第二十八期质谱沙龙活动报道
2010年8月14日下午,第二十八期质谱沙龙活动在解放军第二炮兵总医院药学部举行。来自解放军第二炮兵总医院、AB公司、军事医学科学院、空军总医院等20余位专家、技术人员参加了此次沙龙活动。 第二十八期质谱沙龙活动现场 定量液质应用中常见问题与分析 解放军第二炮兵总医院 李鹏飞老师 首先李鹏飞老师作了题为《定量液质应用中常见问题与分析》的报告,主要介绍了两方面内容:一是总结了质谱方法建立的基本流程,二是讲解了液质在定量应用中内源性、基质效应和高通量等问题。 质谱方法建立的基本流程 1、质谱条件优化 首先进行储备液配制:最好选用500mL以上的大容量瓶配制,这样准确度更高(可达3个9) 用蠕动泵进样来优化:目的是尽量提高待测物的质谱响应信号。 主要参数有ESI喷雾电压、电流、DP值、碰撞能量,雾化气辅助气的流速,离子源的温度。其中常优化......阅读全文
液相质谱联用仪对流动相的要求
1、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。2、流动相与样品不产生化学反应。3、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。4、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最
液相质谱联用仪对流动相的要求
1、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。2、流动相与样品不产生化学反应。3、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。4、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最
液相质谱联用仪对流动相的要求
1、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。2、流动相与样品不产生化学反应。3、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。4、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最
思密达药代动力学
该药不进入血液循环系统,并连同所固定的攻击因子随消化道自身蠕动排出体外。该药不影响X光检查,不改变大便颜色,不改变正常的肠蠕动。
液相色谱串联质谱测定羊组织安乃近代谢物残留方法建立
近日,从中国农业科学院上海兽医研究所获悉,该所兽用抗感染药物团队首次采用亲水液相色谱串联质谱法建立同时检测羊组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中抗炎药物“安乃近”代谢物4-甲氨基安替比林(4-MAA)、4-甲酰氨基安替比林(4-FAA)、4-氨基安替比林(4-AA)和4-乙酰氨基安替比林(4-AAA
液质联用仪信号低是液相原因还是质谱原因
这个不好说,两种原因都有可能,也有可能是你接口的问题。首先要确定液相条件适合进质谱;如果是优化过的液相条件,那就可能是质谱设置的问题。进质谱的样品必须能很好的被雾化,如果进质谱的流量大而仪器设置没有跟上,样品雾化效果差,信号自然也低。另外,如果样品浓度太低信号也会差。
什么是液相色谱串联质谱平台
高效液相色谱-质谱联用技术是以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,经纯化后的样品在液相色谱和质谱部分经过分离和离子化,经由检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,结合了色谱对复杂样品的高分离能力和质谱的高选择性,高灵敏度及能够提供相对分子量和结构信息的优点,在临床检验、临床研究领域
液相质谱仪质谱部分日常维护计划
一、分子泵的维护和保养1.喷口离orifice位置尽可能远。2.样品尽可能干净。3.机械泵油经常更换。4.分子泵的散热尽量充分。二、不定期做质量校正:仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:1.负离子:PPG300010ul/min。2.正离子:1/10PPG 5ul/min (API300
液相色谱质谱联用仪的优点
随着杂交技术的成熟,lc-ms越来越显示出优越的性能。它除了可以弥补GC-MS的不足之外,还具有以下几方面的优点:主要结果如下:(1)MS具有广泛的适应性检测器,能够检测出几乎所有的化合物,很容易解决热不稳定化合物的分析问题。(2)分离能力强,即使在液相色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量
液相色谱质谱联用技术的接口
由于液相洗脱剂的流量较气相色谱的载气要大得多,因而液相色谱和质谱联机关键装置是“接口”。其作用如下:①将洗脱剂及样品分子汽化;②分离去大量的洗脱剂分子;③完成对样品分子的电离;④在样品分子已电离的情况下,最好能进行碰撞诱导断裂(CID)。 近30年来,发展了许多接口技术,如传送带接口,粒子束接
液相色谱质谱联用仪的优点
随着联用技术的日趋成熟,LC-MS日益显现出优越的性能。它除了可以弥补GC-MS的不足之外,还具有以下几方面的优点:(1)广适性检测器,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;(2)分离能力强,即使在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别画出它们
液相色谱质谱仪质谱部分的维护
质谱部分的维护 质谱部分的维护一般可以按照以下日程进行: 每天冲洗样品通路、清洁喷雾式;每周检查粗真空泵油的液面;更换粗真空泵油,检查软管、软线和电缆; 清空排污瓶可以每半年进行一次;另外在日常的试验中,根据试验需要清洁机壳,更换喷雾针,清洁或更换整个毛细管、分离器及透镜。 重要的是每天冲洗
液相色谱质谱联用仪的组成
高效液相色谱一质谱联用仪(HPLC-MS)通常由液相色谱系统、进样接口、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制及数据处理系统、真空系统等构成。 过程:混合样品通过液相色谱系统进样,由色谱柱分离,从色谱仪流出的被分离组分依次通过接口进入MS仪的离子源处被离子化,然后离子被聚焦于质量分析器中,根据
液相质谱(LC/MS)-离子源
1.大气压离子源(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)在ESI中,离子的形成是被测分子在带电液滴的不断收缩过程中喷射出来的,即离子化是在液态下完成的。经液相色谱分离的样品溶液流入离子源。在N2流下汽化后进入强电场区域,强电场形成的库仑力使小液滴样品离子
低渗口服补液盐的药代动力学
作用达峰时间为8~12小时。
核酪口服液的药代动力学及贮藏
药代动力学 尚不明确。 贮藏 遮光,密闭保存。
棓丙酯注射液的药代动力学
静脉注射后体内分布以肝、肺浓度最高,心肾次之。可通过血-脑脊液屏障。主要从尿排泄,血消除半衰期为100分钟。
奋乃静注射液的药代动力学
本品可通过脐血进入胎儿,可从母乳中排出。本品具有高度的亲脂性与蛋白结合率。小儿与老龄者对本类药物的代谢与排泄均明显降低。
棕榈氯霉素混悬液的药代动力学
本品口服后在十二指肠经胰脂酶缓慢水解成氯霉素吸收入人体内,所以其吸收过程较氯霉素为长,达峰时间较迟,血药峰浓度亦较低,但血药浓度维持时间则稍长。本品的生物利用度尚不明确,曾有报道2个月至14岁小儿每日剂量60~70mg/kg,服药后90分钟血药浓度为15.5~29mg/ml(平均为20.2mg/
止血敏注射液的药代动力学
静注后1小时血药浓度达高峰,作用持续4~6小时,大部分以原形从肾排泄,小部分从胆汁、粪便排出。
盐酸左氧氟沙星注射液的药代动力学
目前国内尚缺乏盐酸左氧氟沙星注射液的详细药代动力学研究资料。 国外资料单次静注左氧氟沙星300mg和相同剂量口服给药的药代动力学参数相似。 多剂量研究中(300mg每日两次静脉滴注,共6天),其血药浓度于24~48小时达稳态。 首次及末次剂量后的血药峰浓度分别为5.35μg/ml和6.12μ
哌替啶注射液的药代动力学
本品口服或注射给药均可吸收,口服时约有50%首先经肝脏代谢, 故血药浓度较低。常用的肌内注射发挥作用较快,10分钟出现镇痛作用、持续约2~4小时。血药浓度达峰时间1~2小时,可出现两个峰值。蛋白结合率40%~60%。主要经肝脏代谢成哌替啶酸、去甲派替啶和去甲哌替啶酸水解物,然后与葡萄糖醛酸形成
关于环丙沙星注射液的药代动力学介绍
【环丙沙星注射液的药代动力学】 静脉滴注环丙沙星注射液0.2g和0.4g后,其血药峰浓度(Cmax)分别为2.1μg/mL和4.6μg/mL。广泛分布至各组织、体液(包括脑脊液),组织中的浓度常超过血药浓度,蛋白结合率约为20~40%,静脉给药后排出给药量的50%~70%,以代谢物形式排出约1
氟尿嘧啶口服液的药代动力学
本品吸收不规则,但制成多相脂质体剂型后,由于淋巴定向性和对癌细胞的亲和性,故在网状内皮系统、瘤体和脑的分布量增加,而且在体内作用时间也延长,从而提高了疗效,降低剂量,减轻了毒副作用。
胰岛素注射液的药代动力学
口服易被胃肠道消化酶破坏。皮下给药吸收迅速,皮下注射后0.5~1小时开始生效,2~4小时作用达高峰,维持时间5~7小时;静脉注射10~30分钟起效,15~30分钟达高峰,持续时间0.5~1小时。静注的胰岛素在血液循环中半衰期为5~10分钟,皮下注射后半衰期为2小时。皮下注射后吸收很不规则,不同注
硫酸锌口服液的药代动力学
锌在十二指肠与小肠吸收,胃吸收少,入血后绝大部分与血清蛋白结合,主要由粪便排出,微量经尿、汗、皮肤脱屑、毛发脱落排出。
腺苷钴胺注射液的药代动力学
肌内注射后吸收迅速而且完全,1小时后血浆浓度达峰值,贮存于肝脏,主要从肾排出,大部分在最初8小时排出。
二巯丙醇注射液的药代动力学
口服不吸收。肌注后30~60分钟血药浓度达高峰,维持2小时。4小时后几乎完全代谢降解和排泄。动物注射本品后尿内中性硫含量排泄迅速增多,其中约50%是由于注射本品的结果。尿中葡萄糖醛酸含量增多,提示本品部分以葡萄糖醛酸苷形式由尿排出。
关于酮康唑混悬液的药代动力学介绍
酮康唑混悬液在胃酸内溶解易吸收,胃酸酸度降低时,可使吸收减少。吸收后在体内广泛分布,可至炎症的关节液、唾液、胆汁、尿液、乳汁、腱、皮肤软组织、粪等。对血-脑脊液屏障穿透性差,大多数情况下,脑脊液中药物浓度低于1mg/L。酮康唑混悬液可穿过血-胎盘屏障。血清蛋白结合率为90%以上。单次口服本品20
利培酮口服液的药代动力学
利培酮经口服后可被完全吸收,并在1~2小时内达到血药浓度峰值,其吸收不受食物影响,因此可单独服用或与食物同服。在体内,利培酮经CYP2D6代谢成9-羟基利培酮,后者与利培酮有相似的药理作用。利培酮与9-羟基利培酮共同构成本品抗精神病有效成份,利培酮在体内的另外一个代谢途径为N-脱烃作用。利培酮的