铬天青S分光光度法测定金属镁中的微量镍

一、方法要点

镍与吡啶形成的络合物，在CTMAB存在下，与铬天青S形成蓝色的离子对缔合物，在波长650nm处，1cm比色皿，以相同试剂空白为参比测吸光度，灵敏度高，方法简便、准确，稳定性较好，适宜金属镁中微量镍的测定。

二、试剂与仪器

(1)铬天青S(CAS)：0．03％(1+1)乙醇溶液。

(2)CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)(0．04％溶液)：称0．04gCTMAB溶于20rnL乙醇中，以水稀释至100mL。

(3)硼砂缓冲溶液(pHll.2)：500mL水中含硼砂7．6g。用10％氢氧化钠在酸度计上调节pH值至11．2左右。

(4)镍标准溶液：配制浓度为100μg／mL及2μg／mL的镍标准溶液。

(5)硝酸溶液(1+3)。

(6)氢氧化钠溶液(10％)。

(7)吡啶溶液(1+3)。

(8)纯镁溶液：称取纯镁(99．9％以上)0．25g，用硝酸(1+3)5～10mL溶解，用氢氧化钠(10％)调至刚果红试纸刚变红，于容量瓶内用水稀释至100mL。

(9)分光光度计。

三、分析步骤

称取金属镁0.2500g置于200mL烧杯中，加入硝酸(1+3) 5mL溶解后，加水少许，用氢氧化钠(10％)凋至刚果红试纸变红，移入100mL容量瓶中，以水稀至刻度，取试液10mL置于25mL容量瓶中，依次加入硼砂缓冲溶液2．5mL、吡啶(1+3)2mL、CTMAB2．5mL、CAS2．5mL。用水稀至刻度，摇匀，放置5min，于波长650nm处1cm比色皿，以试剂空白为参比测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

吸取纯镁溶液l0mL(25mg)6份于25mL容量瓶中，分别加入含镍0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0μg的镍标准溶液，然后依次加入硼砂缓冲溶液2．5mL、吡啶(1+3)2mL、CTMAB2.5mL、CAS2．5mL，用水稀至刻度，摇匀，放置5min，于波长650nm处，1cm比色皿，以试剂空白为参比测定吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

显色酸度在pH 9．8～10．7时能得到稳定的吸光度。