)来提高萃取效率。但较大的超声波功率，又会发出令人感觉不适的噪音。现有微波消解或萃取仪器包括高压密闭式和常压开放式两种，虽然
样品分样器
当我们在对颗粒粮食、油料进行品质检测时，除了扦取一定数量的具有代表性样品外，对样品是否进行充分混合、平均，并按量分取所需的代表性检验样品，是影响粮食油料检测结果的一个重要因素。目前广泛使用的粮食油料分样器，就是将扦取的颗粒粮食油料样品进行充分混合，均匀分取的一种常用检测工具。
色谱中样品分析
定量方法可分以下三种： 1、内标准法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被
折射测量样品制备
阿贝折射仪对被测样品的要求是： 被测样块好为一长方体，长(20~30)mm×宽约8mm×厚(3~10)mm，底面抛光，一面细磨，并要求抛光和细磨面大致成90°夹角，相交的棱应尖锐，否则入射角为90°的掠入射光线就有被遮蔽的可能。 V棱镜折射仪对被测样品的要求是： 将被测样品磨成
样品瓶的简介
样品瓶 又称取样瓶、净化瓶、无菌瓶、洁净瓶、过滤瓶、滤净瓶、采样瓶、滤瓶等，是污染检测的必备品。是按国际标准：ISO3722《液压传动·取样容器清洗方法的鉴定》清洗合格的专用器具。它不同于其它液体取样器，随便一个饮料瓶涮涮就行。自己清洗的容器，不清楚容器内腔污染底数（清洁级RCL值），最终检测结
折射测量样品制备
阿贝折射仪对被测样品的要求是： 被测样块好为一长方体，长(20~30)mm×宽约8mm×厚(3~10)mm，底面抛光，一面细磨，并要求抛光和细磨面大致成90°夹角，相交的棱应尖锐，否则入射角为90°的掠入射光线就有被遮蔽的可能。 V棱镜折射仪对被测样品的要求是： 将被测样品磨成
优化QuEChERS样品处理
图1. PDX净化技术示意图。 农产品中的农药残留物可以借助于QuEChERS方法快速、简易、便宜、有效、安全地加以分析。本文报道了Gerstel公司应用化学家采用一次性自动移液管萃取技术（DPX），优化了从QuEChERS方法萃取的农药残留物的GC/MS检测。 关于在农业经济
Western样品制备方法
一、细胞抗原和组织抗原样品的制备1、细胞抗原的处理方法向收集到的细胞中加入RIPA裂解缓冲液（蛋白酶抑制剂在使用前加入，终浓度为2ug/ml）在冰上裂解30-60min，然后再插入冰盒进行超声，超声强度以不产生泡沫为宜，超声每次2-3s，重复3或4次，12000g离心3-5min，吸取上清备用。2、
样品瓶的工艺
颗粒计数器专用样品瓶是采用高精度超声波清洗机清洗、千级洁净风风淋、烘干密封等一整套工艺流程制作而成，样品瓶洁净度：NAS1638-1级，是颗粒计数器进行液体污染度测试的专用采样容器。颗粒计数器专用样品瓶适用于各种液体颗粒度测试的样品采集、盛装高洁净试剂、盛装颗粒类标准物质和标准样品； 材料优质
质谱法样品注入系统
可分直接注入、气相色谱、液相色谱、气体扩散四种方法。固体样品通过直接进样杆将样品注入，加热使固体样品转为气体分子。对不纯的样品可经气相或液相色谱预先分离后，通过接口引入。液相色谱－质谱接口有传动带接口、直接液体接口和热喷雾接口。热喷雾接口是最新提出的一种软电离方法，能适用于高极性反相溶剂和低挥发
血沉仪样品准备
血沉仪对每个样品需1.28ml全血，被测样品血液可直接注入血沉管，现在通常使用带负压的血沉管,每个血沉管中事先已注入0.32ml抗凝剂，这样为了保证该血沉管中被测血液有适当的容积，在血沉管上有一条标志线。在血液注入血沉管时，一直注入到抗凝剂和血液的总高度达到血沉管上标志线附近±3mm,把血沉管上下慢
常用样品制备技术
色谱样品采集后要尽快的制备成适合色谱分析的样品，以便进行色谱分析。适合色谱分析的样品是指制备好的样品能满足：①所选用色谱柱的进样要求；②所选用色谱方法的分离能力（即能将欲测组分和其他组分分离开，如分离不开，则要进行预分离）；③所选用色谱方法的检测能力。样品制备就是采用一些物理化学的方法去处理采集到的