实验室分析仪器气质联用氮磷检测器(NPD)
NPD的原理NPD是在FID的喷嘴和收集极之间放置一个含有硅酸铷的玻璃珠。这样含氮磷化合物受热分解在铷珠的作用下会产生多量电子, 使信号值比没有铷珠时大大增加,因而提高了检测器的灵敏度。这种检测器多用于微量氮磷化合物的分析中。NPD的特点对氮、磷有很高的选择性,氮的灵敏度:<0.1pg/sec;磷为:<0.05pg/sec主要应用于:药物、燃料、香料、农药残留。......阅读全文
实验室分析仪器气质联用氮磷检测器(NPD)
NPD的原理NPD是在FID的喷嘴和收集极之间放置一个含有硅酸铷的玻璃珠。这样含氮磷化合物受热分解在铷珠的作用下会产生多量电子, 使信号值比没有铷珠时大大增加,因而提高了检测器的灵敏度。这种检测器多用于微量氮磷化合物的分析中。NPD的特点对氮、磷有很高的选择性,氮的灵敏度:
氮磷检测器(NPD)的原理、结构
氮磷检测器氮磷检测器(NPD)又称热离子化检侧器(TID)是分析含N、P化合物的高灵敬度高选择性和宽线性范围的检测器。1961年Cremer等最初研制的火箱热离子化检测器是在FID检侧器的喷口上方加热碱源。由于采用的碱源为挥发性碱金属,寿命短、检测器灵敏度不稳,无推广价值;1974年Kolb采用不易
实验室分析仪器氮磷检测器(NPD)的基本原理
1、目前认为响应机理主要有气相电离理论和表面电离理论,通常认为气相电离理论能更好地解释NPD工作原理。2、气相电离理论认为氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生负电性的基团;该电负性基团在与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成铷离子和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢离子反应,
氮磷检测器(nitrogenphosphorus-detector,NPD)结构
与氢火焰离子化检测器类似,但在火焰喷嘴与收集极之间,装有铷珠(硅酸铷,Rb2O·SiO2)。
氮磷检测器(nitrogenphosphorus-detector,NPD)性能与应用
NPD是选择性检测器。NP操作方式时,可用于测定含氮和含磷的有机化合物;P操作方式时,可用于测定含磷的有机化合物。作为选择性检测器,对于检测的化合物灵敏度非常高,为其它检测器所不及。
实验室分析方法氮磷检测器(NPD)的基本原理
1、目前认为响应机理主要有气相电离理论和表面电离理论,通常认为气相电离理论能更好地解释NPD工作原理。2、气相电离理论认为氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生负电性的基团;该电负性基团在与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成铷离子和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢离子反应,
氮磷检测器(nitrogenphosphorus-detector,NPD)工作原理及条件
原理:一些研究者提出了一些不同的机理,但都不能完满地解释实验现象。 工作条件:两种操作方式,NP方式和P方式,其工作条件也不一样。
实验室分析仪器气质联用氢焰检测器特点
氢焰检测器特点(FID:hydrogen flame ionization detector)(1)典型的质量型检测器;(2)对有机化合物具有很高的灵敏度;(3)无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;(4)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;(5)
实验室分析仪器气质联用氢焰检测器的结构
(1)在发射极和收集极之间加有一定的直流电压(100—300V)构成一个外加电场。(2)氢焰检测器需要用到三种气体: N2 :载气携带试样组分; H2 :为燃气; 空气:助燃气。(3)使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。
实验室分析仪器气质联用氢焰检测器的原理
(1)当含有有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基 : CnHm ──→ · CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应: · CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中
NPD检测器
NPD为氮磷检测器。由于NPD 对含N、P 的有机物的检测肯有灵敏度高,选择性强,线性范围宽的优点,它已成为目前测定含N 有机物最理想的气相色谱检测器;对含P 的有机物,其灵敏度也高于FPD,而且结构简单,使用方便;所以广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域,成为最常用的气相色谱检
氮磷检测器概述
氮磷检测器( nitrogen phosphorus detector,NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流
实验室分析仪器氮磷检测器结构、原理及操作分析
氮磷检测器(NPD)是由热离子化检测(TID)发展而来。1961年 Cremer等最初研制的火焰热离子化检测器是由氢火焰将样品离子化并加热碱源,碱源是可挥发的碱金属(为溴化铯、氟化钠等)。因其易挥发,寿命短,检测器的灵敏度难以保持稳定,线性范围也较窄,所以没有商品化的价值。1974年Kolb等首先研
实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别
气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽
气质联用仪离子阱检测器
原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。 检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更
气质联用仪检测器的叙述
检测器: 检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增
实验室分析仪器气质联用检测系统介绍
检测系统又称色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图。检测器通常分两大类,一类是广普型——对所有物质均有响应;一类是专属型——对特定物质有高灵敏响应。
实验室分析仪器气质联用维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入
NPD检测器的应用
NPD检测器对含氮、磷的化合物具有高选择性,同时具有高灵敏度的特性,被广泛的应用于含氮、磷的化合物的检测分析。而NPD是目前*一个可以高选择性和高灵敏度检测含氮化合物的检测器,因此其又多用于含氮化合物的分析。 但是,在NPD的使用过程中会出现NPD选择性变低、灵敏度下降的现象,此时NPD检测器对
实验室分析仪器气质联用衍生化作用
1.改善了待测物气相色谱性质(改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离);2.改善了待测物的热稳定性(特别是包含极性官能团的化合物); 3.改变了待测物的分子质量;4.改善了待测物的质谱行为;5.引入卤素原子或吸电子基团;6.通过一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些难分离的手性化合物。
实验室分析仪器气质联用内标物的选择
内标物的选择1.选择内标物的标准;2.样品中不存在;3.化学性质与样品相似;4.与样品有相同的浓度范围;5.不会与样品发生反应;6.在感兴趣组分附近流出;7.可得到分离良好的、干净利落的峰;8.色谱性质稳定;9.可迅速容易得到。
气相色谱/质谱联用仪主要用于检测什么化合物
用于测定容易汽化的并且在检测器上有响应有机物,分子量较高的高沸点化合物测不了。有的有选择性的检测器是测不了不响应的化合物的。比如GC-ECD只能测定有电负性基团(卤素)的化合物的,GC-NPD只能测定氮和磷化合物,GC-FPD只能测定硫和磷的化合物,GC-TCD和GC-FID是个通用型检测器,可以测
实验室分析仪器气质联用的进样系统介绍
样品汽化分流进样需注意的问题1.尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视;2.保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛);3.分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些;4.柱安装时注意柱与衬管同轴。 不分流进样需注意的问题1.柱初始温度尽可能低一些,最好低于溶剂的沸点10-20度
实验室分析仪器气质联用仪开关机步骤
1、 打开氦气钢瓶总阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀,设置分压阀压力0.15MPa。 2、 打开计算机,登录进入Windows系统。 3、 确认毛细色谱柱已经装好,打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源,在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢
实验室分析仪器气质联用常用的衍生化方法
硅烷化 硅烷基衍生物广泛用于气相,是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 胺、酰按、烯醇酮醛等,分子中活泼H而形成。三氟官能团常用于提高电子捕获检测的灵敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。 烷基化 是活泼H被脂肪族戓芳基(如苄基)所取代。这可用硅烷化衍生试剂对含酸性氢的化合物进行
实验室分析仪器气质联用仪的常见故障
一、质谱漏气检查流程判断真空系统漏气及解决方法如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2,则有漏气的可能,进一步判断M/Z28和M/Z强度比例,小于2即不漏气,大于2则有漏气的可能(如下图)。排除步骤如下1.确认真空启动时间,一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态,如果启动时间小
实验室分析仪器气质联用仪质谱调谐方法
调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆,MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候,另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。1、自动调谐(CI源调谐时,甲烷反应气钢瓶总阀要打开,输出压力约0.15 MPa)在仪器控制面板中,点击调谐图
气相色谱法的检测器
气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的,可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同),而FI
简述气相色谱法的多种检测器
气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的,可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同),而
气相色谱法的检测器
气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的,可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同),而