PAN分光光度法测定矿石中的微量镍

一、方法要点

矿石样品经硝酸、氢氟酸分解，调节pH3．5时加显色剂PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]，用苯萃取，在585nm处，用0.5cm比色皿，以试剂空白为参比测吸光度。

二、试剂与仪器

(1)镍标准溶液：称取纯镍0.5000g，用15mL硝酸加热至完全溶解，转入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此溶液含镍为500μg／mL。使用时分取此溶液用水稀释至浓度为2μg／mL。

(2)EDTA溶液(0.01mol／L)。

(3)柠檬酸溶液(5％)。

(4)氟化铵溶液(50％)。

(5)盐酸-乙酸溶液：17mL浓盐酸和12mL冰乙酸混合，加水至1000mL。

(6)PAN(0．10A)：称0．1g溶于100mL甲醇中。

(7)乙酸-乙酸钠缓冲溶液：lmol／L乙酸溶液，以1 mol／L乙酸钠溶液调节至pH=3.5(用酸度计测量)。

(8)苯。

(9)分光光度计。

三、分析步骤

准确称样0．1000~0．2000g(使镍不超过10μg)置于聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸、氢氟酸各5mL，加热至溶液体积为2～3mL，加水10mL，煮沸，滤入50mL烧杯中，加氟化铵溶液2mL、硝酸钾0.5g．柠檬酸溶液2mL，加水至体积为20mL，煮沸后，加0.l％对硝基酚1滴，以氨水(1+1)和硝酸(1+1)调节至溶液黄色刚好消失，加乙酸-乙酸钠缓冲液5mL、PAN溶液2mL，摇匀，在沸水浴中放置3~4min，冷却，转入60mL分液漏斗中，加水至体积不大于40mL，加苯10mL，萃取3min，分层后弃去水相，加盐酸-乙酸溶液和0．01mol／LEDTA各10mL(两者混合时pH值约为1．2)，萃洗2min，分层后弃去水相，有机相在离心试管中离心lmin，在波长585nm处，用0．5cm比色皿，以试剂空白为参比液测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别吸取镍标准溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL干50mL烧杯中，加水约。15mL，加0．1％对硝基酚1滴，用氨水(1+1)和硝酸(1+1)调节至溶液黄色刚消失，加pH=3．5缓冲液5mL，以下按分析步骤进行，测吸光度并绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)加PAN前，于水相中加人50％氟化铵2mL、硝酸钾0.5g(以增强F-对铁的络合能力)和5％柠檬酸2mL作掩蔽剂，掩蔽大部分共存离子。

(2)含铜、钴的有机相。用10mL盐酸-乙酸溶液和10mL 0．01mol／LEDTA溶液，用pH 1.2的EDTA萃洗消除干扰。

(3)5％柠檬酸溶液加入量超过5mL时，结果偏低。