液相色谱仪中化学键合固定相的应用方法

化学键合固定相一般都采用硅胶(薄壳型或全多孔微粒型)为基体。在键合反应之前,要对硅胶进行酸洗、中和、干燥活化等处理,然后再使用硅胶表面上的硅羟基与各种有机型硅化合物起反应,制备化学键合固定相。液相色谱仪中化学键合固定相的特点是耐溶剂冲洗,并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。1.键合相的性质 目前,化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应,形成Si-O-Si-C键形的单分子 膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2,由于空间位阻效应(不可能将较大的有机官能团键合到全部硅醇基上)和其它因素的影响,使得大约有 40~50%的硅醇基未反应。 残余的硅醇基对键合相的性能有很大影响,特别是对非极性键合相,它可以减小键合相表面的疏水性,对极性溶质(特别是碱性化合物......阅读全文

微流控芯片键合阳极键合

阳极键合是一种比较简单而有效的永久性封接玻璃片和硅片的键合方法,首先被用于含钠玻璃片和硅片的键合。在玻璃片和硅片上施加500~1500V高压,玻璃片接负极,硅片接正极,当温度升高到200~500℃时,玻璃片中的钠离子从玻璃-硅界面向阴极移动,在界面的玻璃一侧产生负电荷,硅片一侧形成正电荷,正负电荷通

液相色谱法术语概念化学键合相填充剂

化学键合相填充剂( chemically bonded phase packing)用化学反应在载体表面键合特定基团的填充剂。

正相与反相化学键合相色谱仪的比较

化学键合相色谱仪是采用化学键合相作固定相的液相色谱仪,有正相化学键合相色谱仪和反相化学键合相色谱仪。两种类型化学键合相色谱仪比较如下:一、固定相极性:  1、正相化学键合相色谱仪:大。  2、反相化学键合相色谱仪:小。二、流动相极性:  1、正相化学键合相色谱仪:小至中等。  2、反相化学键合相色谱

高效液相色谱仪键合相制备时的硅胶预处理

高效液相色谱仪键合相制备时,作为载体的硅胶预处理包括酸处理、中和与干燥等。一、酸处理:1、酸处理的目的:(1)洗去硅胶制备、运输和保存过程中进入的污染物。(2)除去硅胶表面层的金属氧化物杂质,如 Na+、Ca2+、Al3+和 Fe3+等。(3)使硅胶表面的硅氧烷键打开,形成尽可能多的自由羟基,有利于

影响反相键合相液相色谱仪溶质保留的因素

影响反相键合相液相色谱仪溶质保留的因素有溶质的极性、溶质分子中非极性部分的总表面积、键合相上的烷基总面积和流动相的表面张力等。一、溶质的极性:溶质的极性越弱,疏水性越强,保留值越大。二、溶质分子中非极性部分的总表面积:溶质和固定相接触的总表面积越大,保留值越大。三、键合相上的烷基总面积:烷基键合相的

影响化学键合相色谱仪保留值的因素

影响化学键合相色谱仪保留值的因素有溶质结构、烷基键合固定相特性、溶剂性质、无机盐的影响和PH值等。一、溶质结构:1、正相:溶质极性越强,官能团越多,保留值越大。2、反相:溶质极性越弱,疏水性越强,保留值越大。溶质的保留值与其分子非极性部分的总面积有关,面积越大,保留值越大。二、烷基键合固定相特性:反

气相色谱仪毛细管柱的交联键合

气相色谱仪毛细管柱的交联键合指涂渍在毛细管柱内壁的固定液通过分子间的共价连接(交联)或与毛细管柱内壁连接(键合),液膜稳定性得到提高的制备技术。一、特点:1、增大粘度,减小柱流失,提高毛细管柱的使用温度,使原来线性的固定液分子变成网状结构。制备好之后,用溶剂把未交联的低分子物质洗去,提高了固定液的热

正相与反相化学键合相色谱仪的比较

化学键合相色谱仪是采用化学键合相作固定相的液相色谱仪,有正相化学键合相色谱仪和反相化学键合相色谱仪。两种类型化学键合相色谱仪比较如下:一、固定相极性:1、正相化学键合相色谱仪:大。2、反相化学键合相色谱仪:小。二、流动相极性:1、正相化学键合相色谱仪:小至中等。2、反相化学键合相色谱仪:中至大。三、

气相色谱仪毛细管柱的交联键合

气相色谱仪毛细管柱的交联键合指涂渍在毛细管柱内壁的固定液通过分子间的共价连接(交联)或与毛细管柱内壁连接(键合),液膜稳定性得到提高的制备技术。一、特点:1、增大粘度,减小柱流失,提高毛细管柱的使用温度,使原来线性的固定液分子变成网状结构。制备好之后,用溶剂把未交联的低分子物质洗去,提高了固定液的热

实验室分析仪器气相色谱仪基础​化学键合相

 化学键合相:chemically  bonded  phase  用化学反应在载体表面键合上特定基团的固定相。 

键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标

键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标有平均颗粒度及分布、颗粒形状、平均孔径及分布、化学键合相、端基封口、含碳量、硅胶的活性、硅胶的杂质含量、硅胶的pH稳定性和硅胶的热稳定性等。一、平均颗粒度及分布:        颗粒度越小,传质越好,涡流扩散越小,柱效越高,柱压越高。        颗粒分布越宽

表征化学键合相色谱仪溶剂特性的重要参数

表征化学键合相色谱仪溶剂特性的重要参数有溶剂强度、溶解度参数、极性参数和粘度等。一、溶剂强度ε:溶剂强度ε表示溶剂分子与吸附剂的亲和程度。ε越大,亲和力越大。二、溶解度参数δ: 溶解度参数δ是溶剂与溶质分子间色散力、偶极力、接受质子或给予质子能力的总和,是衡量溶剂极性强度的指标。δ越大,极性越强。三

实验室分析仪器液相色谱分离条件中的化学键合固定相

化学键合固定相将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相称为化学键合相。这类固定相的突出特点是耐溶剂冲洗,并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。1、键合相的性质固定相又分为两类,一类是使用最多的微粒硅胶,另一类是使用较少的高分子微球。后者的优点是强度大,

键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标详解

键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标有平均颗粒度及分布、颗粒形状、平均孔径及分布、化学键合相、端基封口、含碳量、硅胶的活性、硅胶的杂质含量、硅胶的pH稳定性和硅胶的热稳定性等。一、平均颗粒度及分布:颗粒度越小,传质越好,涡流扩散越小,柱效越高,柱压越高。颗粒分布越宽,渗透性差,柱效低。二、颗粒形状:

反相键合相色谱仪C18柱的物理性质

反相键合相色谱仪C18柱的物理性质指标有硅胶纯度、柱尺寸、颗粒形状、粒径、表面积和孔径等。一、硅胶纯度:硅胶纯度指填料硅胶的纯度和残留金属离子的浓度。A类硅胶由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表面上金属的含量高(硅羟基pKa低),导致碱性化合物发生拖尾。B类硅胶(高纯)由于金属含量低,硅羟基pKa高,碱

影响离子交换键合相色谱仪溶质保留值的因素

影响离子交换键合相色谱仪溶质保留值的因素有流动相的pH值、离子强度和有机改性剂等。一、流动相的pH值:1、弱酸和弱碱的保留值与洗脱液的pH值有关。解离并参加离子交换而被分离。不解离,不参加离子交换,以分子形式几乎无保留地通过色谱柱。流动相的pH值选择应适中,最好选择在被分离的酸或碱的pka或pkb附

如何清洗液相色谱硅胶键合反相柱上的蛋白质残余?

液相色谱仪检测的对象是高沸点、难气化的大分子化合物,其具有高效、快速、灵敏的特点,在生物医药研究、检测方面有较多的应用。然而,在使用液相色谱仪检测生物医药上的样品时,由于行业特性,样品中的蛋白质残留,时常会对液相色谱柱造成污染。本文主要介绍液相色谱硅胶键合反相柱上的蛋白质残余清洗方法。在检测生物物质

如何清洗液相色谱硅胶键合反相柱上的蛋白质残余

液相色谱仪检测的对象是高沸点、难气化的大分子化合物,其具有、快速、灵敏的特点,在生物医药研究、检测方面有较多的应用。然而,在使用液相色谱仪检测生物医药上的样品时,由于行业特性,样品中的蛋白质残留,时常会对液相色谱柱造成污染。本文主要介绍液相色谱硅胶键合反相柱上的蛋白质残余清洗方法。在检测生物物质如血

液液分配色谱仪的键合固定相解析

液液分配色谱仪原本是基于样品分子在包覆于惰性载体(基质)上的固定相液体和流动相液体之间的分配平衡而实现分离,因为固定相液体容易溶解到流动相中去,所以重现性很差,不大被采用。后来发展起来的键合固定相通过化学键合将功能分子结合到惰性载体上,固定相液体不会溶解到流动相中。键合固定相是当今高效液相色谱仪最常

液液分配色谱仪的键合固定相解析

液液分配色谱仪原本是基于样品分子在包覆于惰性载体(基质)上的固定相液体和流动相液体之间的分配平衡而实现分离,因为固定相液体容易溶解到流动相中去,所以重现性很差,不大被采用。后来发展起来的键合固定相通过化学键合将功能分子结合到惰性载体上,固定相液体不会溶解到流动相中。键合固定相是当今液相色谱仪zui常

液相色谱流动相脱气

流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分

什么是气相-液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

液相流动相的使用

a、流动相对样品具有一定的溶解能力b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。c、流动相的黏度要尽量小d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最

液相色谱流动相小议

一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流

什么是气相、液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

正相液相色谱方法

正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭

什么是气相-液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭