影响气相色谱仪NPD铷珠寿命的原因(一)
NPD铷珠有一定的使用年限,在气相色谱仪分析一般使用条件下,寿命可保证2年以上,但在使用中,很难避免灵敏度、选择性和线性范围的不断衰减,即便调整参数也无济于事。 通常在NPd检测信号过低和灵敏度、选择性均较差的时候,需要对NPD铷珠进行更换。 NPD的性能主要由温度、氢气流量和NPD铷珠所施电压决定,在NPD的使用过程中应当注重对NPD铷珠的保护,通常影响NPD铷珠寿命的原因包括气体、温度、激发电压等。 1、气体 包括气体的种类和纯度,一般纯度应该至少达到99.999%。气流量稳定性,比如氢气流量,氢气最大变化0.1mL就可能对灵敏度和选择性产生很大影响。......阅读全文
影响气相色谱仪NPD铷珠寿命的原因(四)
4、激发电压 调节铷珠激发电压,可以变电NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高激发电压,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。
影响气相色谱仪NPD铷珠寿命的原因(一)
NPD铷珠有一定的使用年限,在气相色谱仪分析一般使用条件下,寿命可保证2年以上,但在使用中,很难避免灵敏度、选择性和线性范围的不断衰减,即便调整参数也无济于事。 通常在NPd检测信号过低和灵敏度、选择性均较差的时候,需要对NPD铷珠进行更换。 NPD的性能主要由温度、氢气流量和NPD铷珠所施电压决定
影响气相色谱仪NPD铷珠寿命的原因(三)
3、溶剂 当用NPD进行痕量分析时,只能使用不含氮和磷的溶剂,否则根据氮和磷杂质的挥发性可能产生严重的溶剂拖尾或没有色谱峰。NPD可以用含氯溶剂,但这些溶剂通常会引起检测器本底信号和样品相应峰的突然剧增。甲基硅烷试剂会从两方面影响NPD,一方面这类试剂含氮引起拖尾峰,另一方面试剂在铷珠表面分解形式二
影响气相色谱仪NPD铷珠寿命的原因(二)
2、温度 铷珠表面温度越高,加热工作时间越长,对铷珠寿命影响越大。因此,在操作中只要性能满足要求,铷珠表面温度越低越好,当不操作NPD时,应关闭铷珠加热电源。
气相色谱仪NPD检测器的维护方法
气相色谱仪NPD维护主要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。 1.铷珠维护:NPD不很稳定,需要经常维护。许多参数中任何一项很小的变化都会改变NPD的性能特征。铷珠zui需要维护。需要经常更换,因此,一个备用的铷珠是必须的。 铷珠必须保持干燥,其贮存寿命限制为6个月。当安装新的铷
气相色谱氮磷检测器的使用与维护
氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减
实验室分析仪器氮磷检测器结构、原理及操作分析
氮磷检测器(NPD)是由热离子化检测(TID)发展而来。1961年 Cremer等最初研制的火焰热离子化检测器是由氢火焰将样品离子化并加热碱源,碱源是可挥发的碱金属(为溴化铯、氟化钠等)。因其易挥发,寿命短,检测器的灵敏度难以保持稳定,线性范围也较窄,所以没有商品化的价值。1974年Kolb等首先研
氮磷检测器(NPD)的原理、结构
氮磷检测器氮磷检测器(NPD)又称热离子化检侧器(TID)是分析含N、P化合物的高灵敬度高选择性和宽线性范围的检测器。1961年Cremer等最初研制的火箱热离子化检测器是在FID检侧器的喷口上方加热碱源。由于采用的碱源为挥发性碱金属,寿命短、检测器灵敏度不稳,无推广价值;1974年Kolb采用不易
实验室分析仪器气质联用氮磷检测器(NPD)
NPD的原理NPD是在FID的喷嘴和收集极之间放置一个含有硅酸铷的玻璃珠。这样含氮磷化合物受热分解在铷珠的作用下会产生多量电子, 使信号值比没有铷珠时大大增加,因而提高了检测器的灵敏度。这种检测器多用于微量氮磷化合物的分析中。NPD的特点对氮、磷有很高的选择性,氮的灵敏度:
实验室分析方法色谱法色谱图峰小或变小的原因分析
可能原因和建议措施:1.进样针缺陷,使用新针;2.进样后漏液,判断漏液点;3.分流比过大;4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;7.检测器与样品不匹配。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析二
所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配
所有组分峰小或变小原因分析
可能原因和建议措施:进样针缺陷,使用新针;2.进样后漏液,判断漏液点;3.分流比过大;4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;7.检测器与样品不匹配。
所有组分峰小或变小原因分析及建议措施
1、进样针缺陷;建议措施:使用新针。2、进样后漏液;建议措施:判断漏液点。3、分流比过大;4、分析物质分子量过大;建议措施:提高进样口的温度。5、NPD被污染物(二氧化硅)覆盖;建议措施:更换铷珠。6、NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯;建议措施:更换铷珠:避免高温使用。7、检测器与样品不匹
气相色谱仪氮磷检测器概述(一)
氮磷检测器(NPD)又称热离子化检测器、热离子发射检测器或碱火焰电离检测器等,对氮和磷化合物的检测灵敏度高,选择性强,线性范围宽。目前NPD已成为测定含氮化合物zui理想的气相色谱仪检测器,对含磷化合物的灵敏度也高于FPD。由于NPD专一性强,可用于复杂样品直接进样分析,避免麻烦耗时的样品前处理,大
气相色谱仪的氮磷检测器的工作原理
是在NPD检测器的喷口上方, 有一个被大电流加热的铷珠, 碱金属盐( 铷珠) 受热而逸出少量离子, 铷珠上加有-250V 极化电压, 与圆筒形收集极形成直流电场,逸出的少量离子在直流电场作用下定向移动,形成微小电流被收集极收集,即为基流。当含氮或磷的有机化合物从色谱柱流出, 在铷珠的周围产生热离
气相色谱仪的氮磷检测器与碱火焰电离检测器的区别
气相色谱仪的氮磷检测器(NPD)是由碱火焰电离检测器(AFID)发展而来。两者区别如下:一、热电离源:1、NPD:非挥发性的硅酸铷玻璃珠。2、AFID:挥发性的碱金属盐。二、加热方式:1、NPD:硅酸铷玻璃珠熔融在一根螺旋铂丝上用电加热,氢气流仅几毫升/分钟,为冷氢焰加热。2、AFID:热氢焰加热。
高效气相色谱仪的氮磷检测器与碱火焰电离检测器的区别
高效气相色谱仪的氮磷检测器(NPD)是由碱火焰电离检测器(AFID)发展而来。两者区别如下:一、热电离源:1、NPD:非挥发性的硅酸铷玻璃珠。2、AFID:挥发性的碱金属盐。二、加热方式:1、NPD:硅酸铷玻璃珠熔融在一根螺旋铂丝上用电加热,氢气流仅几毫升/分钟,为冷氢焰加热。2、AFID:热氢焰加
FID及NPD检测的维护注意事项
很少需要维护,但有时需要清洗与更换即使正常使用,在喷嘴和检测器中也会形成沉积物(通常由柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰)。这些沉积物降低灵敏度并产生色谱噪音和毛刺。可能需要清洗喷嘴,更换点火线圈。1.使用空压机的用户,要注意其启动与停止时,会造成基线上有一个小包出现可以在空压机出口加一个稳压阀。2
NPD检测器的应用
NPD检测器对含氮、磷的化合物具有高选择性,同时具有高灵敏度的特性,被广泛的应用于含氮、磷的化合物的检测分析。而NPD是目前*一个可以高选择性和高灵敏度检测含氮化合物的检测器,因此其又多用于含氮化合物的分析。 但是,在NPD的使用过程中会出现NPD选择性变低、灵敏度下降的现象,此时NPD检测器对
A所有组分峰变小原因分析
可能原因 建议措施:进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针。2.进样后漏夜 判断漏夜点,维修之。3.MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比。4.分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)。5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法九
所有组分峰变小可能原因及建议措施:1.进样针缺陷:使用新针或无缺陷的针;2.进样后漏夜,判断漏夜点,维修之;3.MAE UP过大:分流比过大,调整气体流速和分流比;4.分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)。5.NPD被污染
气相检测器NPD使用注意事项
1.NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。 2.热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。
气相色谱仪器系统使用注意事项
1. NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。2.热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高
气相色谱仪器系统操作要点
1. NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。 2.热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大
气相色谱仪的氮磷检测器概述
气相色谱仪的氮磷检测器(NPD)又称热离子化检侧器(TID),是一种质量型检测器,对含氮、磷化合物的检测灵敏度高,选择性强,线性范围宽,目前已成为测定含氮化合物最理想的气相色谱检测器,对含磷化合物的灵敏度也高于FPD。由于NPD专一性强,可用于复杂样品直接进样分析,避免麻烦耗时的样品前处理,大大简化
气相色谱仪维修:之点火不正常“的判断和维修(五)
E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。
气相色谱仪NPD检测器清洗和更换办法
气相色谱仪NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下,只包括清洗收集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。zui终将需要更换喷嘴
气相色谱仪NPD检测器清洗和更换办法
气相色谱仪NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下,只包括清洗收集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,
高效液相色谱法常用的检测器是氮磷检测器有哪些特点
气相色谱检测器是把色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的一种装置。 检测器按信号记录方式不同,可分为微分型检测器和积分型检测器。积分型检测器是测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一
热离子化检测器的原理简介
又称氮磷检测器(NPD)。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。 这个碱金属陶