小麦及小麦粉标准样品在面筋检验质量控制中的应用

　　利用小麦硬度指数标准样品和小麦粉加工精度标准样品作为质控样品，对小麦及小麦粉湿面筋含量检验结果进行质量控制。通过对两类标准样品的特性和标准物质基本特征的分析，阐明其用于面筋检测质量控制的可行性；经过实验室内部测试和实验室间比对试验，验证了本方法的可靠性。

　　１　引言

　　１．１　背景概述

　　检验结果质量控制是检测实验室质量管理体系的重要内容，也是《实验室资质认定评审准则》（以下简称“准则”）所规定的技术要求之一［１］。准则要求，“应对相关检测结果实现量值溯源，检测结果不能溯源到国家级标准的，实验室应提供设备比对、能力验证结果的满意证据”。准则还提供了（但不限于）几

　　种对检测结果质量控制的方式：ａ定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和／或使用次级标准物质开展内部质量控制；ｂ参加实验室间的比对或能力验证；ｃ使用相同或不同方法进行重复检测或校准；ｄ对存留样品进行再检测；ｅ分析一个样品不同特性结果的相关性。

　　通过资质认定评审的获证实验室，在质量体系的运行中，依照其质量控制程序和计划，对检测结果的有效性进行监控以及量值溯源，是实验室重要的质量活动。对于粮油检测实验室，也不例外。在粮油实验室的检测项目中，有些项目（或参数）依据其检测标准，可用标准物质对相关检测仪器进行校准与量值溯源，对检测结果进行质量控制，如用小麦硬度指数标准样品对硬度指数测定仪及其测定结果进行校准和质控。也有些项目（或参数）如小麦及小麦粉面筋的测定，目前尚无特定标准物质用以校准其所用仪器设备并溯源，其检测结果的质量控制也只能采用除此之外的其他方式（如上所述方式ｂ、ｃ、ｄ、ｅ等）。然而，就小麦及小麦粉面筋测定而言，这些质控方式的选择与应用，在稳定性、可行性方面，也存在一定的局限。具体是：（１）采用实验室间比对或能力验证、留样复测及方法比对，都需要有均匀、稳定一致的比对样品，这种样品通常需要精确制备，这对于基层一般实验室来说，受设备和技术手段所限不容易制得；（２）实验室间比对或能力验证“是对单个或一组实验室的实验分析误差开展的常规而又不很频繁的周期性评估检查，它不能取代实验室日常的质量控制，仅反映参比实验室是否存在问题，并不提供帮助解决存在的问题。单独一次能力验证不能作为一种足够好的确证分析方法的工具”。（３）采用检测方法间比对，对于面筋测定，即是手洗法与机洗法之间的比对。而手洗法本身因操作者个人差异，难以确保检测结果的准确一致。（４）对留样进行复测，也是基于检样与留样之间良好的一致性。这一点在某些情况下也不易保持。

　　１．２　方法提出

　　针对小麦及小麦粉面筋检测结果质量控制的实施现状和实际应用需要，在对检测结果质控的要求、方法及其效果做以上分析的基础上，根据日常检验工作实践，提出了一种面筋检测结果的质控方法，即用小麦硬度指数标准样品和小麦粉加工精度标准样品作为面筋测定的质控样品，分别对小麦和小麦粉的面筋测定实施结果质量控制。此外，还可以此作为对面筋测定仪稳定性进行期间核查的一种方式。

　　２　技术说明

　　２．１　理论分析

　　本技术的提出与应用，是以面筋测定及其结果质量控制的现状为前提，以本实验室在内的本系统各级粮食储备库粮油质检实验室为应用范围，鉴于目前尚无对面筋测定仪及其检测结果配备标样的情况，在充分考虑和利用粮油实验室现有检测资源的基础上而采取的一种思路和应用方案。本方案的理论依据是标准物质所具有的５个特征：（１）材质均匀。标准物质是非常均匀的物质，这是其最基本的特征之一；（２）性能稳定。在使用有效期内，其特性保持不变；（３）定值准确。（４）附有证书。载明其特性参数等信息；（５）组成相近。这是为消除由于标准物质与待测物质两者主体成分不同对测定带来的系统误差影响，是使用标准物质应遵循的一条重要原则。

　　小麦硬度指数标准样品的定标依据是ＬＳ／Ｔ１５３１－２０１２，标定值为６４．６±１．５（ＨＩ），规格为１２０ｇ／袋，密封包装。另包含制标单位、样品编号和有效期等相关信息。小麦粉加工精度标准样品的定标依据是ＧＢ／Ｔ１３５５－１９８６，标示有等级（如“北方特制一等”），规格为１ｋｇ／袋，密封包装，另包含制标单位、样品编号和有效期等相关信息。由以上介绍可知，这两类标准样品均具备标准物质的特征，在本方案的应用中，主要是取其均匀性的特点，这一点由其来源的可靠性、权威性而得到有效保证，免除了实验室自行制备质控样品的难度和变异风险，因此可作为面筋含量测定的质控样品。

　　２．２　应用说明

　　２．２．１　试验材料与方法

　　（１）面筋测定仪（瑞典玻通２２００型）；（２）小麦硬度指数标准样品（６４．６±１．５，编号１２ＢＹＸＭＹＤ０２６２５，１２０ｇ±５ｇ）；（３）小麦粉加工精度标准样品（北方特制一等）；（４）其余设备及试验操作方法均按ＧＢ／Ｔ５５０６．２－２００８第２部分：仪器法测定湿面筋执行。

　　２．２．２　应用途径和方法

　　（１）用于内部质控

　　每批次检测样品与质控样品在同条件下进行测定。如测小麦湿面筋，将硬度标样作为质控样品；测小麦粉面筋，则以加工精度标样作为质控样品。通过对测定结果进行统计分析，比较各自测定结果的一致性。以ＧＢ／Ｔ　５５０６．２－２００８所规定的结果误差要求为质控衡量依据。

　　（２）用于实验室比对和能力验证

　　将小麦硬度指数标准样品和小麦粉加工精度标准样品按照同等级、同批号分发至参比实验室，如系统内各直属库化验室、省级同类实验室进行比对测试和能力验证。采用统计学方法对试验数据进行分析，并对结果做出评价。各参比实验室由反馈的评价情况采取相应的质量控制措施。

　　２．２．３　试验验证

　　（１）用于内部质控

　　将硬度指数标样按照ＧＢ／Ｔ　５５０６．２－２００８湿面筋测定方法粉碎制得全麦粉，在其有效期内，按照一定时间间隔，连续进行几次测定，考查测定结果的稳定性、重复性。相对标准偏差（ＲＳＤ／％） ０．３5，将小麦粉加工精度标样按照ＧＢ／Ｔ　５５０６．２－２００８湿面筋测定方法，在其有效期内，按照一定时间间隔，连续进行几次测定，考查测定结果的稳定性、重复性。

　　（２）用于实验室间比对

　　以同样的方法，对小麦硬度指数标样和小麦粉加工精度标样的湿面筋值进行实验室间的比对测试。经本实验室（Ａ）与本系统内某直属库实验室（Ｂ）、省内某实验室（Ｃ）进行比对。

　　3　结语

　　本方案作为一种探索和尝试，是在日常工作经验总结的基础上，仅在一定范围内进行了初步的、有限的测试，对结果的应用参考，应注意适用对象、使用前提条件和应用范围。在利用这两类标样时，既要达到结果质量控制的目的，又不可随意扩大用途，以免产生误导和不当结果。今后，随着实践应用的积累，应继续完善方案，充实实验数据，形成更加可行的质量控制方法，取得更准确的检测结果。