键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标详解
键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标有平均颗粒度及分布、颗粒形状、平均孔径及分布、化学键合相、端基封口、含碳量、硅胶的活性、硅胶的杂质含量、硅胶的pH稳定性和硅胶的热稳定性等。一、平均颗粒度及分布:颗粒度越小,传质越好,涡流扩散越小,柱效越高,柱压越高。颗粒分布越宽,渗透性差,柱效低。二、颗粒形状:1、球型颗粒:柱床结构均匀,柱效高,重现性好。2、无定型颗粒:柱床结构不均匀,流动相速度不均匀,谱带扩展。三、平均孔径及分布:影响样品的分子量。大孔径可分析高分子量样品。四、化学键合相:以硅胶为基质,通过化学键合把C18、C8和胺基等基团连接在基质上而形成的固定相。1、合成步骤:(1)合成硅胶基质。(2)键合配体(键合相)(3)端基封口。2、优点∶(1)固定相稳定,不易流失。(2)消除了硅羟基的不良影响。(3)应用广泛,可使用多种溶剂。3、缺点∶(1)pH<2时,键合相水解。pH>8时,硅胶溶解。(2)同样填料,各种牌号的色谱柱不尽相......阅读全文
键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标详解
键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标有平均颗粒度及分布、颗粒形状、平均孔径及分布、化学键合相、端基封口、含碳量、硅胶的活性、硅胶的杂质含量、硅胶的pH稳定性和硅胶的热稳定性等。一、平均颗粒度及分布:颗粒度越小,传质越好,涡流扩散越小,柱效越高,柱压越高。颗粒分布越宽,渗透性差,柱效低。二、颗粒形状:
键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标
键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标有平均颗粒度及分布、颗粒形状、平均孔径及分布、化学键合相、端基封口、含碳量、硅胶的活性、硅胶的杂质含量、硅胶的pH稳定性和硅胶的热稳定性等。一、平均颗粒度及分布: 颗粒度越小,传质越好,涡流扩散越小,柱效越高,柱压越高。 颗粒分布越宽
键合相色谱仪键合相的性能指标与特点
键合相色谱仪的键合相是通过化学反应将官能团键合在键合相色谱仪的载体表面上所形成的固定相。一、性能指标:1、含碳量:指键合在硅胶表面上的烷基所含碳的质量占固定相质量的比例。含碳量随链长而增大,从3%~22%。2、覆盖度:指硅胶被键合后,参与反应的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例。二、特点:1、使用
键合相液相色谱仪的键合固定相简介
键合相液相色谱仪的键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到硅胶载体表面上而形成的固定相。一、优点:1、消除了载体表面的活性作用点和某些可能的催化活性。2、耐溶剂冲洗,使用过程中固定相不会流失。3、热稳定性好。4、表面改性灵活,容易获得重复性产品。5、载样量大,溶剂残留效应小,梯度洗脱平衡快。二、不足
键合相色谱仪色谱柱的维护
键合相色谱仪色谱柱的维护:一、对硅胶基键合相,水溶液流动相的pH值不得超出2~8.5,温度不宜过高。二、色谱柱在酸性或碱性条件下使用后,应依次用水和甲醇清洗。三、防止色谱柱被振动或撞击,否则柱内填料床层产生裂缝和空隙,会出现驼峰或对峰。四、防止流动相逆向流动,否则会使固定相层位移,柱效下降。五、除去
键合相液相色谱仪键合固定相的新进展
键合相液相色谱仪键合固定相的发展方向是提高填料的化学稳定性和热稳定性,改善选择性,提高分离度和适用性。一、空间保护键合固定相:在C18烷基的侧链引入较大官能团,阻碍硅羟基与分析物的相互作用。二、双齿键合固定相:每个硅烷化试剂分子中含有两个硅原子,每个硅原子含有一个长链硅烷基官能团,在高流动相中稳定性
反相键合相液相色谱仪概述
反相键合相液相色谱仪又称非极性键合相液相色谱仪,在液相色谱仪中占有重要地位。一、分离机理:有疏溶剂理论和双保留机理。1、疏溶剂理论:疏溶剂理论认为非极性烷基键合相是在硅胶表面蒙覆了一层以Si-C键化学键合的十八烷基(或其它烃基)的分子毛。溶质分子(分析物)有非极性部分和极性官能团部分组成。当溶质分
反相键合相液相色谱仪流动相概述
反相键合相液相色谱仪流动相溶剂极性越低,洗脱能力越强。一、常用流动相:1、甲醇-水。2、乙腈-水。3、四氢呋喃-水。溶剂强度为水<甲醇<乙腈<四氢呋喃。系统2较系统1好,原因如下:系统2的粘度较系统1小,柱效好。粘度降低,柱压降低,传质阻力降低(溶质扩散阻力降低), 柱效升高。乙腈的紫外末端吸收较甲
液相色谱仪色谱柱柱填料
液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球
化学键合相色谱仪C18色谱柱填料对色谱行为的影响
化学键合相色谱仪C18色谱柱填料的粒径、孔径、孔体积、键合反应、含碳量和端基封尾等对色谱行为有重要影响。一、粒径: 粒径是指柱填料的颗粒直径大小。实际上色谱柱上所标的粒径是颗粒粒径的平均值。 一般来说,平均粒径越小,颗粒分布度越小,柱效越高。反之越低。
化学键合相色谱仪C18色谱柱填料对色谱行为的影响
化学键合相色谱仪C18色谱柱填料的粒径、孔径、孔体积、键合反应、含碳量和端基封尾等对色谱行为有重要影响。一、粒径:粒径是指柱填料的颗粒直径大小。实际上色谱柱上所标的粒径是颗粒粒径的平均值。一般来说,平均粒径越小,颗粒分布度越小,柱效越高。反之越低。目前C18柱填料粒径在4~10um之间。二、孔径:孔
液相色谱仪化学键合相解析
液相色谱仪化学键合相有Si-O-C键型、Si-N或Si-C键型、Si-O-Si-C键型等。一、Si-O-C键型:酯化反应是最早用于制备键合相的反应。用硅羟基Si-OH和醇类R-OH通过酯化反应制得的单分子层硅酸酯易水解,醇解,热稳定性差,现已不大使用。二、Si-N或Si-C键型:比Si-O-C键型的
反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求
反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求包括选择性合适、色谱峰形良好、重现性好和应用范围宽等。一、选择性合适: 满足不同的分离要求。 由于硅羟基的影响,许多情况下硅胶基质对整个键合相的性能起决定作用。内嵌极性基团键合相在使用高比例水溶液流动相时,色谱性能稳定。二、色谱峰形
反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求
反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求包括选择性合适、色谱峰形良好、重现性好和应用范围宽等。一、选择性合适:满足不同的分离要求。由于硅羟基的影响,许多情况下硅胶基质对整个键合相的性能起决定作用。内嵌极性基团键合相在使用高比例水溶液流动相时,色谱性能稳定。二、色谱峰形良好:满足定量精度、灵敏度和分离度要求。
固相萃取、柱色谱和化学键合色谱的区别
最老的是柱色谱,也叫柱层析,当初分离叶绿素的时候,就是用碳酸钙等粉末填在柱子里做的.后来又简化出薄层色谱. 化学键合色谱,是对固定相而言,用什么碳酸钙、硅藻土做固定相虽然经典,但适用面不够广.后来利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体(硅胶)表面,形成均一、牢固的单分子薄层而构成的固定相.
液相色谱仪键合相的端基封尾
液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方法:
液相色谱仪色谱柱填料选择
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。而对于液相色谱而言,色谱填料的选择有时候恰恰决定了样品分析效果的好快。今天小编就围绕常见的色谱填料种类,讲解一下,应该如何针对仪器使用环境对色谱填料进行合适的选择。 硅胶填料
色谱柱键合基团有哪些
常规的键合基团有C8、C18、苯基、氨基、五氟苯基、氰基、裸硅胶等。
高效液相色谱仪化学键合相解析
高效液相色谱仪化学键合相有 Si-O-C 键型、Si-N 或 Si-C 键型、Si-O-Si-C 键型等。一、Si-O-C 键型:酯化反应是最早用于制备键合相的反应。用硅羟基 Si-OH 和醇类 R-OH 通过酯化反应制得的单分子层硅酸酯易水解,醇解,热稳定性差,现已不大使用。二、Si-N 或 Si
液相色谱仪键合相为什么要封端?
液相色谱仪键合相是将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相。目前,键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基质,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应形成Si-O-Si-C键型的单分子膜而制成。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2,由于空间位阻效应,不可能将较大的有
液相色谱仪键合相为什么要封尾?
液相色谱仪键合相的封尾是用三甲基硅烷等小分子与键合了C18的硅胶进行进一步反应的化学处理过程。一、C18和其它键合相在发生键合反应时只能覆盖不到50%的硅胶表面,经封尾处理的硅胶基质固定相减小了溶质与固定相之间的次级相互作用,使分离效果明显改善。二、、硅胶表面未被键合的酸性硅羟基会与样品组分相互作用
液相色谱仪C18柱的性能指标详解
液相色谱仪C18柱的性能指标有硅胶纯度、柱尺寸、颗粒形状、粒径、表面积、孔径、键合类型、碳覆盖率和封端等。一、硅胶纯度:硅胶纯度指填料硅胶的纯度和残留金属离子的浓度。A类硅胶由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表面上金属的含量高(硅羟基pKa低),导致碱性化合物发生拖尾。B类硅胶(高纯)由于金属含量低,硅
高效液相色谱仪色谱柱的填料及正相色谱柱的使用方法
高效液相色谱仪色谱柱的填料: 在填料和流动相之间进行液相色谱柱分离。液相色谱柱的分类取决于填料的类型。 正相柱:硅胶主要用作柱填料。按形状可分为无定形和球形两种,其粒径在3-10um之间另一种正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶 反相柱:硅胶表面结合十八
液相色谱仪键合固定相
液相色谱仪键合固定相是采用化学反应将固定液键合在硅胶载体表面上所形成的填料,具有使用过程中不流失、化学性能稳定和热稳定性好等特点。一、制备硅胶基质键合固定相的注意点: 1、键合反应前,将硅胶表面的硅氧烷全部水解为硅烷醇。 2、除去硅胶表面的吸附水,使表面完全呈自由硅醇基。二、形成键合固定相应具
高效液相色谱仪键合相的端基封尾
高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方
液相色谱仪键合相制备时的硅胶预处理
液相色谱仪键合相制备时,作为载体的硅胶预处理包括酸处理、中和与干燥等。一、酸处理:1、酸处理的目的:(1)洗去硅胶制备、运输和保存过程中进入的污染物。(2)除去硅胶表面层的金属氧化物杂质,如Na+、Ca2+、Al3+和Fe3+等。(3)使硅胶表面的硅氧烷键打开,形成尽可能多的自由羟基,有利于反应。2
高效液相色谱仪键合相的端基封尾
高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因: 残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附
高效液相色谱仪键合相的端基封尾
高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方
反相键合相液相色谱仪分析的疏溶剂理论
反相键合相液相色谱仪分析的疏溶剂理论认为,当溶质分子进入极性流动相后,即占据流动相中相应的空间,而排挤一部分溶剂分子。当溶质分子被流动相推动和固定相接触时,溶质分子的非极性部分或非极性分子会将非极性固定相上附着的溶剂膜排挤开,直接和非极性固定相上的烷基官能团相结合(吸附)形成缔合物,构成单分子吸附层
正相键合相色谱法
键合相色谱法正相键合相色谱法 氰基与氨基化学键合相 是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似,也是烷烃(常用正已烷等)加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似,但极性小于硅胶,即用相同的流动相及其它条件相同时,同一组分的保留时间将小于硅胶