第二十九期质谱沙龙活动报道
2010年11月6日下午，第二十九期质谱沙龙活动在北京大学人民医院（北京大学第二临床医院）举行。来自解放军第二炮兵总医院、北京大学人民医院、AB SCIEX公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司、北京艾米诺医学研究有限公司等三十余位专家、学者、技术工程师等参加了本次沙龙活动。第二十九期质谱沙龙活动现场液相色谱-质谱分析中的基质效应及其解决方案 北京大学人民医院赵立波博士作了题为《液相色谱-质谱分析中的基质效应及其解决方案》的报告，主要介绍了介绍了液相色谱一质谱(LC—MS)分析中基质效应的产生机制、来源、评定方法和消除措施。北京大学人民医院 赵立波 博士 基质效应的产生机制 LC～MS／MS中的基质效应由分析物的共流出组分影响电喷雾接口的离子化效率所致，表现为离子增强或抑制作用。基质效应由形成带电雾滴时非挥发性的基质组分与分析物离子竞争产生，这些非挥发性基质组分将雾滴牢牢吸在一起，阻止其分裂成更小的微滴。根据接口处......阅读全文
液相色谱梯度洗脱中的谱带压缩效应
色谱, 2021, 39(1): 10-14 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.07042 微型述评 液相色谱梯度洗脱中的谱带压缩效应 郝卫强*, 刘丽娟, 沈巧银郝卫强《色谱》青年编委 个人简介 博士,研究员,1976年出生。 1994年就读于中国药科大学药
梯度洗脱分类
梯度洗脱可分为低压梯度(又称为外梯度)和高压梯度(又称为内梯度)。(1)低压梯度装置。低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。(2)高压梯度装置。由两台(或多台)高压输液泵、梯度程序控制器(或计算机及接口板控制)、混合器等部件所组成。两台
什么是梯度洗脱？
梯度洗脱装置梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。梯度洗脱装置分为两类：一类是外梯度装置（又称低压梯度），流动相在常温常压下混合，用高压泵压至柱系统，仅需一台
梯度洗脱的优点
梯度洗脱的优点：1.缩短分析周期；2.提高分离能力；3.峰型得到改善，很少拖尾；4.增加灵敏度。但有时引起基线漂移。
梯度洗脱的原理
流动相由几种不同极性的溶剂组成，通过改变流动相中各溶剂组成的比例改变流动相的极性，使每个流出的组分都有合适的容量因子k，并使样品中的所有组分可在最短时间内实现最佳分离。具体地讲，当样品随梯度起点的流动相进入色谱柱入口时，由于起点流动相中强洗脱溶剂B含量较低，化合物C1(保留性适中)和化合物C2(保留
生物分析中液相质谱基质效应的常见原因有那些？
在LC-MS/MS 分析过程中，生物样本中的很多物质都可能产生基质效应。这些基质效应的物质一定存在于最终提取完成的样品中并且在色谱系统中与化合物或（和）内标一起洗脱下来。然而，即使出现这些共同洗脱的物质，基质效应也并不一定会影响到分析方法，因为基质效应的大小取决于方法中使用的大气压离子化（API
梯度洗脱的技术特点
提高柱效，改善检测器的灵敏度。当样品中的一个峰的k值和最后一个峰的k值相差几十倍至几百倍时，使用梯度洗脱效果特别好。梯度洗脱中为保证流速的稳定，必须使用恒流泵，否则难获重复结果。梯度洗脱常用一个弱极性的溶剂A和一个强极性的溶剂B。（一种原理，前者为洗脱装置和柱子之间封闭，适用于配备压力泵的色谱柱，后
梯度洗脱的技术条件
①洗脱液体积应足够大，一般要几十倍于床体积，从而使分离的各峰不致于太拥挤。②梯度的上限要足够高，使紧密吸附的物质能被洗脱下来。③梯度不要上升太快，要恰好使移动的区带在快到柱末端时达到解吸状态。目的物的过早解吸，会引起区带扩散；而目的物的过晚解吸会使峰形过宽。
梯度洗脱装置怎么分类
梯度洗脱装置分为两类：一类是外梯度装置（又称低压梯度），流动相在常温常压下混合，用高压泵压至柱系统，仅需一台泵即可。另一类是内梯度装置（又称高压梯度），将两种溶剂分别用泵增压后，按电器部件设置的程序，注入梯度混合室混合，再输至柱系统。
梯度洗脱的技术特点
提高柱效，改善检测器的灵敏度。当样品中的一个峰的k值和最后一个峰的k值相差几十倍至几百倍时，使用梯度洗脱效果特别好。梯度洗脱中为保证流速的稳定，必须使用恒流泵，否则难获重复结果。梯度洗脱常用一个弱极性的溶剂A和一个强极性的溶剂B。（一种原理，前者为洗脱装置和柱子之间封闭，适用于配备压力泵的色谱柱，后
液质联用技术中基质效应的评价方法
在人体生物等效性或临床药代动力学试验中，液质联用技术被广泛用于生物样品中药物及其代谢物浓度的检测。液质联用技术具有高灵敏度和高特异性的显著特点，研究者往往会认为采用该技术可以简化或者省去样品的前处理和色谱分离步骤。但由于质谱检测是基于化合物离子化并通过特定的核质比来检测和定量，因此任何干扰待测
液质联用技术中基质效应的评价方法
液质联用技术中基质效应的评价方法在人体生物等效性或临床药代动力学试验中，液质联用技术被广泛用于生物样品中药物及其代谢物浓度的检测。液质联用技术具有高灵敏度和高特异性的显著特点，研究者往往会认为采用该技术可以简化或者省去样品的前处理和色谱分离步骤。但由于质谱检测是基于化合物离子化并通过特定的核质比来检
梯度洗脱的概念和用途
梯度洗脱（gradient elution）又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。在气相色谱中，为了改善对宽沸程样品的分离和缩短分析周期，广泛采用程序升温的方法。而在液相色谱中对组分复杂的样品则采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中，按一定程
梯度洗脱的概念和目的
梯度洗脱（gradient elution）又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。在气相色谱中，为了改善对宽沸程样品的分离和缩短分析周期，广泛采用程序升温的方法。而在液相色谱中对组分复杂的样品则采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中，按一定程
基质效应的评估及如何避免基质效应的发生
临床生物化学分析中基质效应，已日益受到重视。最早是在酶活力测定中用人工制备的参考物质时发现。在酶法分析与免疫化学分析中，普遍存在的基质效应影响了定量测定的准确性。按美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）文件的定义，“基质效应”（matrixeffect）是指：①标本中除分析物以外的其它成分对分析物
基质效应的评估及如何避免基质效应的发生
临床生物化学分析中基质效应，已日益受到重视。最早是在酶活力测定中用人工制备的参考物质时发现。在酶法分析与免疫化学分析中，普遍存在的基质效应影响了定量测定的准确性。 按美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）文件的定义，“基质效应”（matrixeffect）是指：①标本中除分析物以外的其它成分对分
基质效应的评估及如何避免基质效应的发生
临床生物化学分析中基质效应，已日益受到重视。最早是在酶活力测定中用人工制备的参考物质时发现。在酶法分析与免疫化学分析中，普遍存在的基质效应影响了定量测定的准确性。按美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）文件的定义，“基质效应”（matrixeffect）是指：①标本中除分析物以外的其它成分对分析物
基质效应的评估及如何避免基质效应的发生
临床生物化学分析中基质效应，已日益受到重视。最早是在酶活力测定中用人工制备的参考物质时发现。在酶法分析与免疫化学分析中，普遍存在的基质效应影响了定量测定的准确性。按美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）文件的定义，“基质效应”（matrixeffect）是指：①标本中除分析物以外的其它成分对分析物
基质效应的算法
化学分析中，基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性。例如，溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响，这些影响和干扰被称为基质效应（matrix effect）。去除方法 目前最常用的去除基质效应的方法是，通过已知分析物浓度的标准样品，同时尽
基质效应的概念
基质效应（matrix effect）按NCCLS文件的定义，指（1）标本中除分析物以外的其他成分对分析物测定值的影响。（2）基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义说来，基质效应也应包括已知的干扰物（如Chol测定中胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等都是干扰物），但只将基质效应限于生物材料中未知或
基质效应的来源
基质效应主要来源于生物样品的内源性组分，经前处理后仍存在于提取液中。包括离子颗粒物成分(电解质、盐类)、强极性化合物(酚类、色素)和各种有机化合物(糖类、胺类、尿素、脂类、肽类及其分析目标物的同类物及其代谢物)。其中磷脂是最主要的内源性组分, 其对电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离 (APCI
什么叫做基质效应
化学分析中，基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性。例如，溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响，这些影响和干扰被称为基质效应（matrix effect）。 目前最常用的去除基质效应的方法是，通过已知分析物浓度的标准样品，同时尽可能
基质效应怎么计算
较简单的采用相对响应值法A：在纯溶剂中分析物的响应值 B：样品基质中添加相同含量分析物的响应值基质效应Matrix Effect (%)=B/A×100%比较复杂的标准曲线测定法配制3组标准曲线。第1组用有机溶剂配制成含系列浓度待测组分和内标的标准曲线，可以做5个重复。第2组标准曲线是将5种不同来源
基质效应（matrix－effect）
化学分析中，基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性。例如，溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响，这些影响和干扰被称为基质效应（matrix effect）。什么是基质效应？基质是指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有
基质效应怎么计算
较简单的采用相对响应值法A：在纯溶剂中分析物的响应值 B：样品基质中添加相同含量分析物的响应值基质效应Matrix Effect (%)=B/A×100%比较复杂的标准曲线测定法配制3组标准曲线。第1组用有机溶剂配制成含系列浓度待测组分和内标的标准曲线，可以做5个重复。第2组标准曲线是将5种不同来源
液相色谱仪的梯度洗脱
液相色谱仪的梯度洗脱可以改进复杂样品的分离，改善峰形，减少脱尾并缩短分析时间，而且还能降低小检测量和提高分离精度。梯度洗脱对复杂混合物，特别是保留值相差较大的混合物的分离是极为重要的手段，因为这些样品的 k ′范围宽，不能用等度洗脱简单地处置。有些样品用等度洗脱可能分离的也很好，但色谱柱中可能会滞留
液相色谱仪梯度洗脱技术
液相色谱仪梯度洗脱（溶剂程序）是通过改变流动相组成来调整组分k值，改变分离因子α值，以达到在zui短时间内实现zui优分离的目的。一、对色谱泵的要求：色谱泵在任何情况下都要保持高精度。 1、流速要稳定平滑，重现性好。 2、溶剂混合要可靠充分：（1）准确、重现的自动溶剂混合。（2）准确、重现的梯
梯度洗脱层析的基本概念
中文名称梯度洗脱层析英文名称gradient elution chromatography定 义使洗脱液形成由低到高或由高到低的极性、浓度或pH梯度等，将层析柱上不同的组分洗脱出来的层析技术。应用学科生物化学与分子生物学（一级学科），方法与技术（二级学科）
梯度洗脱层析的概念和原理
中文名称梯度洗脱层析英文名称gradient elution chromatography定 义使洗脱液形成由低到高或由高到低的极性、浓度或pH梯度等，将层析柱上不同的组分洗脱出来的层析技术。应用学科生物化学与分子生物学（一级学科），方法与技术（二级学科）
液相色谱仪梯度洗脱概述
液相色谱仪在进行多成分的复杂样品分离时，经常会碰到前面的一些成分分离不完全，后面的一些成分分离度太大，且出峰很晚和峰形较差。为了使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并相互分离，往往要用到梯度洗脱技术。一、工作原理：流动相由两种（或多种）不同极性的溶剂组成，通过改变流动相中各溶剂组成的比例