你不得不知的薄层色谱小知识!
怎样提高点样效率? 点样是造成TLC定量误差的主要来源。定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成;对样品溶解度过高会使样点发生空心现象,常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距离1-2cm底边距离1.5cm;HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm底边距1cm. 展开剂的选择 TLC与HPLC相比,一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性,流动相的选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1-0.7之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相......阅读全文
干湿上样法对柱色谱分析效果的影响
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴
柱色谱法的上样方法介绍
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴
柱层析技术的上样方法
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴
薄层层析操作关键点
薄层层析操作关键点1、铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1:2~3,硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断,越稠越难下滴。匀
薄层色谱的操作方法相关介绍
(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过
薄层色谱仪的操作方法
(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过
薄层色谱扫描仪的操作方法
1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透
薄层色谱仪的操作方法
(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合, 去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~ 0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置 有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均
薄层色谱扫描仪的操作方法
1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过
TLC操作方法
操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(
薄层层析板在点样与展板时有哪些注意事项
点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性,最好只用1微升的点样管。这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,样品溶液含水量大,点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 展开剂
薄层色谱分析法是什么
铺好薄层(硅胶)的玻璃板简称薄板,将含A B组分的试样溶液点在薄板的一端,然后放于封闭色谱槽中,用适当的展开剂(流动相)展开,当展开剂携带样品通过吸附剂时,A B两组分就在吸附剂和展开剂之间不断吸附、解吸附(溶解),再吸附、再解吸附。极性大小不同,移动快慢不同。极性小上移快,展开剂极性越大,上移
环孢素口服溶液的鉴别方法
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加20%三氯甲烷的甲醇溶液制成每1ml中约含环孢素1mg的溶液。对照品溶液取环孢素对照品适量,加20%三氯甲烷的甲醇溶液制成每1ml中约含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙醚为展开剂1,以乙酸乙酯-丁酮-水-甲醇(60:40:2
薄层层析板在点样与展板时有哪些注意事项
点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性,最好只用1微升的点样管。这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,样品溶液含水量大,点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 展开剂
薄层层析板在点样与展板时有哪些注意事项
点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性,最好只用1微升的点样管。这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,样品溶液含水量大,点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 展开剂
薄层层析板在点样与展板时有哪些注意事项
点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性,最好只用1微升的点样管。这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,样品溶液含水量大,点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 展开剂
环孢素口服溶液鉴别
1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加20%三氯甲烷的甲醇溶液制成每1ml中约含环孢素1mg的溶液。对照品溶液取环孢素对照品适量,加20%三氯甲烷的甲醇溶液制成每1ml中约含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙醚为展开剂1,以乙酸乙酯-丁酮-水-甲醇(60:40:2:
薄层层析板在点样与展板时有哪些注意事项
点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性,最好只用1微升的点样管。这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,样品溶液含水量大,点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 展开剂
纸色谱法的优缺点有哪些
目前,临床最常用的纯度测定方法主要有纸色谱法和薄层色谱法。本次我们看看“纸色谱法”是如何实现的。 纸色谱法即以纸为载体的色谱法。分离原理属于分配色谱范畴。其步骤是将试样溶液涂于滤纸一端的适当位置,然后将此端的边沿部分浸入展开剂中。展开剂顺滤纸流动。试样中各种元素因性质不同,移动速度亦不同,因
薄层色谱法(thin-layer-chromatography,TLC)
一、目的要求1. 了解薄层层析分离和鉴定有机物的原理和方法;2. 掌握薄层层析分离和鉴定有机物的操作步骤。二、基本原理薄层色谱具有设备简单、速度快、分离效果好、灵敏度高以及能使用腐蚀性显色剂等优点,是一种微量的分离分析方法。它可以与光谱或质谱结合起来,是一种很有发展前途的分析技术。薄层色谱是把吸附剂
柱色谱简介
一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两
薄层层析(TLC)方法(二)
薄层层析是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。把欲分离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。由于层析在薄层上进行故而得名。 薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。还可以通过薄
薄层层析(TLC)方法(一)
薄层层析是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。把欲分离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。由于层析在薄层上进行故而得名。 薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。还可以通
环孢素口服溶液的性状及鉴别方法
性状本品为淡黄色或黄色的澄清油状液体。鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加20%三氯甲烷的甲醇溶液制成每1ml中约含环孢素1mg的溶液。对照品溶液取环孢素对照品适量,加20%三氯甲烷的甲醇溶液制成每1ml中约含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙醚为展开剂1,
环孢素口服溶液性状与鉴别
性状本品为淡黄色或黄色的澄清油状液体。鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加20%三氯甲烷的甲醇溶液制成每1ml中约含环孢素1mg的溶液。对照品溶液取环孢素对照品适量,加20%三氯甲烷的甲醇溶液制成每1ml中约含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙醚为展开剂1,
薄层色谱法溶剂的相关介绍
溶剂蒸气的作用:溶剂蒸气在薄层色谱中起着重要作用,它和液相(展开剂)、固定相(吸附剂)一起构成了一个作用机制复杂的三维层析过程。 溶剂的质量:展开剂中溶剂的质量直接影响薄层色谱分离能力。如果含有杂质超标、水分超标以及吸收空气中干扰气体等,均可影响分离结果。如甲酸乙酯遇水容易水解,如用多次开瓶的
圆型纸色谱法
圆型纸色谱法 circular paper chromatography 是指以圆形色谱纸(滤纸)为固定相的纸色谱法。在纸上划出若干等份,样品点在每一份内靠近圆心的位置,展开剂放在有盖可密闭的平面皿底部,滤纸平放在皿的上部,纸中心穿一小孔放上纸芯(或棉芯)连通纸与展开剂,以便使展开剂通过纸芯渗透到纸
萘磺酸右丙氧芬的检查方法
检查氯化物取本品0.50g,加水50ml,振播5分钟,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.028%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液对照溶液精密量取供试
苏丹红等油溶性非食用色素的快速纸层析测定法
方法编号:CDC-2041 1 适用范围:本方法适用于苏丹红(1、2、3、4号)等油溶性非食用色素的现场快速检测。 2 方法原理:根据苏丹红等油溶性非食用色素的化学极性不同,通过展开剂在试纸上的展开距离不同来确定确定组分的存在。 3 检测试材(试剂盒组成):快速层析纸,Ⅰ、Ⅱ、
TLC操作规程
TLC操作规程1 薄层板制备1) 一般将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡。2) 倒人涂布器中,在平面玻板上平稳、均匀涂布,厚度0.25~0.5mm。3) 涂好的薄层板在室温下置水平台上晾干。4) 活化应于 l10℃烘30分钟后使用。2 点样l) 除另有规定外,点样一般为圆点