液相色谱仪中化学键合固定相的应用方法

化学键合固定相一般都采用硅胶(薄壳型或全多孔微粒型)为基体。在键合反应之前,要对硅胶进行酸洗、中和、干燥活化等处理,然后再使用硅胶表面上的硅羟基与各种有机型硅化合物起反应,制备化学键合固定相。液相色谱仪中化学键合固定相的特点是耐溶剂冲洗,并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。1.键合相的性质 目前,化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应,形成Si-O-Si-C键形的单分子 膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2,由于空间位阻效应(不可能将较大的有机官能团键合到全部硅醇基上)和其它因素的影响,使得大约有 40~50%的硅醇基未反应。 残余的硅醇基对键合相的性能有很大影响,特别是对非极性键合相,它可以减小键合相表面的疏水性,对极性溶质(特别是碱性化合物......阅读全文

键合硅胶高效液相色谱柱使用中应注意哪些基本问题

首先是色谱柱的方向问题。大多数色谱柱会标明方向。这个傻子都知道,安装的时候要顺着方向安装。不过也有一些色谱柱没有方向,这些是双相填料的色谱柱。第一次使用时的方向就是它的方向。不过所有的色谱柱都是,一旦开始使用,就不要转换方向。这样会损毁色谱柱。第二个是柱压问题。一般的色谱柱压力最好不要超过20MPa

反相键合相色谱法常见的固定相和流动相是什么

在反相色谱法中共价结合到载体上的固定相是一些极性很弱的直链碳氢化合物,如正辛基等。在反相色谱中的流动相极性要很强,而水是极性最强的溶剂。所以常常用水和不同浓度的、可以与水混溶的有机溶剂混合,以得到不同强度的流动相,这些有机溶剂称为修饰剂。反相色谱中最常用的有机溶剂有甲醇和乙腈,此外,乙醇、四氢呋喃、

化学键合相色谱仪流动相的要求与常用溶剂

化学键合相色谱仪流动相由为底剂和洗脱剂组成。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分进行选择性分离。一、流动相的要求:1、溶剂具有稳定的化学性质。2、溶剂的选择与检测器相容。3、溶剂的粘度小。4、溶剂的沸点不能太低。5、溶剂的纯度高且价格便宜。二、常用溶剂:1、正相键

化学键合相色谱仪分离机理

化学键合相色谱仪的固定相是通过化学反应将各种不同的有机基团以共价键连接到色谱柱载体表面上,形成均一、牢固的单分子薄层。化学键合相色谱仪有正相键合相色谱仪和反相键合相色谱仪。一、正相键合相色谱仪分离原理:正相键合相色谱仪使用的是极性键合固定相。极性键合固定相是全多孔型或表面多孔型微粒硅胶载体经酸活化处

化学键合相专用色谱仪类型

化学键合相专用色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室化学键合相专用色谱仪和工业化学键合相专用色谱仪。2、按灵敏度可分:微量化学键合相专用色谱仪和痕量化学键合相专用色谱仪。3、按洗脱方式可分:等度洗脱化学键合相专用色谱仪和梯度洗脱化学键合相专用色谱仪。4、按色谱柱的控温方式可分:化学键合相专用恒

液相色谱仪键合相为什么要封端?

液相色谱仪键合相是将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相。目前,键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基质,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应形成Si-O-Si-C键型的单分子膜而制成。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2,由于空间位阻效应,不可能将较大的有

化学键合相色谱仪分离机理

化学键合相色谱仪的固定相是通过化学反应将各种不同的有机基团以共价键连接到色谱柱载体表面上,形成均一、牢固的单分子薄层。化学键合相色谱仪有正相键合相色谱仪和反相键合相色谱仪。一、正相键合相色谱仪分离原理:正相键合相色谱仪使用的是极性键合固定相。极性键合固定相是全多孔型或表面多孔型微粒硅胶载体经酸活化处

离子交换键合相色谱仪固定相简介

离子交换键合相色谱仪固定相是在化学键合的有机硅烷分子中引入离子交换基团而制成的键合相。一、离子交换容量:离子交换容量是指单位质量的离子交换剂能与其它离子发生交换的量。离子交换容量与固定相的表面积有关。离子交换容量越大,负载能力越大,k值越大。二、固定相类型:  1、按引入电荷基团的性质可分为:(1)

高效液相色谱仪化学键合相解析

高效液相色谱仪化学键合相有 Si-O-C 键型、Si-N 或 Si-C 键型、Si-O-Si-C 键型等。一、Si-O-C 键型:酯化反应是最早用于制备键合相的反应。用硅羟基 Si-OH 和醇类 R-OH 通过酯化反应制得的单分子层硅酸酯易水解,醇解,热稳定性差,现已不大使用。二、Si-N 或 Si

反相键合相色谱仪分离的疏溶剂理论

反相键合相色谱仪分离的疏溶剂理论认为非极性烷基键合相是在硅胶表面蒙覆了一层以Si-C键化学键合的十八烷基(或其它烃基)的分子毛。溶质分子(分析物)有非极性部分和极性官能团部分组成。当溶质分子的非极性部分与极性溶剂接触时,相互间产生斥力,此现象称为疏溶剂。当溶质分子的极性部分与极性溶剂接触时,相互间具

如何选择反相键合相色谱法的固定相

键合相色谱法是由液-液色谱法即分配色谱发展起来的。键合相色谱法将固定相共价结合在载体颗粒上,克服了分配色谱中由于固定相在流动中有微量溶解,及流动相通过色谱柱时的机械冲击,固定相不断损失,色谱柱的性质逐渐改变等缺点。键合相色谱法可分为正常相色谱法和反相色谱法。反相色谱法在反相色谱法中共价结合到载体上的

液相色谱仪键合相为什么要封尾?

液相色谱仪键合相的封尾是用三甲基硅烷等小分子与键合了C18的硅胶进行进一步反应的化学处理过程。一、C18和其它键合相在发生键合反应时只能覆盖不到50%的硅胶表面,经封尾处理的硅胶基质固定相减小了溶质与固定相之间的次级相互作用,使分离效果明显改善。二、、硅胶表面未被键合的酸性硅羟基会与样品组分相互作用

离子交换键合相色谱仪固定相简介

   离子交换键合相色谱仪固定相是在化学键合的有机硅烷分子中引入离子交换基团而制成的键合相。一、离子交换容量:        离子交换容量是指单位质量的离子交换剂能与其它离子发生交换的量。        离子交换容量与固定相的表面积有关。        离子交换容量越大,负载能力越大,k值越大。二、

化学键合相色谱仪应用范围分析

化学键合相色谱仪有反相键合相色谱仪、正相键合相色谱仪和其它键合相色谱仪,在液相色谱仪中占有很重要的地位,应用广泛。一、反相键合相色谱仪:反相键合相色谱仪的应用约占键合相色谱仪的70%,是目前应用最广泛的液相色谱仪。反相键合相有C18、C8、氰基和苯基等,C18、C8、氰基和苯基的应用分别约占反相键合

液相色谱仪键合相的端基封尾

液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方法:

高效液相色谱仪键合相的端基封尾

        高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:        残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附

液相色谱仪键合相制备时的硅胶预处理

液相色谱仪键合相制备时,作为载体的硅胶预处理包括酸处理、中和与干燥等。一、酸处理:1、酸处理的目的:(1)洗去硅胶制备、运输和保存过程中进入的污染物。(2)除去硅胶表面层的金属氧化物杂质,如Na+、Ca2+、Al3+和Fe3+等。(3)使硅胶表面的硅氧烷键打开,形成尽可能多的自由羟基,有利于反应。2

反相键合相色谱中,C18柱的分离原理

针对常规C18反相色谱柱无法满足在高水相及纯水流动相条件下的液相色谱分析,采用混合键合的方式得到一种新型亲水

反相键合相色谱中,C18柱的分离原理

针对常规C18反相色谱柱无法满足在高水相及纯水流动相条件下的液相色谱分析,采用混合键合的方式得到一种新型亲水

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理认为反相键合相色谱仪的非极性烷基键合相是一层键合在硅胶表面上的十八烷基的分子毛,这种分子毛有较强疏水特性。当用极性溶剂为流动相分离含有极性官能团的有机化合物时,分子中的非极性部分与固定相表面上的疏水烷基产生缔合作用,使它保留在固定相中;分子中的极性部分受到极性流动相的

反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求

  反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求包括选择性合适、色谱峰形良好、重现性好和应用范围宽等。一、选择性合适:        满足不同的分离要求。        由于硅羟基的影响,许多情况下硅胶基质对整个键合相的性能起决定作用。内嵌极性基团键合相在使用高比例水溶液流动相时,色谱性能稳定。二、色谱峰形

反相键合相液相色谱仪分析的疏溶剂理论

反相键合相液相色谱仪分析的疏溶剂理论认为,当溶质分子进入极性流动相后,即占据流动相中相应的空间,而排挤一部分溶剂分子。当溶质分子被流动相推动和固定相接触时,溶质分子的非极性部分或非极性分子会将非极性固定相上附着的溶剂膜排挤开,直接和非极性固定相上的烷基官能团相结合(吸附)形成缔合物,构成单分子吸附层

反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求

反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求包括选择性合适、色谱峰形良好、重现性好和应用范围宽等。一、选择性合适:满足不同的分离要求。由于硅羟基的影响,许多情况下硅胶基质对整个键合相的性能起决定作用。内嵌极性基团键合相在使用高比例水溶液流动相时,色谱性能稳定。二、色谱峰形良好:满足定量精度、灵敏度和分离度要求。

固相萃取、柱色谱和化学键合色谱的区别

  最老的是柱色谱,也叫柱层析,当初分离叶绿素的时候,就是用碳酸钙等粉末填在柱子里做的.后来又简化出薄层色谱.  化学键合色谱,是对固定相而言,用什么碳酸钙、硅藻土做固定相虽然经典,但适用面不够广.后来利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体(硅胶)表面,形成均一、牢固的单分子薄层而构成的固定相.

化学键合相色谱仪的常用固定相

化学键合相色谱仪的固定相分疏水基团和极性基团,常用固定相有C18、C8、C3、C4、苯基、-CN、-NH2、二醇基、醚基和聚苯乙烯基等。一、C18:1、分离方式:反相和离子对。2、应用特点:普适性好,保留值大。适合溶于水的高极性和中等极性化合物的分离。二、C8:1、分离方式:反相和离子对。2、应用特

高效液相色谱仪键合相的端基封尾

高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方

高效液相色谱仪键合相为什么要封端

高效液相色谱仪键合相是将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相。目前,键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基质,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应形成Si-O-Si-C键型的单分子膜而制成。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2,由于空间位阻效应,不可能将较大

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理认为反相键合相色谱仪的非极性烷基键合相是一层键合在硅胶表面上的十八烷基的分子毛,这种分子毛有较强疏水特性。当用极性溶剂为流动相分离含有极性官能团的有机化合物时,分子中的非极性部分与固定相表面上的疏水烷基产生缔合作用,使它保留在固定相中;分子中的极性部分受到极性流动相的

高效液相色谱仪键合相的端基封尾

高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理认为反相键合相色谱仪的非极性烷基键合相是一层键合在硅胶表面上的十八烷基的分子毛,这种分子毛有较强疏水特性。当用极性溶剂为流动相分离含有极性官能团的有机化合物时,分子中的非极性部分与固定相表面上的疏水烷基产生缔合作用,使它保留在固定相中;分子中的极性部分受到极性流动相的