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顶空进样器的原理、特点和清洗

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。 使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。 基本原理 顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。 顶空进样器特点 目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。 手工方式(烘箱或水浴法)Manual In......阅读全文

气相色谱仪顶空进样概述(一)

第一节 概述 气相色谱仪分析中约60%的时间用于样品预处理,10%~15%的时间用于色谱分析,其它时间用于数据处理等,如何加快和简化样品预处理是提高气相色谱仪分析效率的关键。样品预处理的方法很多,当只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣时,顶空进样往往是一种非常简便而有效的分析方法。所谓顶空进样

气相色谱仪顶空进样概述(二)

2、样品量:样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比,对分析结果影响很大。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它受温度和压力等因素的影响。事实上,进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性,只要保证进

气相色谱仪进样系统(五)

六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检

气相色谱仪静态顶空进样(二)

减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。1)利用盐析作用:盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验表明,盐浓度小于5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。2)在有机溶剂中加入

液固吸附色谱仪简介 (三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构

气相色谱仪进样系统(六)

(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫

顶空进样器您了解么

  顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内,将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见,这是一个非常简单而确定的分析方法。这样,分析者可以免除样品的前处理步骤,而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法,可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。图1:平衡顶空分析 

影响高效气相色谱仪静态顶空进样分析的因素

  影响高效气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。  一、样品性质:  静态顶空进样分析最大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥

液固吸附色谱仪简介 (四)

八、动态顶空进样:气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。

顶空进样器知识ABC

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂

气相色谱仪静态顶空进样分析常用技术

气相色谱仪静态顶空进样分析常用技术有多次顶空萃取技术、反吹技术、冷冻富集技术、衍生化反应技术和定量分析技术等。一、多次顶空萃取技术:静态顶空进样一般只对一个样品取样一次。如果在*次取样后,让样品在相同条件下再达到平衡,进行第二次取样,由于已取了一次样,尽管分配系数保持不变,整个样品的组成已发生了变化

气相色谱仪静态顶空进样(一)

气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样又称平衡顶空进样或一次气相萃取进样。一、工作原理:将液体或固体样品溶液置于一个恒温密封的顶

2449.8万!这所高校发布采购建设分析测试中心平台

  分析测试百科网讯 近日,海南省教学仪器设备招标中心受招标人海南大学委托,采购场发射透射电子显微镜、基质辅助激光解析电离串联飞行时间质谱仪、纳米喷雾干燥仪、石英晶体微天平、多功能样品前处理平台、热重-红外图像-气质联用原位反应系统、显微傅里叶变换红外光谱仪+光声光谱检测器、差示扫描量热

顶空进样器的应用

  气相色谱仪分析时,很多样品不能直接进样,如工业污水中的有机挥发物,需要进行前处理后间接进样,顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法,都是用溶剂萃取样品组分,试剂纯度,以及样品组分可能与溶剂形成共萃物,都不可避免引入干扰因素。与之相比,顶空

「干货」药品研发中残留溶剂检查方法的选择和验证要点

一、概述 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害,ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性,故需对其进行研究。二、残留溶剂检查方法的选择残留溶

气相自动进样和手动进样有哪些差别

  顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。   传统的顶空进样法只是简单地在一个温控浴中加热已放入标准溶液和待测样品的顶空取样瓶,并使用一个气密针将顶空气体定量的转移入气相色谱仪进样口。此方法为手动进样,重复性差,进样针也需要加热至与样品瓶同样温度或高于样品瓶温度以防止物

影响气相色谱仪静态顶空进样分析的因素(二)

三、平衡温度:样品的平衡温度与蒸气压有关,影响分配系数。一般来说,平衡温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低,对温度越敏感。然而,在静态顶空进样分析中,温度改变只影响分配系数,并不影响相比。对于给定的样品体系,相比是常数。当分配系数>>相比时,温度影

顶空气相色谱法的简介及应用

顶空气相色谱的概念      顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统”。&

机聚合材料中聚合单体和残留的有机溶剂的分析(顶...

有机聚合材料中挥发性有机物的分析        对于树脂(聚乙烯、聚苯乙烯等)和塑料等有机聚合材料中聚合单体和残留的有机溶剂的分析,目前主要采取顶空分析法.有机聚合材料对有机溶剂的吸附力强,用固体直接加热来进行分析很难达到顶空和固

顶空气相色谱仪有哪些应用?

  顶空气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接,将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想色谱分析仪器。   色谱.jpg   气相色谱仪应用范围:   环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究   生物化学:临床应用,病理和毒理

气相色谱仪的组成,原理,发展以及应用

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。发展GC色谱的发展与下面两个方面的发

气相色谱仪和顶空进样器的标准操作规程

气相色谱仪和顶空进样器的标准操作规程  顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。工

气相色谱仪和顶空进样器的标准操作规程

气相色谱仪和顶空进样器的标准操作规程  顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。工

气相色谱仪和顶空进样器的标准操作规程

 顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。工作原理  气相色谱仪以气体作为流动相(

顶空进样气相色谱仪分析法有哪些优势特点?

顶空进样气相色谱仪分析法(HS-GC)又称液上气体进样气相色谱仪分析法,是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置(分为手动和自动)的一种色谱技术,常解释为将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低

影响气相色谱仪静态顶空进样分析的因素(一)

影响气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。一、样品性质:静态顶空进样分析zui大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥发物,因此,

顶空气相色谱仪应用领域很广泛

顶空气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接,将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想色谱分析仪器。  顶空气相色谱仪它采用顶空瓶中气体进样,其原理是通过加热装置将样品中可挥发物组分烘出收集,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失

顶空气相色谱仪的优势及应用范围

顶空气相色谱仪的优势及应用范围:顶空气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接,将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想色谱分析仪器。它采用顶空瓶中气体进样,其原理是通过加热装置将样品中可挥发物组分烘出收集,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引

进样器常见故障及故障原因

  多功能自动进样器专为色谱分析中需要样品制备而研制的一种经济型自动进样装置。免去了繁杂的人工操作,提高了工作效率。本仪器采用精密进口马达驱动,极大提高了分析样品的准确性及重复性;且各驱动部分带有编码反馈系统,实现实时监控,更加体现了仪器的稳定性。大尺寸的人机交互式界面,更易于操作。本多功能自动进样

气相色谱仪静态顶空进样方式

气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样有注射器进样、平衡式加压进样和定量环加压进样等方式。一、注射器进样:由注射器取样,为了减少